食品检测技术实验指导书最终版修Word文档下载推荐.docx
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因此,根据折射率,可以确定物质的浓度。
折光计的浓度标度是用纯蔗糖溶液标定的,对于不纯蔗糖溶液,由于盐类、有机酸、蛋白质等物质对折射率有影响,测定结果包括蔗糖和上述物质,所以通称为可溶性固形物。
四、实验材料
橙汁饮料、浓缩橙汁、粒粒橙等饮料。
五、仪器
1.手提式折光计(手持糖量计。
2.阿贝折光计。
3.温度计。
4.WSC-S测色色差计。
六、操作步骤
1.样品制备
(1液体饮料;
将样品充分混匀,直接测定。
(2半黏稠软饮料(果浆、菜浆类:
将样品充分混匀,用4层纱布挤出滤液,弃去最初几滴,收集滤液供测定用。
(3含悬浮物质软饮料(果粒果汁饮料:
将样品置于组织捣碎机中捣碎,用4层纱布挤出滤液,奔去最初几滴,收集滤液供测定用。
2.手提式折光计测软饮料中固形物含量
(1开启照明棱镜盖板,用蒸馏水洗净进光窗和折光棱镜,用滤纸吸干。
(2取制备好的样品溶液l~2滴,滴于折光棱镜面上,合上盖板,使溶液均匀地分布于棱镜表面。
(3将进光窗对向适当光源,调节视度圈,使视野中出现明暗分界线,读出分界线相应的读数,即为软饮料可溶性固形物之百分数。
(4使用完毕,用清水洗净棱镜和盖板,并用滤纸吸干。
(5温度修正。
测量样品溶液的温度,若温度不在标准温度(20℃时,查温度修正表进行修正。
或者先用纯净蒸馏水校正为0(旋动校正螺丝,然后进行样品测定,则不用修正表也可获得正确的读数。
3.阿贝折光计测软饮料中固形物含量。
(1准备:
将折光计放置于光线充足的地方,与恒温水浴连接,使折光计棱镜的温度保持20℃,光源对准反射镜,使通过目镜能在视野中看到虹彩和十字线,若看不清十字线,应调整至目镜清晰为止。
(2校正:
打开折光计的进光棱镜和折射棱镜,用蒸馏水洗净并用滤纸吸干,然后用玻棒滴1~2滴蒸馏水于镜面中央,将两棱镜闭合。
调节反光镜及小反光镜,使两个镜筒视野明亮。
由目镜观察,转动棱镜旋钮,至视野分成明暗两部分,再转动补偿器旋钮以消除色散,使视野产生明暗分界。
旋动目镜使分界线、十字线明晰。
旋动棱镜旋纽,使明暗分界线刚好在十字线交叉点上。
从读数镜筒中读取折光率。
在20℃时蒸馏水的折光率为1.3330。
如无恒温设备,可用蒸馏水在不同温度下的折光率来校正,校正完毕,在以后测定过程中,分界线调节旋钮不允许再动。
(3测定:
将镜面擦干,在进光棱镜上滴l~2滴制备好的样品溶液,闭合,如校正步骤一样,旋转补偿器旋钮和棱镜旋钮使视野明暗分界线刚好通过十字线的交点,从镜筒中读取百分浓度。
(4测定完毕,用水洗净镜面并用滤纸吸干。
七、结果处理
数据记录:
样品名称使用仪器样液温度/℃折光率浓度/%温度校正值校正后浓度
八、说明
1.对于折光率较高的液体,可用仪器附有的标准玻璃块来校正。
2.测定颜色较深的样品时,可用反射光方法调整反光镜,使光线从进光棱镜射入,同时取下折射棱镜的旁盖,使光线间接射入而观察,具体操作相同
Ⅱ比重计的使用
1.用糖锤度计测蔗糖溶液的浓度。
2.用酒精计测酒精的浓度。
3.用乳稠计测消毒牛乳的相对密度。
二、实验要求
1.通过本实验掌握各种密度计的测定原理及操作方法。
2.学会把测量值校正为标准温度值的方法。
比重计是根据阿基米德定律制成的。
即浸在液体里的物体受到向上的浮力的大小等于物体排开液体的重量。
比重计的质量是一定的,液体的密度越大,比重计就浮得越高,所以从比重计上的刻度就可以读取相对密度的数值和某种溶质的百分含量。
糖浆溶液、酒精溶液、鲜牛奶。
糖锤度计、酒精计、乳稠计、温度计。
1.糖锤度计测蔗糖溶液的浓度
(1将蔗糖溶液倒入200~250ml的干燥量桶中(应排除气泡,至量桶体积的3/4,并用温度计测定样品液的温度。
(2将洗净擦干的糖锤度计小心置入蔗糖溶液中,待静止后,再轻轻按下少许,待其浮起至平衡为止,读取糖液水平面与比重计相交处的刻度。
(3根据糖液的温度和糖锤度计的读数查校正为20℃的数值。
2.酒精计测酒精溶液的浓度
(1将酒精溶液注入200~250ml的干燥量桶中,加到量桶体积的3/4待气泡消失后,用稳定剂测定样品的温度。
(2将洗净擦干的酒精计小心置入酒精溶液中,待静止后,再轻轻按下少许,将其浮起至平衡为止,读取酒精度。
3.乳稠计测消毒牛奶的相对密度
(1取混匀并调节温度为10~20℃的消毒牛奶,小心倒入200~250ml量桶内,加到量桶体积的3/4,勿使发生泡沫。
(2小心将乳稠计沉入消毒牛奶样品中到相当刻度30处,然后让其自然浮起,但不能与量桶内壁接触。
静置2~3min,眼睛平视桶内液面的高度,读取乳稠计数值。
同时,测量消毒牛奶的温度。
根据消毒牛奶样品的温度和乳稠计读数查表换算成15℃或20℃时的度数。
样品名称使用仪器样品温度测量值校正值标准温度下的数值
1.测定时,注入样品不应产生气泡。
密度计放入后,勿使其碰及容器的壁和底部。
2.糖度计的读数使溶液中溶质(固形物质量百分浓度的近似值。
3.酒精度为100ml酒精中含纯酒精的毫升数,酒精计读数应以月牙面下缘为准。
4.乳稠计有20℃/4℃和15℃/15℃2种规格。
a+2=b
式中:
a-----20℃/4℃测得的度数;
b-----15℃/15℃测得的度数。
5.乳稠计仪器本身规定读取月牙面上缘刻度。
实验二不同水分测定方法的比较与检测结果的误差分析
Ⅰ水分含量的测定
利用常压干燥法在98∼100℃测定食品中水分的含量。
1.熟练掌握烘箱的使用、天平称量、恒量等基本操作。
2.学习和领会常压干燥法测定水分的原理及操作要点。
3.掌握常压干燥法测定食品中水分的方法和操作技能。
三、实验原理
本实验是基于食品中的水分受热以后,产生的蒸汽压高于在电热干烘箱中的空气分压,从而使食品中的水分被蒸发出来。
同时由于不断地供给热能及不断地排走水蒸气,而达到完全干燥的目的。
食品干燥的速度取决于这个压差的大小。
食品中的水分一般是指在(100±
5℃直接干燥的情况下所失去物质的总量。
此法适用于在95~l05℃下,含其他挥发性物质甚微的食品。
四、仪器
称量瓶(直径50mm,矮形、干燥器、恒温干燥箱。
五、操作方法
取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于(100土5℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5~1.0h,取出,盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至恒量。
称2.00~10.0g奶粉样品,放入此称量瓶中,样品厚度约5mm。
加盖,精密称量后,置(100土5℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2~4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后放入(100土5℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放干燥器内冷却0.5h后再称量。
至前后2次质量差不超过2mg,即为恒重。
六、结果处理
1.实验记录称量瓶的质量/g称量瓶加食品的质量/g称量瓶加食品干燥后的的质量/g
2.结果计算
1003
1211⨯--=
mmmmX
X1——样品中水分的含量,g/100g
m1——称量瓶和样品的质量,g;
m2——称量瓶和样品干燥后的质量,g;
m3——称量瓶的质量,g。
七、说明
1.恒量是指2次烘烤称量的质量差不超过规定的毫克数,一般不超过2mg。
2.本法测得的水分包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。
3.水果、蔬菜样品,应先洗去泥沙,再用蒸馏水冲洗一次,然后用洁净纱布吸干表面的水分。
4.测定过程中,当盛有样品的称量器皿从烘箱中取出后,应迅速放入干燥器中进行冷却半小时后称重,否则,不易达到恒量。
5.干燥器内一般用硅胶作为干燥剂,硅胶吸潮后会使干燥效能降低,当硅胶蓝色减退或变红时,应及时更换,于135º
C左右烘2~3h使其再生后再用。
硅胶若吸附油脂等后,去湿力也会大大降低。
6.加热过程中,一些物质发生的化学反应,会使测定结果产生误差。
7.易分解或焦化的样品,可适当降低温度或缩短干燥时间。
果糖含量较高的样品,如水果制品、蜂蜜等,在高温下(>
70℃长时间加热,样品中的果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。
对此类样品直用减压干燥测定其水分含量。
8.含有较多氨基酸、蛋白质及碳基化合物的样品,在长期加热时会发生联氨反应,析出水分而导致误差。
9.油脂或高脂肪样品,由于脂肪氧化,而使后一次重量可能反而增加,应以前一次重量计算。
10.对于粘稠液体(如甜炼乳或酱类,则应先在皿内称取约10g左右经酸洗和灼烧过的细海砂,内放一根细玻璃棒,烘1小时后,冷却,称重。
再加入3.00~5.00g样品后,准确称重,并仔细地用玻璃棒不断搅拌均匀,使样品与海砂完全粘合一起,然后移入100~105º
C烘箱内烘至恒重。
11.在水分测定中,恒量的标准一般指前后2次称量之差≤3mg,根据食品的类型和测定要求来确定。
Ⅱ食品水分活度(AW的测定———水分活度仪测定法
一、引言
食品中的水是以自由态、水合态、胶体吸润态、表面吸附态等状态存在的。
不同状态的水可分为两类:
由氢键结合力联系着的水称为结合水;
以毛细管力系着的水称为自由水。
自由水能被微生物所利用,结合水则不能。
食品中含水分量,不能说明这些水是否都能被微生物所利用,对食品的生产和保藏均缺乏科学的指导作用;
而水分活度则反映食品与水的亲和能力大小,表示食品中所含的水分作为生物化学反应和微生物生长的可用价值。
水分活度近似地表示为在某一温度下溶液中水蒸汽分压与纯水蒸汽压之比值。
拉乌尔定德(Raoult’sLaw指出,当溶质溶于水,水分子与溶质分子变成定向关系从而减少水分子从液相进入汽相的逸度,使溶液的蒸汽压降低,稀溶液蒸气压降低度与溶质的摩尔分数成正比。
水分活度也可用平衡时大气的相对湿度(ERH来计算。
故水分活度(AW可用下式表示:
100
ERHnnnPPAw=+=
=
P——样品中水的分压;
Po——相同温度下纯水的蒸汽压;
no——水的摩尔数;
n1——溶液的摩尔数;
ERH——样品周围大气的平衡相对湿度(%。
水分活度测定仪主要是在一定温度下利用仪器装置中的湿敏元件,根据食品中水蒸
汽压力的变化,从仪器表头上读出指针所示的水分活度。
本实验要求掌握利用水分活度测定仪测定食品水分活度的方法和了解食品中水分存在的状态。
二、实验材料、试剂和仪器
苹果块,市售蜜饯,面包,饼干。
氯化钡饱和溶液。
水分活度测定仪。
三、实验步骤(当所用的水分活度测定仪不同时,按照仪器说明书进行操作
1.将等量的纯水及捣碎的样品(约2g迅速放入测试盒,拧紧盖子密封,并通过转接电缆插入“纯水”及“样品”插孔。
固体样品应碾碎成米粒大小,并摊平在盒底。
2.把稳压电源输出插头插入“外接电源”插孔(如果不外接电源,则可使用直流电,打开电源开关,预热15分钟,如果显示屏上出现“E”,表示溢出,按“清