仪器确认附件7质谱仪确认中英文Word文档格式.docx

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QualificationofEquipment

Annex7:

Qualificationofmassspectrometers

PA/PH/OMCL（10）862R

Documenttype文件类型

Guideline

Legislativebasis立法基础

-

Dateoffirstadoption

首次发行日期

25thMay2011

Dateoforiginalentryintoforce

首次执行日期

1stJuly2011

TABLEIII表3

LevelIII.Periodicandmotivatedinstrumentchecks

第三级周期性主动仪检查

MinimumrequirementsforGC-EI-MS（examples）

GC-EI-MS最低要求（举例）

Parametertobechecked

要检查的参数

Typicaltolerancelimits

典型允许限度

Massaccuracy

质量准确性

PFTBA（FC-43）*

Orinternalcalibrationgas

或内部校正气体

m/z=69±

0.5

m/z=219±

m/z=502±

ordefinedmassesofinternalcalibrationgas±

或内校气体指定的质量±

Linearity**

线性

r2≥0.995

System/instrumentprecision**

系统/仪器精密度

≤1.0%

*）PFTBA（FC-43）:

Perfluoro-tributyl-amine（CASNO.:

311-89-7）

PFTBA（FC-43）:

全氟三丁胺（CAS号311-89-7）

**）Incaseofquantificationpurposes,theseparametershavetobechecked.如果要进行定量检测，这些参数必须要检查。

TABLEIV表四

LevelIV.In-useinstrumentchecks

第四级在用仪器的检查

RequirementsforGC-EI-MS

GC-EI-MS的要求

AsdefinedbythespecificanalysismethodoraccordingtothePh.Eur.OrtheMAHdossier

（seeexampleinLevelIV.AnnexII）

如特定分析方法定义，或根据欧洲药典或MAH档案（见第四级附件2的举例）

Identifiedbylibraryorwithreferencestandard

由图谱库进行鉴别或与对照品进行对照

ANNEXI附件1

第三级周期性主动仪器检查

ThisAnnexcontainspracticalexamplesoftestsandtheirassociatedtolerancelimitsforseveralparametersrelatedtotheperformanceofGC-EI-MS.

本附件包括了GC-EI-MS性能相关的几个参数的测试实例及其关联的允许限度。

TheseexamplescanbeconsideredbytheOMCLsaspossibleapproachestoperformtheLevelIIIoftheequipmentqualificationprocess:

“Periodicandmotivatedinstrumentchecks”.

这些实例可以作为OMCL在实施第三级仪器确认过程“周期性主动仪器检查”中可以采用的方法。

GENERALCONSIDERATIONS一般考虑

-GC-MSismainlyusedfortheidentificationofunknownsubstancesorquantificationoflowconcentratedsubstanceswherehighspecificityisneeded.

GC-MS主要用于需要较高专属性的未知物质的鉴别，或低浓度物质的定量

MASSACCURACY质量准确度

Materials:

材料

PFTBA（FC-43）orinternalcalibrationgas

PFTBA（FC-43）或内部校正气体

Method:

方法

InternalinstrumentcheckorspectrumofPFTBA（FC-43）infullscanmode

仪器内部检查或PFTBA（FC-43）全扫描模式光谱扫描

Limits:

限度

m/z=69±

0.5

m/z=219±

m/z=502±

Note:

thetolerancelimitsformassaccuracyareonlyvalidforquadrupoleandiontrapmassspectrometers.InstrumentslikeTime-of-Flight（TOF）orhybridinstrumentslikequadrupole-Time-of-Flight（QTOF）haveamuchbettermassaccuracyandadequaterequirementsshouldbeappliedbythelaboratory.

注：

质量准确度的允许限度只对四级杆和离子阱质谱仪有效。

其它仪器，如飞行时间质谱（TOF）或HYBRID仪器，如四级杆-飞行时间质谱（QTOF），具有更好的质量准确性，这时化验室应采用足够好的要求。

LINEARITY线性

Stocksolutions:

1-Octanolindichloromethane0.2,0.4,0.6,0.8,1.0μL/mL

贮备液：

0.2,0.4,0.6,0.8,1.0μL/mL正辛醇的二氯甲烷溶液

2injectionsofeachlevel（injectionvolume:

1.0μL）

每个水平2针（进样量1.0uL）

r²

≥0.995

SYSTEM/INSTRUMENTPRECISION系统/仪器精密度

Stocksolution:

1-Octanolindichloromethane1.0μL/mL

1.0μL/mL正辛醇的二氯甲烷溶液

6injections（injectionvolume:

6针（进样量：

1.0uL）

Limits（minimumrequirement）:

限度（最低要求）

RSD≤10.0%（withoutinternalstandard没有内控标准）

ANNEXII附件2

第四级在用仪器检查

TheseexamplescanbeconsideredbytheOMCLsaspossibleapproachestoperformtheLevelIVoftheequipmentqualificationprocess:

“In-useinstrumentchecks”.

这些例子可以认为是OMCL在进行第四级仪器确认过程“在用仪器检查”中可以使用的方法。

IDENTIFICATION*）鉴别

Papaverine20.0μg/mLinmethanol,Caffeine10.0μg/mLinmethanoloranothercompoundchosenaccordingtothespecificmethod

20.0ug/ml帕帕菲林（罂粟碱）的甲醇溶液

10.0ug/ml的咖啡因甲醇溶液

或另一种根据特定的方法选择的化合物

Identificationbylibrary由图谱库进行鉴别

Positive符合

*）onlyincaseofuseoflibraryidentification仅当使用图谱库鉴别时

SYSTEM/INSTRUMENTPRECISION**）系统/仪器精密度

Anyoftheabove-mentionedreferencestandardsolutionsusedfortheidentification

任何上述用于鉴别的标准溶液

6针（进样体积1.0uL）

RSD≤10.0%

**）incaseofuseforquantification如果用于定量

Othertestsaccordingtothesystemsuitabilityoftheanalysismethodinuse.

其它测试应根据使用的分析方法的系统适用性。

7.2QUALIFICATIONOFLIQUIDCHROMATOGRAPHY-MASSSPECTROMETERS（LC-MS）*液相-质谱（LC-MS）的确认

Introduction介绍

Thepresentdocumentisthe