β环糊精文献综述与实验设计.ppt

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-环糊精文献综述与实验设计,刘强,目录,1.文献综述1.1微胶囊技术1.1.1定义1.1.2可用于微胶囊化的壁材1.1.3可用于微胶囊化的芯材1.1.4微胶囊制备方法1.2-环糊精1.2.1简介1.2.2以-环糊精为壁材的微胶囊制备方法1.2.3以-环糊精为壁材的微胶囊制备的影响因素1.2.4以-环糊精为壁材的微胶囊的定性检测方法1.2.5以-环糊精为壁材的微胶囊的定量检测方法2.实验设计2.1研究目的2.2试验方法2.3考察因素2.4定性and定量检测方法2.5评价指标,1.1微胶囊技术,1.1.1定义简而言之，即用壁材把芯材（固体、液体、气体）完全包封使形成微小粒子的技术,1.1微胶囊技术,1.1.2可用于微胶囊化的壁材根据壁材的组成成分不同，可将其分为三类：

碳水化合物类、蛋白质类、合成高分子材料类。

1.1.2可用于微胶囊化的壁材,

（1）碳水化合物类a.植物胶类：

海藻酸钠、琼脂、阿拉伯胶、黄原胶、卡拉胶b.淀粉类：

通用粉、变性淀粉、羧甲基淀粉c.糊精类：

糊精、环糊精（糊精中以麦芽糊精应用最广；环糊精根据成环分子数又可分为、三种，其中-环糊精由于内腔大小适中、生产成本低等原因而应用最广）d.糖类：

蔗糖、麦芽糖、乳糖（糖类壁材必须和其他壁材复合使用）e.纤维素类：

尤以微晶纤维素使用为多，微晶纤维素又可分为粉体型和胶体型,1.1.2可用于微胶囊化的壁材,

（2）蛋白质类a.明胶b.酪蛋白及其盐类c.乳清蛋白：

乳清分离蛋白、乳清浓缩蛋白d.其他蛋白质：

脱脂奶粉、豆分离蛋白、其他一些植物油料蛋白（3）合成高分子材料类a.聚酰胺b.聚乙烯醇c.聚异戊二烯,1.1微胶囊技术,1.1.3可用于微胶囊化的芯材由于微胶囊化是利用壁材上带有亲水性不同的基团实现的，溶液环境为水相因此芯材多为有机物。

适用种类：

香精、色素、维生素等，既可以是大分子物质也可是高分子物质，其微胶囊化的目的多为缓释或增加分子稳定性。

1.1微胶囊技术,1.1.4微胶囊制备方法微胶囊制备方法通常根据其性质、囊壁形成的机制和成囊条件分为物理法、物理化学法、化学法等3大类,在每大类方法中依据不同的操作工艺又可进一步分成若干种制备方法,目前,微胶囊制备方法大约有200多种。

用于油脂微胶囊化方法主要有以下几种：

喷雾干燥法、复凝聚法、锐孔-凝固浴法、包结络合法等。

1.2-环糊精,1.2.1简介-环状糊精（-环糊精）是D-吡喃型葡萄糖以-1,4糖苷键连接而成的环状多糖,聚合度为7,是研究和应用最多的微胶囊壁材。

在-环糊精的结构中,葡萄糖单体形成一个不带还原基或开端基的闭合环型分子,葡萄糖单体的氢原子朝向环糊精的空腔,使空腔产生无极性或疏水性,并能与有机物分子相互作用形成包结络合物。

有机物分子的疏水性越强,其复合物的结合能力越大。

-环糊精耐酸、耐热、耐碱,不易受酶分解,其熔点高达300350。

-环糊精的空腔内径可达7.08.0A,用于包埋油性物质十分合适。

油脂是疏水性物质,它与-环糊精紧密络合后,能大大减缓其在光、热和氧作用下发生反应的进程,提高稳定性,延长保存期。

1.2-环糊精,1.2.2以-环糊精为壁材的微胶囊制备方法溶液制备法悬浊液制备法揉制法熔化法前两种方法由于简单易行最为广泛使用。

1.2-环糊精,1.2.2以-环糊精为壁材的微胶囊制备方法

（1）溶液制备法举例：

将500mL食用乙醇与水配成的l：

2的乙醇水溶液（vv）加热至55，然后将15g的环糊精均匀分散到上述溶液中。

在搅拌状态下加入不同的单体后立即停止加热，继续搅拌4h，4过夜后离心，将所得沉淀在65烘箱中干燥7h后即得最终产品。

1.2-环糊精,1.2.2以-环糊精为壁材的微胶囊制备方法

（2）悬浊液制备法将一定量-环糊精均匀分散到水中,加热至55,持续搅拌的同时加入甜橙油,继续在该温度下匀速搅拌,当反应达到所需时间后,停止搅拌,所得湿浆置于65烘箱中干燥7小时,即得最终的产品（重复两次）。

1.2-环糊精,1.2.2以-环糊精为壁材的微胶囊制备方法

（2）悬浊液制备法还有高速搅拌类：

a.将一定量的环糊精、分散剂加到乙醇水溶液中，以80O0lO000rmin速度均化min在搅拌条件下，加入10香精的乙醇溶液20ml，维持4060搅拌2h，自然冷却至室温，静置24h然后用布氏漏斗抽滤，洗涤b.准确称取0.30g油溶性香精（绿茶）,0.20gSpan-80,加入2.0g双蒸水,快速均质乳化（10000r/min）15min,形成稳定的均相乳液,再称取1.2g-环糊精加入到6.8g70的双蒸水中溶解,搅拌下将制得的绿茶香精乳液缓慢加入其中,在50的恒温水浴中静置4h左右。

用无水乙醇洗涤,过滤,红外快速干燥,得到1.11g白色固体粉末。

同样分别以ES,AEO-9为乳化剂可制得相应的微胶囊。

1.2-环糊精,1.2.2以-环糊精为壁材的微胶囊制备方法（3）揉制法以揉制法法制备微胶囊。

即称取一定量的环糊精，用蒸馏水将环糊精调制成所需浓度，然后向环糊精溶液中逐滴滴加事先用少量无水乙醇溶解的玉米须黄酮液，边滴加边研磨，研磨一定时间后，于4下平衡12h，干燥，得玉米须黄酮微胶囊。

1.2.3以-环糊精为壁材的微胶囊制备的影响因素,

（1）溶液法影响因素a.环糊精用量：

随用量增加，包埋效率和产率先增加后减小b.包埋体系含水量：

随水量增加，包埋效率和产率先增加后减小c.搅拌速率：

随搅拌速率增大，包埋效率和产率起始上升快后缓慢，影响很小d.温度：

随温度上升，包埋效率和产率先增加后减小e.搅拌时间：

随时间延长，包埋效率和产率先增加后不变f.溶媒极性：

极性越小包埋效率和产率越高,1.2.4以-环糊精为壁材的微胶囊的定性检测方法,

（1）显微镜直接观察法可利用200倍显微镜直接观察其状态（结晶/粉末）以判断是否包埋成功；或者先用缓冲丙三醇（PH=7.4）稀释，伊红Y染色在进行观察，判断标准同上

（2）UV-M图像分析或扫描电子显微镜分析法此两种方法均既可直接观察又可照相取证（3）红外分析法IR（4）薄层色谱法（5）X-射线分析法（6）DSC法,1.2.4以-环糊精为壁材的微胶囊的定量检测方法,

（1）紫外可见分光光度计法

（2）气相色谱法,2.实验设计,2.1研究目的探索以环糊精为壁材，以菊酯和香精为芯材进行微胶囊化的最佳制备方法及工艺条件，为下阶段试验打下坚实基础。

2.实验设计,2.2试验方法根据实际条件，采用溶液制备法和悬浊液制备法。

由于不能确定哪种方法最佳，所以两种方法都将尝试，鉴于溶液法会耗费大量乙醇，若两者实际效果相近或相差不大时，将倾向选择悬浊液法。

2.实验设计,2.3考察因素a.环糊精用量b.水的用量c.搅拌速率e.温度f.搅拌时间,2.实验设计,2.4定性and定量检测方法2.4.1定性方法（根据实际选其中一种或几种）

（1）显微镜直接观察法

（2）UV-M图像分析或扫描电子显微镜分析法（3）红外分析法IR（4）薄层色谱法（5）X-射线分析法（6）DSC法,2.实验设计,2.4定性and定量检测方法2.4.2定量检测方法紫外可见光分光光度计法,2.实验设计,2.5评价指标a.微胶囊化效率：

是评定产品质量的重要指标之一，效率高则芯材裸露在微胶囊外面的量少，与外界接触少，产品本身比较稳定，有效成分损失少，储存期长。

b.微胶囊化产率：

与实际应用密切相关c.含水率：

对一般粉状产品，含水率是一个重要指标，水分多，产品易结块、霉变，一般含水率在2%5%之间d.密度e.热稳定性f.溶解性g.粒度,目录,1.文献综述1.1微胶囊技术1.1.1定义1.1.2可用于微胶囊化的壁材1.1.3可用于微胶囊化的芯材1.1.4微胶囊制备方法1.2-环糊精1.2.1简介1.2.2以-环糊精为壁材的微胶囊制备方法1.2.3以-环糊精为壁材的微胶囊制备的影响因素1.2.4以-环糊精为壁材的微胶囊的定性检测方法1.2.5以-环糊精为壁材的微胶囊的定量检测方法2.实验设计2.1研究目的2.2试验方法2.3考察因素2.4定性and定量检测方法2.5评价指标,