熔点测定仪验证方案Word格式.docx
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职责
验证委员会
负责验证方案的审批。
负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。
负责验证数据及结果的审核。
负责验证报告的审批。
负责发放验证证书。
负责再验证周期的确定。
工程部
负责设备的安装、调试，并做好相应的记录。
负责建立设备档案。
负责温度计、计时器等的校正。
负责拟订再验证项目及周期。
负责收集各项验证、试验记录，报验证委员会。
负责起草仪器使用、维护保养的标准操作程序。
质量部
负责验证用熔点对照品、样品及其它消耗性备品的准备
负责备品的保存。
负责设备仪器的操作。
负责记录各种测试结果。
验证内容
安装确认
开箱验收
安装确认所需文件资料
工程部在设备开箱验收后建立设备档案，整理使用手册等技术资料，归档保存（见表1）。
表1.安装确认所需资料及存放处
设备档案编号：
资料名称
编号
存放处
调研报告（预确认）
设备采购定单
技术规格变动确认往来函件
使用手册
设备卡片
备件清单
关键性仪表及消耗性备品
列出关键性仪表及消耗性备品的目录（附件2），汇总统计，作为仪器的关键资料，用来与仪器以后的变动做比较。
评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求
应根据采购质量标准、定单等进行评价，评价内容应包括仪器性能、质量、检测样品的适用性。
仪器性能、质量、适用性评价表见附件3。
评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求
查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、水电气管路等。
检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。
检查结果记录于附件4。
起草标准操作程序
--熔点测定仪标准操作程序
--熔点测定仪维护保养程序
--熔点测定仪校正程序
仪器仪表校正
用熔点温度计测定熔点对照品的熔点，并与已知熔点比较，对熔点温度计进行校正。
熔点对照品及其已知熔点见表2。
测定结果及偏差情况说明记录于附件5。
表2.熔点对照品及其已知熔点
熔点对照品名称
已知熔点（℃）
备注
偶氮苯
69
香草醛
83
乙酰苯胺
116
非那西丁
136
磺胺
166
磺胺二甲嘧啶
200
糖精
229
酚酞
263
运行确认
进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下，确认该仪器能够达到设计要求。
检查项目及可接受标准见表3。
试验结果记录于附件6。
表3.熔点测定仪运行确认检查项目及可接受的标准
检查项目
可接受标准
传温液
无色或淡黄色透明液体
熔点观察灯
正常明亮
升温控制
符合设定要求
0.2、0.5、1.0、2.0、3.0℃/分钟
性能确认
进行性能确认的目的是用本熔点测定仪对供试品熔点进行测定，以确认仪器性能符合规定要求。
供试品
性能确认使用的供试品见表4。
表4.熔点测定仪性能确认使用的供试品
供试品名称
规定熔点（℃）
甲硝唑
159～163
甲氰咪胍
140～145
试验步骤
按现行中国药典二部附录熔点测定法进行测定，操作要点如下：
取样品适量，研细、干燥装入毛细管中，在传温液温度低于熔点10℃时把毛细管浸入传温液中，贴附在温度计上，按要求调节升温速度使每分钟上升1.0～1.5℃，记录初熔温度（样品在毛细管中开始局部液化时的温度）和全熔温度（样品全部液化时的温度）。
同一批样品重复测定3次以上。
测定记录见附件7。
拟订再验证项目及周期
工程部负责根据设备仪器情况，确定再验证周期项目及周期（附件8），报验证委员会审核。
验证结果评定与结论
工程部负责收集各项验证、试验结果记录，起草仪器标准操作程序、维护保养程序，报验证委员会。
需要收集的内容包括：
验证方案修改申请及批准书（附件1）
关键性仪表及消耗性备品目录（附件2）
仪器性能、质量、适用性评价表（附件3）
仪器安装条件检查记录（附件4）
熔点温度计校正记录（附件5）
熔点测定仪运行确认记录（附件6）
熔点测定仪性能确认记录（附件7）
熔点测定仪再验证项目及周期（附件8）
熔点测定仪标准操作程序及操作记录
熔点测定仪维护保养程序及维护保养记录
验证委员会负责对验证结果进行综合评审，做出验证结论，发放验证证书（附件9），确认再验证项目及其周期。
对验证结果的评审应包括：
验证试验是否有遗漏？
验证实施过程中对验证方案有无修改？
修改原因、依据以及是否经过批准？
验证记录是否完整？
验证试验结果是否符合标准要求？
偏差及对偏差的说明是否合理？
是否需要进一步的补充试验？
附件
附件1.
验证方案修改申请及批准书
验证方案
名称
编号
修改内容
修改原因
及依据
修改后方案
起草人部门经理年月日
审批
验证委员会：
年月日
附件2.
关键性仪表及消耗性备品情况
设备编号
设备名称
型号
系列号
关键
仪表名称
生产厂家和型号
校正证书编号及保存处
校正周期
性
仪
表
品名
单位
数量
保存处
消
耗
备
品
确
认
使用部门
工程部
验证委员会
附件3.
仪器性能、质量及适用性评价表
用途
性能质量要求
评
价
结
果
附件4.
仪器安装条件检查记录
安装条件要求
实际安装条件
温
度
湿
通
风
水
电
气
汽
其它
条件
附件5.
熔点温度计校正记录
熔点温度计编号
实测熔点（℃）
检测者
复核者
附件6.
熔点测定仪运行确认记录
结果
温度（℃）
0.2
0.5
1.0
2.0
3.0
50
75
（℃/分钟）
125
175
附件7.
熔点测定仪性能确认记录
测定结果
附件8.
熔点测定仪再验证项目及周期
设备名称：
型号：
序号
项目
标准
验证方法
周期
1
线路连接
应符合要求
检查线路、接地
1次/年
2
附件检查
检查操作记录、操作手册、熔点对照品等
每次实验前
3
清洁
清洁仪器外部
1次/3个月
4
检查：
--硅油
--照明管
--温度计
色泽与粘稠度应符合要求
应正常工作
可读到0.2℃或0.5℃
1次/月
5
性能验证：
--温度控制
--升温速度
--熔点温度计校正
终点温度应与设定温度一致或接近。
正常速度为1℃/分钟，在温度为75、125、175℃时，升温速度变化在±
20%内。
测定值应在规定值±
0.5℃内
调节温度控制选钮到50～250℃范围内的不同温度点
用秒表检查。
用熔点对照品校正温度计，每次测定熔点时，用接近样品熔点的熔点对照品校正温度计。
起草：
工程部经理：
附件9.验证证书
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