熔点测定仪验证方案Word格式.docx

1、职责验证委员会负责验证方案的审批。负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。负责验证数据及结果的审核。负责验证报告的审批。负责发放验证证书。负责再验证周期的确定。工程部负责设备的安装、调试，并做好相应的记录。负责建立设备档案。负责温度计、计时器等的校正。负责拟订再验证项目及周期。负责收集各项验证、试验记录，报验证委员会。负责起草仪器使用、维护保养的标准操作程序。质量部负责验证用熔点对照品、样品及其它消耗性备品的准备负责备品的保存。负责设备仪器的操作。负责记录各种测试结果。验证内容安装确认开箱验收安装确认所需文件资料 工程部在设备开箱验收后建立设备档案，整理使用手册等技术资料，归档

2、保存（见表1）。表1. 安装确认所需资料及存放处 设备档案编号：资料名称编号存放处调研报告（预确认）设备采购定单技术规格变动确认往来函件使用手册设备卡片备件清单关键性仪表及消耗性备品 列出关键性仪表及消耗性备品的目录（附件2），汇总统计，作为仪器的关键资料，用来与仪器以后的变动做比较。评价设备性能 、质量、适用性是否符合采购质量标准要求 应根据采购质量标准、定单等进行评价，评价内容应包括仪器性能、质量、检测样品的适用性。仪器性能、质量、适用性评价表见附件3。评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求 查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、水电气

3、管路等。 检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。检查结果记录于附件4。起草标准操作程序 - 熔点测定仪标准操作程序 - 熔点测定仪维护保养程序 - 熔点测定仪校正程序仪器仪表校正 用熔点温度计测定熔点对照品的熔点，并与已知熔点比较，对熔点温度计进行校正。 熔点对照品及其已知熔点见表2。测定结果及偏差情况说明记录于附件5。表2. 熔点对照品及其已知熔点熔点对照品名称已知熔点（）备注偶氮苯69香草醛83乙酰苯胺116非那西丁136磺胺166磺胺二甲嘧啶200糖精229酚酞263运行确认 进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下，确认该仪器能够达到设计要求。检查项目及可接受标准见表

4、3。试验结果记录于附件6。表3. 熔点测定仪运行确认检查项目及可接受的标准检查项目可接受标准传温液无色或淡黄色透明液体熔点观察灯正常明亮升温控制符合设定要求0.2、0.5、1.0、2.0、3.0/分钟性能确认 进行性能确认的目的是用本熔点测定仪对供试品熔点进行测定，以确认仪器性能符合规定要求。供试品 性能确认使用的供试品见表4。表4. 熔点测定仪性能确认使用的供试品供试品名称规定熔点（）甲硝唑159163甲氰咪胍140145试验步骤 按现行中国药典二部附录熔点测定法进行测定，操作要点如下： 取样品适量，研细、干燥装入毛细管中，在传温液温度低于熔点10时把毛细管浸入传温液中，贴附在温度计上，按要

5、求调节升温速度使每分钟上升1.01.5，记录初熔温度（样品在毛细管中开始局部液化时的温度）和全熔温度（样品全部液化时的温度）。 同一批样品重复测定3次以上。测定记录见附件7。拟订再验证项目及周期工程部负责根据设备仪器情况，确定再验证周期项目及周期（附件8），报验证委员会审核。验证结果评定与结论 工程部负责收集各项验证、试验结果记录，起草仪器标准操作程序、维护保养程序，报验证委员会。需要收集的内容包括：验证方案修改申请及批准书（附件1）关键性仪表及消耗性备品目录（附件2）仪器性能、质量、适用性评价表（附件3）仪器安装条件检查记录（附件4）熔点温度计校正记录（附件5） 熔点测定仪运行确认记录（附件

6、6） 熔点测定仪性能确认记录（附件7）熔点测定仪再验证项目及周期（附件8）熔点测定仪标准操作程序及操作记录熔点测定仪维护保养程序及维护保养记录 验证委员会负责对验证结果进行综合评审，做出验证结论，发放验证证书（附件9），确认再验证项目及其周期。对验证结果的评审应包括：验证试验是否有遗漏？验证实施过程中对验证方案有无修改？修改原因、依据以及是否经过批准？验证记录是否完整？验证试验结果是否符合标准要求？偏差及对偏差的说明是否合理？是否需要进一步的补充试验？附件附件1. 验证方案修改申请及批准书验证方案名 称编 号修改内容修改原因及依据修改后方案 起草人 部门经理 年 月 日审 批 验证委员会： 年

7、 月 日附件2. 关键性仪表及消耗性备品情况设备编号设备名称型 号系列号关键仪表名称生产厂家和型号校正证书编号及保存处校正周期性仪表品名单位数量保存处消耗备品确认使用部门 工程部 验证委员会 附件3. 仪器性能、质量及适用性评价表用途性能质量要求评价结果附件4. 仪器安装条件检查记录安装条件要求实际安装条件温度湿通风水电气汽其它条件附件5. 熔点温度计校正记录熔点温度计编号实测熔点（）检测者复核者附件6. 熔点测定仪运行确认记录结果温度（）0.20.51.02.03.05075（/分钟）125175附件7. 熔点测定仪性能确认记录测定结果附件8.熔点测定仪再验证项目及周期 设备名称： 型号：序

8、号项目标准验证方法周期1线路连接应符合要求检查线路、接地1次/年2附件检查检查操作记录、操作手册、熔点对照品等每次实验前3清洁清洁仪器外部1次/3个月4检查： - 硅油 - 照明管 - 温度计色泽与粘稠度应符合要求应正常工作可读到0.2或0.51次/月5性能验证： - 温度控制 - 升温速度 - 熔点温度计校正终点温度应与设定温度一致或接近。正常速度为1/分钟，在温度为75、125、175时，升温速度变化在20%内。测定值应在规定值0.5内调节温度控制选钮到50250范围内的不同温度点用秒表检查。用熔点对照品校正温度计，每次测定熔点时，用接近样品熔点的熔点对照品校正温度计。起草： 工程部经理：附件9 . 验证证书