电感耦合等离子体实验讲义Word文件下载.docx
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ICPOES-6300电感耦合等离子发射光谱仪
试样：
未知水样品（矿泉水）
四、实验内容
1．每五位同学准备一水样品进行定量分析，熟悉测试软件的基本操作，了解光谱和数据结果的含义。
2．观摩定量分析操作，学会分析标准曲线的好坏，掌握操作要点和测试结果的含义。
五、实验步骤
1．样品处理
（1）自带澄清水溶液20mL，要求无有机物，不含腐蚀性酸、碱，溶液透明澄清无悬浮物，离子浓度小于100μg/mL。
（2）将待测液倒入试管。
2．谱线扫描
（1）参照附录2“ICPOES-6300型电感耦合等离子发射光谱仪的使用”，并在教师指导下学会电感耦合等离子发射光谱的操作。
（2）打开电脑软件，设置测量参数，选择待测元素，准备测量。
本仪器可测元素如图3-1所示。
图3-1ICPOES-6300可分析的元素
（3）按下述条件测试
清洗泵速和分析泵速一般设定在40-60rpm之间
RF功率通常设定为950W—1150W
雾化器压力根据需要一般设定在24—32PSI之间
辅助气流量一般设定为0.50L/min，观测高度：
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（4）保存和打印测试结果。
3．结果分析
表3-1某矿泉水微量元素定量分析（mg/L）
元素波长浓度
结果分析
4．实验报告要求
记录测试条件和测试结果，并对测试结果进行分析。
六、注意事项
1．光谱仪为贵重光学仪器，操作时动作要轻，以防损坏。
2．开机前进行气路检查，确保进样器无堵塞。
3．定期检查石英炬管和旋流雾室，如有污染，进行清洗。
七、思考题
1．电感耦合等离子发射光谱法具有哪些特点？
2．试述电感耦合等离子发射光谱法的测试步骤？
附录2ICPOES-6300型电感耦合等离子发射光谱仪的使用
一、ICPOES-6300型电感耦合等离子发射光谱仪
图3-2ICPOES-6300型电感耦合等离子发射光谱仪的外观图
二、仪器的操作步骤
1开机
1.1确认有足够的氩气用于连续工作（储量≥2瓶）。
1.2确认废液收集桶有足够的空间用于容纳废液。
1.3打开氩气并调节分压在0.55----0.8Mpa之间。
1.4打开主机电源.
1.5启动iTEVA软件，检查联机通讯情况
2点火
2.1再次确认氩气储量和压力。
2.2再次确认光室驱气已达2小时以上,或大气量1小时（非常重要）。
2.3检查并确认进样系统（炬管、雾化室、雾化器、泵管等）是否正确安装。
2.4上好蠕动泵夹子，进样管放入水中。
2.5开启排风。
2.6开启循环水机。
2.7打开iTEVA软件的点火对话框，确保连锁指数灯呈绿色，点击等离子体开启。
3稳定
3.1确保光室温度稳定在38±
0.2度（注意：
打开主机电源开关后光室就已经开始升温，根据室温的不同，约2~5小时后达到设定稳度）
3.2确保CID温度<
-40℃。
3.3点火后,等离子体稳定15至30分钟。
4分析
4.1调用或新建分析方法。
（基本方法的开发参见仪器操作手册和软件手册）
4.2准备“标准”和待测样品。
4.3标准化
4.4分析未知样。
4.5数据处理和报告打印（可在熄火后进行）。
5关机
5.1分析完毕后，用去离子水冲洗进样系统10分钟。
熄火。
5.2点击“shutdown”使仪器处于“Shutdown”状态。
5.3待CID温度回升到20℃以上后才可关闭氩气（最好继续通气一小时后再关闭氩气）。
5.4关闭排风。
松开蠕动泵夹子。
5.5若仪器较长时间（一周以上）停用，关闭主机电源和气源使仪器处于“Off”状态。
6仪器维护（请根据仪器的使用频率和工作时间灵活掌握）
6.1建议每周更换泵管。
6.2建议每两周清洗一次中心管。
6.3建议每月清洗一次炬管。
6.4建议每月清理一次循环水机空气过滤网。
6.5建议每六个月更换一次循环水。
6.6建议每年检查维护光路。
6.7计算机专用，重要数据备份。
三、测试应用实例
1、开机预热
1）确认有足够的氩气用于连续工作。
（储量≥1瓶）
2）确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。
3）打开稳压电源开关，检查电源是否稳定，观察约1分钟。
4）打开氩气并调节分压在0.55—0.65Mpa之间
5）打开主机电源。
（左侧下方黑色刀闸）注意仪器自检动作。
此时光室开始预热。
6）打开电脑，待仪器自检完成后，双击“iTEVA”图标，进入操作
软件主界面,仪器开始初始化。
2、制定分析方案
1）确定样品是否适用于ICP分析。
ICP主要以常量和微量分析为主，在没有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应小于5*DL（检出限），在有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应小于5*5*DL。
2）确定样品分解方法（溶样方法）
确保所测的元素能够完全分解，并溶解在溶液中。
尽可能用HNO3或HCL分解样品。
尽量不用H2SO4和H3PO4，会降低雾化效率。
如果用HF酸的话，一定要赶尽，以避免损坏雾化器和影响B、Na、Si、Al等元素的测定。
3）配制工作曲线（混标）
浓度之间相差2—5倍
一般用2—3点
两个常见错误:
a）.所有分析元素的浓度都一致,这样省事,但不科学,应该根据不同元素的浓度范围,制定其相应的标准溶液浓度。
b）.标准曲线点与点之间相隔太近,如2,4,6,8…,完全没有必要。
4）样品准备：
样品必须消解彻底，不能有混浊,否则必须先用滤纸过滤,但不要抽滤
对于标准雾化器，样品溶液中固溶物含量要求≤1.0%
3、编辑分析方法
1）操作软件（iTEVA）主窗口包括两个应用程序：
1>
分析
2>
报告生成
2）编辑分析方法:
单击分析进入分析模块，单击方法→新建…,选择所需的元素及其谱线。
单击方法→分析参数，设置重复次数，样品清洗时间，积分时间。
3>
自动输出→忽略。
报告参数→忽略
检查→忽略
自动进样顺序→忽略
4>
点击等离子源设置，设置清洗泵速和分析泵速，RF功
率，雾化器压力和辅助气流量。
5>
内标→忽略
6>
点击标准，可添加和删除标准，选择标准中所含有的元素及其所需的谱线，设置和修改元素含量。
7>
单击方法→保存，输入方法名，点击确定，方法编辑完成。
4、点火操作
1）确认光室温度稳定在38.0±
0.1℃。
2）再次确认氩气储量和压力（0.55—0.65Mpa），并确保在Boost模式（大量驱气模式如图）下驱气30分钟，以防止CID检测器结霜，造成CID检测器损坏。
3）检查并确认进样系统（矩管、雾化室、雾化器、泵管等）是否正确安装。
4）开启排风。
5）打开水循环。
6）上好蠕动泵夹，把样品管放入蒸馏水中。
7）单击右下脚点火图标，打开等离子状态对话框，查看连锁保护是否正常，若有红灯警示，需做相应检查，若一切正常点击等离子体开启，进行点火操作。
8）待等离子体稳定15-30分钟后，即可开始测试样品。
5、建立标准曲线并分析样品
1）选择分析方法，点击仪器选择执行自动寻峰…
注：
执行自动寻峰时，标准溶液浓度不能太低，亦不能太高，最好控制在1ppm—10ppm左右，否则有可能出现寻峰失败。
遇到此种情况，可采用单标，对寻峰失败的谱线重新进行寻峰。
寻峰结束后，需要重新保存方法，才可以继续标准化。
若谱线没有漂移或漂移很小，可忽略此步骤。
若谱线漂移很远，可能需要重新做波长校准。
2）点击标准化图标，打开标准化对话框如下所示，依次运行标准溶液，点击完成。
3）双击样品名称，即可打开Subarray谱图（样品谱图可叠加），察看谱峰是否有干扰，某些干扰可通过移动谱峰和背景的位置来消除干扰。
需要点击更新方法。
4）通过方法→元素→谱线和级次→拟合，察看谱线的线性关系和相关系数。
以确定该谱线是否可用。
如果没问题，就可点击未知样图标分析样品。
6、熄火并返回待机状态
1）分析完样品后，用蒸馏水冲洗5—10分钟，点击等离子体关闭，等几分钟，待水循环压力上升后，关闭水循环。
2）通过点击仪器状态来查看Camera的温度，当温度回升到温室时，即可关闭氩气。
3）松开泵夹。
7、完全关机
当仪器长期停用时，可关闭仪器主开关。
三、常见故障排除
1点火困难或无法点火
1.1氩气不纯，更换高纯氩气（氩气纯度应低于99.995%）。
1.2气体管路泄漏，查漏。
1.3进样系统漏气。
检查雾化室、雾化器、泵管、进样管、排废液管是否有漏气的地方，检查“O”型环是否老化。
1.4点火时泵夹未上紧或进样管未放入水中。
1.5炬管脏、中心管脏。
1.6检查冷却气管、辅助气管、雾化气管的接头是否有漏气的地方。
1.7排风未打开或风力太小。
2灵敏度低
2.1雾化器堵塞或损坏，清洗或更换。
2.2雾化气压力（或流量）使用不当（太大或太小）。
设置正确的压力。
2.3光室驱气时间太短或氩气不纯（针对200nm以下的谱线）。
2.4中心管脏或堵塞。
炬管脏。
清洗或更换。
3稳定性差
3.1雾化器堵塞或损坏，清洗或更换。
3.2雾化气（载气）压力使用不当。
3.3氩气压力不稳或漏气。
3.4雾化室积水。
3.5光室没有恒温。
3.6中心管脏或堵塞。
3.7仪器供电不稳。
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