水质化验工规程讲解.docx
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水质化验工规程讲解
水质分析化验安全技术操作规程
1.岗位职责:
1.1职属班长领导,完成化验室交给的各项任务。
1.2熟悉本岗位工艺流程，设备性能及工作原理，持证上岗。
1.3负责生活水，生产用循环水，软化水的水质分析。
1.4穿戴好劳保用品，禁止穿奇装异服或高跟鞋进入岗位。
1.5认真按工作指标进行化验，严格执行操作规程及安全规定，并认真做好操作记录。
1.6精心维护保养化验设备、设施，确保完好状态。
1.7负责本岗操作间及管辖区清洁卫生，做到安全文明生产。
1.8非本岗位人员，禁止进入化验操作现场。
2.操作方法
2.1pH值的测定
2.1.1概述
循环水中的PH值，是循环水化学处理的一个最重要的因素，它是鉴定水的腐蚀和评定水处理的重要依据，要成功的实施任一水的化学处理方案，必须考虑循环水PH值的重要影响。
当循环水PH值高于3时，氢氧化铁沉淀；高于6.6时，羟基1，1－亚乙基二膦酸（盐）作为阻垢剂失效；高于7.0时，使用聚磷酸盐时出现点腐蚀，高于8.0时氯作为杀生剂失腐剂失效，低于6.5时，使用膦酸盐时，腐蚀率增大等等。
不一一列举。
因而，循环水的PH值时一个经常要分析、监测的项目。
2.1.2方法提要
定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，成一原电池，其电动势与溶液的PH值有关。
通过测量原电池的电动势即可得出溶液的PH值。
2.1.3试剂和材料
2.1.3.1草酸盐标准缓冲溶液：
c[KH3（C2O4）2.2H2O]=0.05mol/L.称取12.61gpH基准试剂四草酸钾溶于无二氧化碳的水中，稀释至于1000ml.
2.1.3.2酒石酸盐标准缓冲液:
饱和溶液.在25;C下,用无二氧化碳的水溶解过量的（约75g/l）pH基准试剂苯二甲酸氢钾,溶于无二氧化碳的水中稀释至1000ml.
2.1.3.3苯二甲酸盐标准缓冲溶液:
c（C6H4CO2HCO2K）=0.05mol/L.称取10.24g预先于（110±5）℃干燥1h的pH基准试剂苯二甲酸氢钾,溶于无二氧化碳的水中,稀释至1000mL。
2.1.3.4磷酸盐标准缓冲溶液：
c（KH2PO4）=0.025mol/L；c（Na2HPO4）=0.025mol/L。
称取3.39gpH基准试剂磷酸二氢钾和3.53gpH基准试剂磷酸氢二钠溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。
磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在（120±10）℃干燥2h。
2.1.3.5硼酸盐标准缓冲溶液：
c（Na2B4O7·10H2O）=0.01mol/L。
称取3.80pH基准试剂十水合四硼酸钠，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。
2.1.3.6氢氧化钙标准缓冲溶液：
饱和氢氧化钙溶液。
在25℃时，用无二氧化碳的水制备pH基准试剂氢氧化钙的饱和溶液。
存放时应防止空气中二氧化碳进入。
一旦出现浑浊，应弃去重配。
2.1.4仪器和设备
2.1.4.1酸度剂：
分度值为0.02pH单位。
2.1.4.2玻璃指示电极：
使用前须在水中浸泡2h以上，使用后应立即清洗并浸于水中保存。
若玻璃电极表面污染，可先用肥皂或洗涤剂洗。
然后用水淋洗几次，再浸入（1+9）盐酸溶液中，以除去污物。
最后用水洗净，浸入水中备用。
表1.1不同温度时各标准缓冲溶液的pHs值
温度℃
草酸盐标准缓冲溶液
苯二甲酸盐标准缓冲溶液
酒石酸盐标准缓冲溶液
磷酸盐标准缓冲溶液
硼酸盐标准缓冲溶液
氢氧化钙标准缓冲溶液
0
1.67
4.00
—
6.98
9.46
13.42
5
1.67
4.00
—
6.95
9.39
13.21
10
1.67
4.00
—
6.92
9.33
13.00
15
1.67
4.00
—
6.90
9.28
12.81
20
1.68
4.00
—
6.88
9.23
12.63
25
1.68
4.01
3.56
6.86
9.18
12.45
30
1.69
4.01
3.55
6.85
9.14
12.29
35
1.69
4.02
3.55
6.84
9.11
12.13
40
1.69
4.04
3.55
6.84
9.07
11.98
2.1.4.3饱和甘汞参比电极：
使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拔出，以防止产生扩散电位影响测定结果。
电极内氧化钾溶液中不能有气泡，以防止断路。
溶液中应保持有少许氯化钾晶体，以保证氯化钾溶液的饱和。
注意电极液各部都不被沾污和堵塞，并保持液各部适当的渗出流速。
2.1.4.4复合电极：
可代替玻璃指示电极和饱和甘汞参比电极使用。
初次使用前须在水中浸泡24h以上，使用后应立即清洗。
2.1.5分析步骤
2.1.5.1调试：
按酸度计说明书调试仪器。
2.1.5.2定位：
按试剂和材料所述，分别制备两种缓冲溶液，使其中一种的pH值大于并接近试样的pH值，另一种小于并接近于试样的pH值。
调节pH计温度补偿旋扭至所测试样温度值。
按表1.1所标明的数据，依次校正标准缓冲溶液在该温度下的pH值。
重复校正直到其读数与标准缓冲溶液的pHs值相差不超过0.02pH单位。
2.1.5.3测定：
用分度值为1℃的温度计测量试样的温度。
把试样放入一个洁净的烧杯中，并将酸度剂的温度补偿旋纽调至所测试样的温度。
浸入电极，摇匀，测定。
2.1.6分析结果的表述
2.1.6.1报告被测试样温度时应精确到1℃。
2.1.6.2报告被测试样pH值时应精确到0.1个pH单位。
2.1.7允许差
取平均测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1pH单位。
2.2电导率的测定
本方法采用静态法测定,适用于电导率大于3μS/cm（25℃）的水样的电导率测定。
2.2.1方法提要
溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中解离成正、负离子，使电解质溶液具有导电能力，起导电能力的大小可用电导率表示。
电解质溶液的电导率，通常是用两个金属片（即电极）插入溶液中，测量两极间电阻率大小来确定。
电导率是电阻率的倒数。
其定义是截面积为1cm2，极间距离为1cm时，该溶液的电导。
电导率的单位为西每厘米（S/cm）。
在水分析中常用它的百万分之一即微西每厘米（μS/cm）表示水的电导率。
溶液的电导率于电解质的性质、浓度、溶液温度有关。
一般，溶液电导率是指25℃时的电导率。
2.2.2试剂的材料
2.2.2.11mol/L氯化钾标准溶液：
称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾（或基准试剂）74.552g，用新制备的Ⅱ级水溶解后移入1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。
2.2.2.20.1mol/L氯化钾标准溶液：
称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾（或基准试剂）7.4552g,用新制备的Ⅱ级水溶解后移入1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。
2.2.2.30.01mol/L氯化钾标准溶液：
称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾（或基准试剂）0.7455g，用新制备的Ⅱ级水溶解后移入1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。
2.2.2.40.001mol/L氯化钾标准溶液：
于使用前准确吸取0.01mol/L氯化钾标准溶液100ml，移入1L容量瓶中，用新制备的Ⅰ级水稀释至刻度，混匀。
以上氯化钾标准溶液，应放入聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。
这些氯化钾标准溶液在不同温度下的电导率如表2.1所示。
表2.125℃下不同浓度KCL标准溶液的电导率
溶解浓度/mol/L
1
0.1
0.01
0.001
电导率/（μS/cm）
111342
12856
1408.8
146.93
2.2.3仪器和设备
2.2.3.1电导仪（或电导率仪）：
测量范围0~10μS/cm，相当于电阻范围∞~100k。
2.2.3.2电导电极（简称电极）：
实验室常用的电导电极为白金电极或铂黑电极。
每一电极有各自的电导池常数，分为下列三类：
即0.1以下，0.1~1.0及1.0~10。
2.2.3.3温度计：
精度应高于±0.5℃。
2.2.4分析步骤
2.2.4.1电导率仪的操作应按使用说明书的要求进行。
2.2.4.2水样的电导率大小不同，应使用电导池常数不同的电极。
不同电导率的水样可参照表2.2选用不同电导池常数的电极。
将选择好的电极用Ⅱ级水洗净，再用Ⅰ级水洗1~3次，浸泡在Ⅰ级水中备用。
2.2.4.3取适量（50~100mL）水样放入塑料杯或硬质玻璃杯中，将电极用被测水样冲洗2~3次后，浸入水样中进行电导率测定，重复取样测定2~3次，测定结果读数相对误差均在±3%以内，即为所测的电导率值（采用电导仪时读数为电导值，注意温度补偿旋钮的使用）。
同时记录水样温度。
2.2.4.4对未知电导池常数的电极或者需要校正电导池常数时，可用该电极测定已知电导率的氯化钾标准溶液［温度（25±5）℃］的电导（见表2.1），然后按所测结果算出该电极的电导池常数。
为了减小误差，应当选用电导率于待测水样相近的氯化钾标准溶液来进行标定。
电极的电导池常数按式K=S1/S2计算。
式中K（cm-1）为电极的电导池常数；S1（μS/cm）氯化钾标准溶液的电导率；S2（μS）用未知电导池常数的电极测定氯化钾标准溶液的电导。
表2.2不同电导池常数的电极的选用
电导池常数/cm-1
〈0.1
0.1~1.0
1.0~10
电导率/（μS/cm）
3~100
100~200
〉2000
2.3铁离子的测定（邻菲罗啉分光光度计）
本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其含量小于1mg/L。
若含量高于此值，可适当稀释后按此法测定。
2.3.1原理
铁离子在PH值3~9的条件下，于邻菲罗啉（1，10—二氮杂菲）反应，生成桔红色络合离子：
3C12H⒏N2+Fe2＋→[Fe（C12H⒏N⒉）⒊]2＋。
此络合离子在PH值3.0~4.5时最为稳定。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。
2.3.2试剂
2.3.2.11+1盐酸溶液；
2.3.2.21+1氨水；
2.3.2.3刚果红试纸；
2.3.2.410%盐酸羟胺溶液；
2.3.2.50.12%邻菲罗啉溶液；
2.3.2.6铁标准溶液。
称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2·12H2O]溶于水，加2.5mL硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
此溶液为1mL含0.1mg铁标准溶液。
吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。
2.3.3仪器
分光光度计
2.3.4分析步骤
2.3.4.1标准曲线的绘制
分别吸取1mL含0.01mg铁标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL于6只50mL容量瓶中，加水至约25mL，各加1毫米长的刚果红试纸，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.12%邻菲罗啉溶液，混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。
10分钟后于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线.
2.3.4.2水样的测定
取水样50mL于150mL锥形瓶中,放入1毫米长的刚果红试纸,用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性,
PH>3,刚果红试纸显蓝色。
加热煮沸10分钟冷却后移入50mL容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀
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