高考化学大题无机物制备实验题附详解Word文件下载.docx
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请回答下列问题：
（1）仪器C的名称______．
（2）装置A中多孔球泡的作用是______，装置B
的作用是______．
（3）①步骤2中，反应生成的Zn（OH）2
会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是______；
②步骤2中，应采用何种加热方式______；
③趁热过滤的目的是______．
（4）步骤3的①中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是______；
步骤3的②中加入乙醇，有晶体析出的原因是______．
2.Fridel-Crafts反应：
ArH+RX
ArR+HX；
△H＜0（Ar表示苯基）是向苯环上引入烷基方法之一．某化学兴趣小组在实验室先利用叔丁醇与盐酸反应制得叔丁基氯（沸点50.7℃），再利用Fridel-Crafts反应制备对叔丁基苯酚（熔点99℃）．反应流程如图所示：
（1）分液用到的主要仪器是______．
（2）对有机层依次用饱和碳酸氢钠和蒸馏水洗涤，饱和碳酸氢钠的作用是______．
通过______操作可将叔丁基氯粗产物转化为较为纯净的叔丁基氯．
（3）写出本实验中反应②的化学方程式：
______．
该反应用冷水浴控制适当温度，其原因是______．
（4）对叔丁基苯酚有时候呈现紫色，原因可能是______．
3.
乙醇在浓硫酸的作用下，加热到170℃时生成乙烯．某实验小组同学根据此反应设计了如图装置制取乙烯．请回答：
（1）仪器A的名称是______．
（2）收集乙烯的方法是______．
（3）加热前烧瓶中应加入碎瓷片，其目的是______．
（4）该反应的化学方程式为______，反应类型是______（填序号）．a．加成反应
b．消去反应
（5）将生成的乙烯通入高锰酸钾酸性溶液中，观察到的现象是______（填序号）．
a．溶液紫色褪去
b．没有明显现象．
4.苯甲酸是一种重要的化工原料．实验室合成苯甲酸的原理（图1）、有关数据及装置示意图（图2）如下：
名称
性状
熔点（℃）
沸点（℃）
密度（g/mL）
溶解性
水
乙醇
甲苯
无色液体易燃易挥发
-95
110.6
0.8669
不溶
互溶
苯甲酸
白色片状或针状晶体
112.4
（100℃左右升华）
248
1.2659
微溶
易溶
苯甲酸在水中的溶解度如表：
温度/℃
4
18
75
溶解度/g
0.2
0.3
2.2
某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度，步骤如下：
一、制备苯甲酸
在三颈烧瓶中加入2.7mL甲苯、100mL水和2～3片碎瓷片，开动电动搅拌器，a中通入流动水，在石棉网上加热至沸腾，然后分批加入8.5g高锰酸钾，继续搅拌约4～5h，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠，停止加热和搅拌，静置．
二、分离提纯
在反应混合物中加入一定量草酸（H2C2O4）充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中
冷却，然后用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，挤压去水分后放在沸水浴上干燥，得到粗产品．
三、测定纯度
称取mg产品，配成100.00mL乙醇溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶，滴加2～3滴酚酞，然后用标准浓度KOH溶液滴定．
（1）装置a的名称是______，其作用为______．
（2）甲苯被高锰酸钾氧化的原理为：
请完成并配平该化学方程式．
（3）分离提纯过程中加入的草酸是一种二元弱酸，反应过程中有酸式盐和无色气体生成．加入草酸的作用是______，
请用离子方程式表示反应原理______．
（4）产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是______．
（5）要将粗产品进一步提纯，最好选用下列______操作．（选填字母）
A、溶于水后过滤
B、溶于乙醇后蒸馏
C、用甲苯萃取后分液
D、升华
（6）测定纯度步骤中，滴定终点溶液的颜色变化是______．
若m=1.2000g，滴定时用去0.1200mol•L-1标准KOH溶液20.00mL，则所得产品中苯甲酸的质量分数为______．
5.对氯苯甲酸（分子式为C7H5ClO2）是一种可重点开发的药物中间体．它可用于有机化工原料和农药的生产，同时还可用于非甾族消炎镇痛药物及染料的合成等．某校研究性学习小组同学决定利用下表所示反应及装置在实验室里制备对氯苯甲酸．
反应原理
实验装置
实验步骤
（1）
（2）
①在规格为250mL的仪器A中加入一定量的催化剂（易溶于有机溶剂）、适量KMnO4、100mL水；
②安装好仪器，在滴液漏斗中加入6.00mL对氯甲苯，在温度为93℃左右时，逐滴滴入对氯甲苯；
③控制温度在93℃左右，反应2h，趁热过滤，将滤渣用热水洗涤，使洗涤液与滤液合并，加入稀硫酸酸化，加热浓缩，冷却；
④再次过滤，将滤渣用冷水进行洗涤，干燥后称得其质量为7.19g
实验室中常用氯甲苯制取对氯苯甲酸；
常温条件下的有关数据如下表所示：
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/g•cm-3
颜色
水溶性
对氯甲苯
126.5
7.5
162
1.07
无色
难溶
对氯苯甲酸
156.5
243
275
1.54
白色
对氯苯甲酸钾
属于可溶性盐
请根据以上信息，回答下列问题：
（1）仪器B的名称是______．
（2）实验时，仪器B需充满冷水，则进水口为______（填“a”或“b”）．
（3）量取6.00mL对氯甲苯应选用的仪器是______．
A.10mL量筒B.50mL容量瓶C.25mL酸式滴定管D.25mL碱式滴定管
（4）控制温度为93℃左右，通常采用的方法是______．
（5）实验过程中第一次过滤后滤渣的主要成分是______（填化学式），使用热水洗涤该滤渣的目的是______；
向滤液中加入稀硫酸酸化，可观察到的实验现象是______．
（6）第二次过滤所得滤渣要用冷水进行洗涤，其原因是______．
（7）本实验所得到的对氯苯甲酸的产率是______．
6.苯甲酸应用广泛．实验室用甲苯的氧化制备苯甲酸，反应原理：
3
─CH3+6KMnO4→3
─COOK+6MnO2+3KOH+3H2O
─COOK+HCl→
─COOH+KCl
反应试剂、产物的物理常数：
溶解度
乙醚
92
122
122.4
主要实验装置和流程如下（加热装置等略去）：
实验方法：
一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在90℃时，反应一段时间，然后按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯．
（1）无色液体A的结构简式为______，操作Ⅱ为______．
（2）如果水层呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，加亚硫酸氢钾的目的是______．
（3）下列关于仪器的组装或者使用正确的是______．
A．图2是抽滤，容器B可以省略
B．安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C．图1回流搅拌装置应采用直接加热的方法
D．图2中仪器A是布氏漏斗
（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入______，分液，水层再加入______，然后抽滤，干燥即可得到苯甲酸．
（5）证明白色固体B是纯净物______．
（6）证明苯甲酸是弱酸______．
7.
某学习小组探究溴乙烷的消去反应并验证产物．
实验原理：
CH3CH2Br+NaOH
CH2=CH2↑+NaBr+H2O
实验过程：
组装如图1所示装置，检查装置气密性，向烧瓶中注入10mL溴乙烷和15mL饱和氢氧化钠乙醇溶液，微热，观察实验现象．一段时间后，观察到酸性KMnO4溶液颜色褪去．
（1）甲同学认为酸性KMnO4溶液颜色褪去说明溴乙烷发生了消去反应，生成了乙烯；
而乙同学却认为甲同学的说法不严谨，请说明原因：
______
（2）丙同学认为只要对实验装置进行适当改进，即可避免对乙烯气体检验的干扰，改进方法：
改进实验装置后，再次进行实验，却又发现小试管中溶液颜色褪色不明显．该小组再次查阅资料，对实验进行进一步的改进．
资料一：
溴乙烷于55℃时，在饱和氢氧化钠的乙醇溶液中发生取代反应的产物的百分比为99%，而消去反应产物仅为1%．
资料二：
溴乙烷发生消去反应比较适宜的反应温度为90℃～110℃，在该范围，温度越高，产生乙烯的速率越快．
资料三：
溴乙烷的沸点：
38.2℃．
（3）结合资料一、二可知，丙同学改进实验装置后，溶液颜色褪色不明显的原因可能是______，此时发生反应的化学方程式为：
（4）结合资料二、三，你认为还应该在实验装置中增加的两种仪器是①______．②______．
8.
苯甲酸是一种重要的化工原料．实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下：
一制备苯甲酸在三颈烧瓶中加入2.7mL甲苯、100mL水和2～3片碎瓷片，开动电动搅拌器，a中通入流动水，在石棉网上加热至沸腾，然后分批加入8.5g高锰酸钾，继续搅拌约4～5h，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠，停止加热和搅拌，静置．
二分离提纯
在反应混合物中加入一定量草酸（H2C2O4）充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中
冷却，然后用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，挤压去
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