色谱仪器维护_精品文档Word下载.doc
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调整气体流速和分流比
4
分析物质分子量过大，底挥发样品时
提高INJ。
OVEN（主要柱子的最高使
样品的汽化温度过低，或柱温度低
用温度）
5
NPD被污染物（二氧化硅）覆盖
更换铷珠
6NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯
更换铷珠：
避免高温使用
7不分流进样，分流阀关闭快：
初始OVEN温高
8
检测器与样品不匹配
9样品的挥发
调整样品的的浓度或选择合适的溶剂
B峰伸舌
峰伸舌多右色谱柱过载
减小进样量（可能需提高仪器的sensitivity
使用大容量柱子：
提高OVEN，INJ温度：
增大气体流速
C峰高峰面积不重复
1进样不重复，偏差大
自动进样器：
加强手动进样的练习
2其他峰型变化引起的峰错位，干扰
3基线的干扰
仪器系统参数设定的改变
参数标准化，规范化
D负
峰
1
Detector有数据处理系统信号极性接反
信号连接倒置
2
TCD中，样品导热系数大于载气导热系数
选择数据处理中的“负峰处理”
ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰
清洗ECD，更换之（若有必要）
E样品的检测灵敏度下降
1色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将
清洗衬管：
用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：
更换之（如有必要）
2进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚）
查找渗漏点
在split汽化进样中，OVEN初始温度过高
用低于样品溶剂的初始温度；
致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降
使用高沸点溶剂
F
峰分叉
进样过激，不稳定，形成二次进样
练习手动进样：
使用自动进样器
2色谱柱安装失败
重新安装
splitless或柱头进样，样品溶剂的混合
使用相同的溶剂
4柱子温度波动
修理稳控系统
splitless进样，量大，时间长。
希望用“溶剂
在毛细管色谱柱前端安装5米的去
效应“谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差
活化，未覆盖固定液的毛细管
溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带
破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉
J
峰拖尾
1衬管，色谱柱被污染；
有活性点
清洗，更换之
（如有必要）
2衬管，色谱柱安装不党，存在死体积
注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装
3色谱柱柱头不平
用金刚砂切割，使之平
4固定相的极性指标与样品分析不匹配
换匹配的柱子
样品流通路线中有冷井
消除路线中的过低温度区
6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑
清洗更换衬管；
切除柱头10cm
7
进样时间过长
缩短之
8分流比低
增大分流比（至少大于20/1）
9进样量过高
减小进样体积或稀释样品
10
醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾
用极性大的色谱柱；
样品衍生处理
H保留时间漂移
温度变化
检查柱温箱的温度
2气体流速变化
注射甲烷，测定载气线速度
3进样口泄露
检查进样垫；
判断其他泄露处
4溶剂条件变化
样品，标准品使用相同的溶剂
5色谱柱被污染
切除柱头10cm；
高温老化，清洗
I分离度下降
1色谱柱被污染
方法同上
固定相被破坏（柱流失）
更换之
进样失败
检查泄露，维修之检查吹扫时间
检查温度的适应性；
检查衬管
4样品浓度过高
稀释；
减少进样量；
用高分流比
H溶剂峰拉宽
1色谱柱安装失败
2进样渗漏
3进样量高
提高汽化温度
4分流比低
提高分流比
5OVEN低
6
分流进样时，初始OVEN过高
降低初始柱温，使用高沸点溶剂
7吹扫时间过长（不分流进样）
定义短时间的吹扫程序
基线问题
A基线向下漂移
新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟
继续老化
检测器未达到平衡
延长检测器的平衡时间
检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来
清洗之
B
基线向上漂移
1色谱柱固定相被破坏
载气流速下降
调整载气压力；
清洗压力和流量调节阀
C噪音
1毛细管末插入检测器太深
重新安装色谱柱
使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音
检查，维修气路
FID
，NPD
，FPD燃气流速或燃气选择不当
高纯燃气，调整流速
4进样口被污染
清洗进样口；
更换搁垫；
更衬管中的玻璃纤维或硅烷化
5毛细管色谱柱被污染
切除首端10cm；
用溶剂清洗色谱柱；
6检测器发生故障
维修，更换之
7检测器电路发生故障
联系生产商或维修机构（专业）
D
Offset（基线位置的突然改变
1电源电压波动
使用稳压器
电路接口处连接不好
检查，清洗其接口处，拧紧接口
3进样口被污染
4色谱柱被污染
5毛细管末端插入检测器太深
检测器被污染
E毛刺
电磁干扰
关闭电磁干扰源
2颗粒污染进入检测器
3气路密封松动，气体泄露
拧紧松动的密封
4检测器内部电路接口或输入，输出信号接口松动
检查，清洗，拧紧接口，更换之
积尘或被腐蚀
Wander（低频率的噪音）
1温度，压力等环境条件的波动
找到环境因素变化与基线的关系，然后稳定之
2温度控制漂移
测量检测器的温度
载气中含杂质（温度稳定时）
更换载气或气体净化器
4进样口被污染
5毛细管被污染
6气体流速控制失灵
清洗或更换气体
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