总硬度的测定-EDTA法Word格式.doc

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量取440mL氯水，稀释至1000mL。

2．31+1三乙醇胺溶液

2．4铬黑T指示剂

称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺，溶于100mL95%乙醇中，储于棕色瓶中。

2．5PH=10氨—氯化铵缓冲溶液。

称取54g氯化铵，溶于200mL水中，加350mL氯水，用水稀释1000mL。

2．60.01mol/LEDTA标准溶液.

3．0仪器

3．1滴定管：

25mL酸式。

4．0分析步骤

4．1吸取水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加入5mL氨—氯化铵缓冲溶液，2—4滴铬黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。

5．0分析结果的计算

水样中总硬度含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：

X=

V×

M×

100.08

×

1000

Vw

式中：

V—滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升；

M—EDTA标准溶液浓度，摩尔/升；

Vw—水样体积，毫升；

100.08—碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。

6．0注释

6．1若水样中有铁、铝干扰测定时，加1+1三乙醇胺1~3mL加以掩蔽。

6．2若水样中有少量的锌离子时，取样后可加β—氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽，若锌含量高，可另测锌含量，而后从总硬度中减去。

6．3若测定中有返色现象，可将水样经中速滤纸干过滤，除去悬浮的碳酸钙。

7．0允许差

水中总硬度在300mg/L（以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于3.5mg/L。

8．0结果表示

取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总硬度含量。

二、钙离子的测定——EDTA滴定法

本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。

钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物，在PH＞12时，用EDTA标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。

2．11+1盐酸溶液

2．220%氢氧化钾溶液。

2．3钙黄绿素酚酞混合指示剂

称取钙黄绿素0.2g酚酞0.07g置于研钵中，再加入20g氯化钾，研细混匀，贮于广口瓶中。

2．40.01mol/LEDTA标准溶液

3．0仪器

25mL

3．2移液管：

5mL

吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加1+1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至50℃以下加5mL20%氢氧化钾溶液，再加约80mg钙黄绿素酚酞混合指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至莹光黄绿色消失，出现红色即为终点。

水样中钙离子含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：

V——滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升；

M——EDTA标准溶液浓度，摩尔/升；

Vw——水样体积，毫升；

100.08——碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。

6．1若测定时有轻度返色，可滴至不返色为止。

6．2若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。

6．3也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。

水中钙离子含量在500mg/L（以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于2mg/L。

取平行测定两结果算术平均值，作为水样的钙离子含量。

三、镁离子的测定——差减法

本方法适用于循环冷却水的天然水中镁离子的测定。

1．0原理

用差减法测定镁离子，就是在测定总硬度和钙离子的基础上，用水中总硬度的含量减去水中钙离子的含量而得水中镁离子的含量。

2．0分析结果的计算

水样中镁离子含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：

X=Y－Z

　式中：

Y、Z——水样中同时测定的总硬度含量和钙离子含量，（毫克/升，以CaCO3计）。

六、正磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法

本方法适用于含PO43-为0.02~50mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定。

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。

2．1磷酸二氢钾；

2．2硫酸：

1+1溶液；

2．3抗坏血酸：

20g/L；

称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2·

2H2O），精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。

2．4钼酸铵：

26g/L溶液；

称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（KsbOC4H4O6·

1/2H2O），精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）。

2．5磷标准溶液：

1mL含有0.5mgPO43-

称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2．6磷标准溶液：

1mL含有0.02mgPO43-

取20.00mL磷酸标准溶液（2.5）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3．1分光光度计：

带有厚度为1cm的吸收池。

4．1工作曲线的绘制

分别取0（空白）、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0mL磷标准溶液（2.6）于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水，2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。

在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。

以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（μg）为横坐标绘制工作曲线。

4．2试样的制备

现场取约250mL实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500mL烧杯中即制成试样。

4．3正磷酸盐含量的测定

从试样中取20.0mL试验溶液，于50mL容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。

以mg/L表示的试样中正磷酸盐（以PO43-计）含量（x1），按下式计算：

x1=

m1

V1

m1—从工作曲线上查得的以μg表示的PO43-量；

V1—移取试验溶液的体积，mL。

所得结果应表示至二位小数。

6．0允许差

两次平行测定结果之差不大于0.30mg/L，取算术平均值为测定结果。

第二章冷却水化学处理污垢分析方法

一、污垢组份的测定

本方法适用于循环冷却水系统污垢组份分析，其内容包括：

1、样采集和预处理。

2、灼烧减量的测定。

3、酸不溶物的测定。

4、氧化钙和氧化镁的测定。

5、三氧化二铁的测定。

6、氧化锌的测定。

7、氧化二铝的测定。

8、氧化铜的测定、

9、五氧化二磷的测定。

通过污垢组份的测定，判别冷却水化学处理效果和揭示循环冷却水系统运行中的主要障碍。

1．0样采集和预处理

1．1污垢样品的采集

1．1．1垢样必须在有代表性的水冷器，并具有传热面的管壁上采集，一般情况下，不取封头和花板上的垢样。

为了使每次污垢样品分析结果有可比性，应尽量在同一管程、同一位号采集污垢样品。

1．1．2记录采样地点（包括水冷器、管程、位号）以及水冷器工况条件（包括材质、介质、温度、水流速等）。

1．1．3记录采集垢样外观，包括颜色（褐色、灰白、棕红、灰褐等），外形（块状、粒状、泥状等）及厚度。

1．1．4采集样品一般不得少于5g。

1．2垢样的预处理

1．2．1如果垢样量大于10g，按四分法缩分至2g，移入瓷蒸发皿中，于105±

5℃下干燥2~8小时。

（时间长短根据试样含水量而定）。

1．2．2垢样稍冷后，于研钵中磨细到50~100目，然后于105±

5℃下干燥至恒重备用。

1．3污垢组成系统分析示意图，见图1-2。

样品

105℃干燥

磨细

105℃

550℃灼烧

950℃灼烧

酸处理

滤液

P2O5

Fe2O3

ZnO

NH4OH—NH4Cl分离

Al2O3

CaO

MgO

CuO