红外光谱仪验证方案_精品文档Word下载.doc
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验证协调员:
组织协调验证工作的开展,并根据验证情况,出具验证报告。
4内容
4.1简介
本仪器为日本岛津制作所生产,该公司生产科学仪器及材料试验的工厂均已取得ISO9001认证,产品在国内及国际上有一定知名度。
该仪器型号为FTIR—8300,它以MS—Windows为基础,操作简便,数据处理功能齐全,并可进行光谱图库检索,可用于定性及定量测试。
我公司现主要用于西药原料、中间体或成品的定性分析。
因其性能直接关系到分析结果的可信度,故依据我公司验证管理程序(1205·
001)及GMP要求,制定本方案对该仪器进行验证,以保证应其能满足使用要求。
制定依据为《中国药典》1995年版二部附录P19页及中国药品生物制品检定所1999年1月编《药品检验仪器检定规程》P12页。
4.2安装确认
4.2.1建立完整的设备档案,专人妥善保管。
并记录设备档案编号。
4.2.2易消耗品备件清单。
名称
规格
数量
供应厂商
存放处
4.2.3仪器应置于平稳的工作台上,安放处无强振动源,无强光直射。
室内应清洁,无腐蚀性气体,无强电磁场干扰。
室温15~30℃;
相对湿度≤65%;
供电电源:
电压为AC(220±
22)V,频率为(50±
1)Hz。
安装及安装环境其他方面也应符合GMP要求及仪器供应商要求。
4.2.4是否建立相应的仪器使用SOP、维护保养SOP等文件。
4.2.5是否对操作人员进行了必要的培训,并记录培训人员名单。
4.2.6维修服务单位
单位名称:
地址:
联系人:
电话:
4.2.7仪器校验情况
4.2.8安装确认结论
检查人:
复核人:
日期:
4.3运行确认
4.3.1功能试验(应在开机预热稳定后进行)
4.3.1.1按仪器使用说明书,运行仪器各项功能,要求每种功能至少运行一次,各项功能均应能正常运行,无误操作或死机等异常现象。
4.3.2.2仪器指标检查项目、技术要求及实测结果。
A、将聚苯乙烯薄膜(厚度为0.03~0.05mm)插入样品架中,按仪器使用SOP进行全波段扫描,重复扫描三次,将其吸收带数据打印下来,读取对应各吸收带的波数值,并填好下表。
波数υr
(cm-1)
波数重现性R=υmax-υmin
波数准确度
Δυ=υ平均-υr
实测波数υ(cm-1)
υ平均
Δυ
R
B、上述光谱中,仪器的分辨率要求在3110—2850cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰,2924cm-1与2851cm-1吸收带的分辨深度不小于18%透光率,1601cm-1与1583cm-1吸收带的分辨深度不小于8%透光率。
实测结果
在3110—2850cm-1范围清晰分辨出的峰个数
2924cm-1吸收带的分辨深度
2851cm-1吸收带的分辨深度
1601cm-1吸收带的分辨深度
1583cm-1吸收带的分辨深度
C.100%线平直度
以常规扫描参数制得100%线,观察其最高处与最低处之间的距离,应小于2%透光率(水和二氧化碳的吸收区噪声除外)。
实测值:
D.噪声
在100%线上观察其最大噪声(峰—峰值)的大小,应不大于0.5%透光率(水和二氧化碳的吸收区噪声除外)。
实测值:
4.3.3运动确认结论
复核人:
日期:
4.4适用性预试验
采用盐酸万拉法新原料药做为供试品,按照卫生部药典委员会编订的《药品红外光谱集》(1995年版)各光谱所规定的制备方法制备。
具体操作技术可参见《药品红外光谱集》说明。
按仪器使用SOP绘制样品的红外光谱,与盐酸万拉法新对照品谱图相比较,以确认仪器是否能准确适用于该品的鉴别。
试验次数为3次。
将绘出的红外光谱图打印出来附于验证报告上。
5验证总结论(见验证报告)