红外分光光度计验证方案_精品文档文档格式.doc
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5.最终批准
方案起草:
部门
签字
日期
QC
年月日
方案会签:
质量保证部
QA主管
QC主管
方案批准:
总经理
红外分光光度计可以记录物质在4000cm-1~400cm-1范围内的红外吸收光谱或红外反射光谱。
根据所记录的谱图或打印的数据,可以对被测物进行定性或定量的分析工作。
本仪器主要用于对原料、辅料进行物质结构分析。
2.2验证目的:
通过对本仪器的设计、安装、运行、性能进行确认,证明本仪器的各项性能指标是否符合用户需求、设计要求和预定用途。
序号
文件名称
文件编码
存放地点
1
《检验仪器验证管理规程》
SMP-YZ-004-00
《红外分光光度计使用与维护保养标准操作规程》
SOP-SB-HY005-00
质量文件:
2.4验证人员职责
生产技术副总(验证委员会主任)
1.负责验证方案及报告的批准,验证总负责人。
2.负责验证数据及结果的审核。
3.批准并发放验证证书。
4.负责验证周期的确认
质量保证部部长(验证办主任)
1.负责验证方案的起草并指导实施。
2.组织并协调验证工作。
3.对验证记录、数据进行复核,会签验证报告。
4.负责验证方案及报告的审核、确认。
5.指导并监督验证方案的实施。
6.负责取样和检验方法的审核及批准。
设备工程部部长
1.负责组织并完成本次验证实施前设备、仪器的安装、确认与验证。
2.负责仪器、仪表、计量器具的校验。
质量控制实
验室主任
1.负责按计划组织并完成本次验证中相关检验项目,确保检验结果准确、可靠。
2.负责对验证及检验记录、数据、结果进行分析和汇总,起草验证报告。
2.5验证小组
组长:
组员:
该仪器应符合以下主要技术指标:
外型尺寸:
主机800mm×
610mm×
300mm
重量:
约100kg
波数范围:
4000cm-1~400cm-1
透过率范围:
0~100%(可扩展至-400%~400%)
吸光度范围:
0~1A(可扩展至-4~4A)
波数刻度扩展范围:
4000cm-1~400cm-1之间的任意值
透过率刻度扩展范围:
-400%~400%之间的任意值
单光束刻度扩展范围:
-400~400之间的任意值
全波段扫描时间:
约2.5分~25分(响应为快)
狭缝程序:
设置五档为很宽、宽、正常、窄、很窄
电源:
交流220V±
10%,50±
1Hz
功率:
约200W
确认仪器整个安装过程是否符合要求,编制仪器的使用SOP,并纳入文件管理系统,对操作人员进行操作培训考核,纳入培训档案。
安装确认:
安装确认记录见红外分光光度计验证报告表一。
3.3.1线路连接:
检查线路,接地。
3.3.2检查运行记录:
每次操作均有使用操作情况记录。
3.4.1Io线平直度
3.4.1.1标准
Io线平直度:
<4%全波段范围(不含噪声电平)
大气及水蒸汽吸收峰:
<2%(当环境湿度<65%时)
滤光片切换台阶:
<2%
噪音电平:
c1%(3200~2800cm-1)
3.4.1.2检测方法:
3.4.1.2.1参数
扫描速度:
很快狭缝:
宽响应速度:
正常横坐标范围:
4000~400纵坐标:
0~102
扫描方式:
连续时间:
一次
3.4.1.2.2检测
在不放置任何参比物和样品的情况下,按F2键进行零、百校正,然后点击“扫描”。
3.4.1.3Io线平直度报告
3.4.2分辨率和波数准确度
3.4.2.1标准
分辨率:
在3000cm-1附近,聚苯乙烯可分开六个吸收峰,即3082、3061、3027、3002、2924、2851,且强度均大于1%。
或在1000cm-1附近,要求1583cm-1处峰强度不小于12%。
波数准确度±
4cm-1(4000~2000cm-1);
±
2cm-1(2000~400cm-1)
3.4.2.2测量条件:
样品:
标准聚苯乙烯薄膜
参数:
透过率方式下,扫描速度为正常,狭缝为正常,响应时间为正常,横坐标范围4000~400cm-1,纵坐标0~100cm-1,扫描方式为连续,次数为一次。
3.4.2.3测量方法:
设置好测量参数并确认样品室中无任何物品后,按F2键进行零、百校正,然后,将标准聚苯乙烯薄膜插入样品池,点击“扫描”即可。
3.4.2.3分辨率和波数准确度报告
分辨率和波数准确度记录
3.5清洁:
清洁仪器外部。
3.6再验证周期:
1年
4.1通过对红外分光光度计的设计确认、安装确认、运行确认及性能确认的检查及测试,判定是否符合GMP规范要求。
4.2所有文件,设备操作及岗位操作是否符合GMP要求。
4.3检验操作是否符合SOP规范的要求,记录是否完整。
4.4风险评价:
风险情况
可能性
严重性
可检测性
风险评分
判定
仪器设计确认不符合要求
2
低等风险
仪器安装确认不符合要求
4
仪器性能确认不符合要求
5.最终批准:
在检查及测试结果符合预定要求时,编写验证报告报验证委员会审核批准。