LC20AT高效液相色谱仪验证方案_精品文档Word文件下载.doc
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组长
部长
岗位
周冬平
陆群花
化验员
张燕平
包明
主任
工程部
周建清
方案培训人
培训人
培训日期
主管
目录
一、概述……………………………………………………………4
二、验证目的……………………………………………………….4
三、验证范围……………………………………………………4
四、验证小组及职责……………………………………………..4-5
五、验证参考文件……………………………………………….5-6
六、定义………………………………………………………………..6
七、验证项目…………………………………………..6-11
1.安装确认………………………………………………………6-8
2.运行确认………………………………………………………8-11
3.性能确认…………………………………………………11
八、变更/偏差控制……………………………………………….12-13
九、仪器确认合格的判定…………………………………………..13
十、仪器确认结果及评价………………………………………………..13
十一、仪器确认周期………………………………………..13
十二、最终结论与批准………………………………………13
一、概述
1、
2、仪器基本情况
仪器名称
仪器编号
型号
出厂编号
出厂日期
安装位置
生产厂家
供货厂家
3、维修服务:
服务单位名称
厂址
电话
传真
网址
联系人
二、验证目的:
该方案用于确认化验室的LC20AT高效液相色谱仪的测试数据是准确可靠,性能稳定。
三、验证范围:
本方案适用于化验室的LC20AT高效液相色谱仪确认。
主要包括:
设计确认、安装确认、运行确认、性能确认。
此次验证为前验证
四、确认小组及成员职责:
4.1确认工作组织与实施
该确认工作由公司苏州威尔森药业有限公司名称验证领导小组组织,化验室、质量部有关人员参与实施。
4.2部门职责
职责
备注
制订、审核验证方案,撰写验证报告
实施验证
培训仪器操作人员,使之正确掌握仪器的操作、维护、保养方法
批准仪器验证方案
监督仪器验证方案的实施
批准仪器验证报告
4.3确认小组成员及职责
职务
负责制订验证方案;
负责起草验证报告;
负责复审验证记录;
培训验证方案;
检验员
负责按验证方案要求实施确认和记录结果;
负责报告验证中发生的任何偏差;
负责审核验证方案、验证记录和验证报告;
负责确保本方案正确实施,并提供资源;
负责对发生的偏差组织调查;
负责验证涉及到的仪器校准,并提供证明书;
负责配合安装确认、运行确认和性能确认;
负责审核验证方案、验证记录、和验证报告
负责监督本方案实施
负责审核、批准验证方案、验证记录和验证报告
4.4确认时间安排
项目名称
开始时间
结束时间
责任人
QA检查情况
方案制定
验证培训
预确认
安装确认
运行确认
性能确认
写验证报告
4.5参加确认人员培训
确认小组成员
培训结果
QA检查人
五.参考文件
1、验证管理规程SMP-
2、验证总计划SMP-
3、检验仪器验证程序SOP-
4、变更控制规程SOP-
5、偏差控制规程SOP-
6、LC20AT高效液相色谱仪使用、维护保养规程SOP-
7、中国药典2010二部/CP2010附录ⅤD
六、相关定义
6.1设计确认应当证明仪器的设计符合预定用途
6.2安装确认应当证明仪器的安装符合设计标准
6.3运行确认应当证明仪器的运行符合设计标准
6.4性能确认应当证明仪器在正常操作方法够持续符合标准
七.验证项目
1.安装确认—IQ
1.1目的:
检查并确认LC20AT高效液相色谱仪安装符合设计要求,资料和相关文件符合标准档案及文件管理要求。
1.2确认方法:
1.2.1仪器外观检查:
应对仪器外观标识、仪器各活动部分、所有刻线、刻字等进行检查。
检查结果在下表记录
确认项目
可接受标准
确认结果
项目结论
仪器
外观
检查
1外观标识,应完整
名称
编号
制造厂
名称:
型号:
编号:
制造厂:
出厂日期:
□符合
□不符合
2、检查仪器电源线、信号线等
指示灯灵敏,显示器清晰
国产仪器应有制造计量器具许可证标志
5、紧固、按钮等检查:
备紧固件应紧固良好
各调节旋钮、开关、按键均正常工作
6、在正常操作条件下,用滤纸检查流路接头,应无泄漏
□是□否
1.2.2仪器安装环境检查:
确认仪器的安装环境和地点符合仪器说明书要求。
检查结果在下表记录。
安装
1、电源
电压:
230±
10%
频率:
50/60HZ
可靠接地
电压:
频率:
接地:
2、环境检查
温度:
5~35℃
湿度:
20%~85%RH
温度:
湿度:
3、振动源及稳定性
确认仪器安装工作台稳固、平坦,无振动源和电磁干扰
室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性物质
结论:
仪器安装环境检查符合可接受标准。
检查人/日期:
审核人/日期:
1.2.3资料检查:
确认仪器的技术资料(包含仪器编号、序列号和安装位置),应齐全,并存放在指定的地点。
资料
序列号
技术资料检查,见以下清单
份数
存放地点
采购合同
产品使用说明
产品合格证
仪器操作维护保养SOP
1.2.4备品备件检查:
检查仪器现有的备品备件,检查结果在下表记录
备品备件名称
数量
2、运行确认---OQ:
2.1是检查并确认LC20AT高相液相色谱仪在规定的技术参数内运行。
2.2确认方法
目的:
确认该仪器达到技术要求。
2.2.1LC20AT泵
1.1流量准确度可执行标准:
<±
3%(以蒸馏水为标准)
测试方法:
将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好,以蒸馏水为流动相,将流速稳定后,分别设定1.0、2.0、2.5、3.0、3.5和4.0ml/min六段,在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相,同时计时收集10分钟,称重,查表,即得。
流量设定值(ml/min)
1.0
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
10分钟收集量(g)
收集量计算查表后的体积(ml)
实际每分钟流出量(ml/min)
流量准确度(%)
2.2.2流量精确度
可执行标准:
0.3%(0.997ml/min~1.003ml/min,以蒸馏水为标准)
将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好,以蒸馏水为流动相,将流速稳定后,设定流量为1.0ml/min,在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相,同时计时收集10分钟,称重,查表,即得,共收集5次。
次数
1
2
3
4
5
流量精确度(%)
2.2.3压力范围
±
0.2MPa+设定值
在进样阀的出口接一个两通,再将两通的另外一端用OD1.6的盲管封住。
启动泵,使压力升至所设定的压力,观察仪器是否自动停泵。
设定值分别为:
10.0Mpa、20.0Mpa、30.0Mpa
2.3LC-20UV紫外可见光液相色谱检测器
2.3.1噪声与漂移
噪声<±
1.0×
10-4AU(250nm),漂移<±
5.0×
10-4AU/hr
将仪器各部连接好,紫外检测器调至250nm,流动相为甲醇,流速为1.0ml/min,待柱平衡稳定后,进行基线的测试,测试时间半小时,观察并记录测试结果。
测试图谱见基线漂移测试。
见图谱
(1)
2.3最小检出量
检出量为1.0×
10-8g/ml,以萘为样品。
精密称定萘适量用甲醇溶解并稀释成1.0×
10-6g/ml,以甲醇为流动相,精密量取20μl注入色谱仪中,记录色谱图,测试结果见图谱(7)。
3、性能确认—PQ
3.1目的:
检查仪器在测试供试品的过程中,符合预定标准要求。
3.2确认方法:
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;
以0.1mol/L醋酸铵溶液-甲醇(1: