LC20AT高效液相色谱仪验证方案_精品文档Word文件下载.doc

1、组长部长岗位周冬平陆群花化验员张燕平包明主任工程部周建清方案培训人培训人培训日期主管目录一、 概述4二、 验证目的.4三、 验证范围4四、 验证小组及职责.4-5五、 验证参考文件.5-6六、 定义.6七、 验证项目.6-111. 安装确认6-82. 运行确认8-113. 性能确认11八、 变更/偏差控制.12-13九、 仪器确认合格的判定.13十、 仪器确认结果及评价.13十一、 仪器确认周期.13十二、 最终结论与批准13一、概述1、2、仪器基本情况仪器名称仪器编号型号出厂编号出厂日期安装位置生产厂家供货厂家3、维修服务：服务单位名称厂址电话传真网址联系人二、验证目的：该方案用于确认化验室

2、的LC20AT高效液相色谱仪的测试数据是准确可靠，性能稳定。三、验证范围：本方案适用于化验室的LC20AT高效液相色谱仪确认。主要包括：设计确认、安装确认、运行确认、性能确认。此次验证为前验证四、确认小组及成员职责：4.1确认工作组织与实施该确认工作由公司苏州威尔森药业有限公司名称验证领导小组组织，化验室、质量部有关人员参与实施。4.2部门职责职责备注制订、审核验证方案，撰写验证报告实施验证培训仪器操作人员，使之正确掌握仪器的操作、维护、保养方法批准仪器验证方案监督仪器验证方案的实施批准仪器验证报告4.3确认小组成员及职责职务负责制订验证方案;负责起草验证报告;负责复审验证记录;培训验证方案;

3、检验员负责按验证方案要求实施确认和记录结果;负责报告验证中发生的任何偏差;负责审核验证方案、验证记录和验证报告;负责确保本方案正确实施，并提供资源;负责对发生的偏差组织调查;负责验证涉及到的仪器校准，并提供证明书;负责配合安装确认、运行确认和性能确认;负责审核验证方案、验证记录、和验证报告负责监督本方案实施负责审核、批准验证方案、验证记录和验证报告4.4确认时间安排项目名称开始时间结束时间责任人QA检查情况方案制定验证培训预确认安装确认运行确认性能确认写验证报告4.5参加确认人员培训确认小组成员培训结果QA检查人五.参考文件1、验证管理规程 SMP-2、验证总计划 SMP-3、检验仪器验证程序

4、 SOP-4、变更控制规程 SOP-5、偏差控制规程 SOP-6、LC20AT高效液相色谱仪使用、维护保养规程 SOP-7、中国药典2010二部/CP2010 附录 D六、相关定义6.1设计确认应当证明仪器的设计符合预定用途6.2安装确认应当证明仪器的安装符合设计标准6.3运行确认应当证明仪器的运行符合设计标准6.4性能确认应当证明仪器在正常操作方法够持续符合标准七验证项目1.安装确认IQ1.1目的： 检查并确认LC20AT高效液相色谱仪安装符合设计要求，资料和相关文件符合标准档案及文件管理要求。1.2确认方法：1.2.1仪器外观检查：应对仪器外观标识、仪器各活动部分、所有刻线、刻字等进行检查

5、。检查结果在下表记录确认项目可接受标准确认结果项目结论仪器外观检查1外观标识，应完整名称编号制造厂名称：型号：编号：制造厂：出厂日期：符合不符合2、检查仪器电源线、信号线等指示灯灵敏，显示器清晰国产仪器应有制造计量器具许可证标志5、紧固、按钮等检查：备紧固件应紧固良好各调节旋钮、开关、按键均正常工作6、在正常操作条件下，用滤纸检查流路接头，应无泄漏是 否1.2.2仪器安装环境检查：确认仪器的安装环境和地点符合仪器说明书要求。检查结果在下表记录。安装1、 电源 电压：23010% 频率：50/60HZ 可靠接地电压：频率：接地：2、 环境检查 温度：535 湿度：20%85%RH温度： 湿度：3

6、、 振动源及稳定性 确认仪器安装工作台稳固、平坦，无振动源和电磁干扰室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性物质结论：仪器安装环境检查符合可接受标准。检查人/日期： 审核人/日期：1.2.3资料检查： 确认仪器的技术资料（包含仪器编号、序列号和安装位置），应齐全，并存放在指定的地点。资料序列号技术资料检查，见以下清单份数存放地点采购合同产品使用说明产品合格证仪器操作维护保养SOP1.2.4备品备件检查：检查仪器现有的备品备件，检查结果在下表记录备品备件名称数量2、运行确认-OQ：2.1是检查并确认LC20AT高相液相色谱仪在规定的技术参数内运行。2.2确认方法目的：确认该仪器达到技术要求。

7、2.2.1 LC20AT泵1.1流量准确度可执行标准：3%（以蒸馏水为标准）测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定1.0、2.0、2.5、3.0、3.5和4.0ml/min六段，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得。流量设定值（ml/min）1.02.02.53.03.54.010分钟收集量（g）收集量计算查表后的体积（ml）实际每分钟流出量（ml/min）流量准确度（%）2.2.2流量精确度可执行标准：0.3%（0.997ml/min1.003ml/min，以蒸馏水为标准）将输液系统、进样器、色

8、谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，设定流量为1.0ml/min，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得，共收集5次。次数12345流量精确度（%）2.2.3压力范围0.2MPa+设定值在进样阀的出口接一个两通，再将两通的另外一端用OD1.6的盲管封住。启动泵，使压力升至所设定的压力，观察仪器是否自动停泵。设定值分别为：10.0Mpa、20.0Mpa、30.0Mpa2.3 LC-20UV紫外可见光液相色谱检测器2.3.1噪声与漂移噪声 1.010-4AU（250nm）， 漂移 5.010-4AU/hr将仪器各部连接好，紫外检测器调至250nm，流动相为甲醇，流速为1.0ml/min，待柱平衡稳定后，进行基线的测试，测试时间半小时，观察并记录测试结果。测试图谱见基线漂移测试。见图谱（1）2.3最小检出量检出量为1.010-8g/ml,以萘为样品。精密称定萘适量用甲醇溶解并稀释成1.010-6g/ml，以甲醇为流动相，精密量取20l注入色谱仪中，记录色谱图，测试结果见图谱（7）。3、性能确认PQ3.1目的：检查仪器在测试供试品的过程中，符合预定标准要求。3.2确认方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1mol/L醋酸铵溶液-甲醇（1：