化验室常用仪器的使用说明及注意事项Word下载.doc

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5）校准（空白与标准校准）

6）检测被测物的含油量并记录数据

注意事项：

1）测试前一定要先预热30分钟

2）测试期间避免近距离接触金属物质（如手机，手表铁质板凳）

3）标准样的温度一定要与被测样的温度一致

4）在测试过程中避免仪器受到振动和冲击，样品装入试管尽量装满刻度线但不能超过刻度线

5）样品称重要取4位数以上

3普通电烘箱的使用注意事项：

1）放置烘干物品时应小心，不要触及工作室内的感温元件，防止变曲或温度计折断，造成温度控制失灵。

并且，放置物品后应立即关好箱门，以尽量减少热量损失和利于保持箱内的温度恒定。

2）温度调节旋钮标牌刻度的示值，并非是烘箱内的实际温度，仅供定温时的参考。

箱内温度应以插入的温度计示值为准。

3）箱内放置物品不宜过多，以便于冷、热空气对流，保持箱内温度均匀一致。

4）工作室内底板靠近电热丝，温度较高，不宜放置物品。

5）易爆、易燃和酸碱等腐蚀性物品不能放入烘箱烘烤。

6）使用完毕，切断电源，把温度调节旋钮、电热丝档次恢复零位。

4高温炉的使用注意事项：

1）供电电压必须和高温炉所需电压相符，高温炉应有良好的接地，避免危险。

2）往炉膛送样时，应进行预热，然后放入炉膛内。

灼烧的物质达到要求后，要先拉下电闸，但不要立即打开炉门，以免炉膛过冷碎裂，应待温度降低至200℃以下时方可开门

3）炉膛不能剧烈震动，同时也不能受潮。

4）高温炉不用时，应将电闸拉下，关闭炉门。

5）炉膛内要保持清洁，炉周围不要放易燃易爆物品。

5正确使用干燥器：

1）新干燥器·

在使用前，必须在干燥器磨口边缘涂一层凡士林，使底于盖能完全密合。

2）接开干燥器盖时应将盖子向一边水平推开，绝不可向上提起。

盖上盖子时也同样应从边缘向内部水平的推入，不能垂直盖下。

3）移动干燥器时，双手平行拿住干燥器两侧，两个大拇指应将盖子按住以防滑落。

4）不能把温度高于500℃的物品放入干燥器内，应稍冷却后再放入，应且不能立即把盖盖严，以防空气受热而膨胀，致使盖子冲落。

5）干燥器内的空气并非绝对干燥，只是湿度较低而已。

因此，在保证高温物品冷却的前提下，不宜将物品放置过久，通常冷却15分钟至半个小时即可达到室温。

对同一实验的各物品或同一物品的前后几次冷却时间应当保持一致，以使结果有较好的重现性。

6）易被氧化的物品应放在真空干燥器内干燥或冷却。

7）使用真空干燥器，在取放物品时要先使内外压力相平衡后启盖，并且注意进气不要过猛。

8）应经常保持干燥器瓷板等的洁净。

9）干燥剂不宜放的过多，以防玷污冷却物。

10）干燥剂失效，应及时进行加热脱水处理或更换新的。

6恒温水浴的使用注意事项：

（1）、电源电压必须与水浴箱要求电压相符，电源插座要采用三孔安全插座，使用前必须接地线。

（2）、在使用前请切记一定先加水后通电源（最好选用蒸馏水）而且注意在使用过程中，水位一定不低于电加热管，否则电加热管将即刻爆损，使用后箱内水应及时放尽，并擦拭干净，以保持清洁，以利延长使用寿命。

（3）、如恒温控制失灵，可将控制器上的银接点用细纱布擦亮，即可恢复控温准确。

（4）、扭转控温旋钮以后，需待红绿灯交替亮以后，并经过一段时间，待温度稳定后，才能进行工作。

7索氏抽提器的操作步骤：

（1） 

称取试样15g，用滤纸包好，以纸扎紧、编号，放入对应号称量瓶中。

105℃烘箱中烘干2小时，然后放入干燥器中冷却至室温，带瓶称重。

（2） 

滤纸包放入索氏抽提器中，加石油醚，刚好过样包高度，连接好抽提器各部门浸泡一夜。

将石油醚放入抽提瓶中。

用石油醚再次浸泡样包，加水温度为70’80℃。

时间为>

8小时。

（3） 

放出石油醚，取出样包，对号放入对应称量瓶中，在通风橱中晾干，放入105℃烘箱中烘1小时取出放入干燥器中，冷却至室温，带瓶称重。

8索氏抽提器的使用注意事项：

（1）石油醚回收后，烧瓶中稍残留石油醚，放入烘箱中有发生爆炸的危险，故需在水浴上彻底挥净，另外，使用石油醚时应注意室内通风换气。

仪器周围不要有明火，以防空气中有机溶剂蒸气着火或爆炸。

（2）提取过程中若有溶剂蒸发损耗太多，可适当从冷凝器上口小心加入（用漏斗）适量新溶剂补充。

（3）提取后烧瓶烘干称量过程中，反复加热会因脂类氧化而增量，故在恒量中若质量增加时，应以增量前的质量作为恒量。

为避免脂肪氧化造成的误差，对富含脂肪的食品，应在真空干燥箱中干燥。

1）若样品份数多，可将索氏提取器串联起来同时使用。

所用石油醚应不含过氧化物、水分及醇类。

过氧化物的存在会促使脂肪氧化而增量，且在烘烤提脂瓶时残留过氧化物易发生爆炸事故。

水分及醇类的存在会因糖及无机盐等物质的抽出而增量。

过氧化物检查方法取石油醚10ml加入100g/l碘化钾溶液2ml，用水振摇放置1min，若碘化钾层出现黄色证明有过氧化物存在。

此石油醚需经处理后方可使用。

石油醚的处理于石油醚中加入1/10～1/20体积的200g/L硫代硫酸钠溶液洗涤，再用水洗，然后加入少量无水氯化钙或无水硫酸钠脱水，于水浴上进行蒸馏。

蒸馏时，水浴温度一般调至稍高于溶剂沸点，能达到烧瓶内沸腾即可。

弃去最初及最后的1/10馏出液，收集中间馏出液备用。

9使用电动粉碎机粉碎试样应注意的事项；

粉碎试样是应注意的事项；

1）粉碎方法要恰当。

即所选用的粉碎方法应当不使试样组分含量发生改变或增加杂质。

2）粉碎细度要合乎分析要求，过粗过细的试样都不好。

即要根据测定需要正确的选择粉碎方法，如用粉碎机粉碎可更换机底筛片，使细度达到要求；

如用研钵研碎，在允许的情况下可加石英砂助研以提高速度和加快研磨速度。

使用电动粉碎机应注意的事项；

1）切忌放入金属、石块之类硬物，以免损坏刀片。

2）盛料器容量为50克左右，因此不宜一次超量投料。

3）工作室必须保持清洁干燥，粉碎完毕，工作室内打扫清洁。

4）刀距请勿任意调节。

10罗维朋比色计

1操作方法：

1）将仪器放平，安装观察管和碳酸镁反光片。

接通电源，关闭电源开关，检查光源是否完好。

2）取澄清的试样注入比色槽至距上口约5毫米。

将比色槽置于样品架上，并按下样品架上固定比色槽位置的保持夹，然后将样品架置于比色计中。

3）按质量标准固定黄色玻片色值，打开光源，移动红色玻片调色，直至玻片色与油样色完全相同为止。

4）记下黄、红或黄、红、蓝玻片的色值的各自的总值，即为被测油样的色值。

结果注明不深于黄多少号和红多少号，同时注明比色槽厚度。

2注意事项

1）用作光源的两只乳白灯泡，使用100小时后，必须同时更换它们，以保证最佳比色温度和光线强度。

更换的同时要记录数字钟所显示的时间，以备下次更换灯泡时查阅。

2）碳酸镁反光片表面呈暗灰色，应用小刀仔细将变色层刮去，但仍需保持反光面平整。

3）使用时避免座位面窗口或使较强光线进入眼睛。

比色要在较短的时间内完成。

由于眼睛疲劳，分辩能力下降，应此观察片刻后要面对白色粉墙休息片刻后在观察。

4）当一种或两种原色的有色玻片调到最接近样品颜色，但暗于样品时，可以用中性色玻片减弱样品的亮度，其数字单独记录。

11旋片式真空泵

1使用方法：

1）启动前检查油标所显示油量是否适当，油量过多，会使油随着气体的排出由派气口向外喷溅，不足的油量不能对排气阀起油封作用，而排气阀不能正常连续工作。

2）为了可靠的使用真空泵，在未与真空系统接通前作一次真空度检验，检验极限真空度须将泵口连接麦氏真空计运转30分钟后，用麦氏真空计直接进行检验，经检验符合要求后方可使用。

3）开始运转时，如果泵长期未使用，或泵的抽气口被密封于真空中，泵壳内腔会充满大量的泵油，泵的转子很难转动。

为了防止马达带不动和内腔喷出大量的油，预先断续启动或用手转动泵轮几转待泵腔内存油排出达油位线后，方可启动马达，带动泵达到正常运转。

4）泵正常工作时，泵油温升不得超过40℃，如超过可加大冷却水流量或降温措施。

5）抽除可凝性气体时，应打开气镇阀。

6）泵停止工作或者还要被抽系统维持一定的真空度时，必须在进气管上安装一个阀门或回阀，以免真空泵油倒流入真空系统造成事故。

1）泵进气口连续畅通大气运转不得超过一分钟。

2）泵不适用于对金属有腐蚀作用、对泵油起化学反应的、含有颗粒尘埃的气体以及含氧过高的、有爆炸性的、有毒的气体，也不能用来将气体从一个容器抽至另一个容器作输送泵用。

12气相色谱仪；

1）根据分离的对象选择合适的色谱柱及检测器，将色谱柱安装在仪器上，通载气，检漏，保证气路不漏气。

2）在所有电的单元是处于关闭的情况下，打开电源开关，调节检测器和进样口温度控制器到一定温度，此时色谱柱恒温箱不能加热，待进样口和检测器温度达到或接近所设定的温度时，升高色谱柱恒温箱的温度。

色谱柱的温度一定要低于检测器和进样口的温度，并且注意设定色谱柱恒温箱的过热保护开关到合适的温度，防止万一柱恒温箱温度失控而损坏色谱柱及检测器。

3）当温度达到设定温度时，选择合适的检测器条件，对FID,FPD还要点燃氢火焰，打开记录器，待仪器稳定。

1）进标准溶液和样品，选择合适的分离条件及放大、记录条件。

2）用标准系列溶液制作标准曲线。

3）对待测样品进行分析。

4）分析完毕时，应通一段时间载气，使用ECD时，升高检测器的温度50℃，通载气0.5h，保证检测器不受污染，维持检测器的性能处于良好的状态。

5）将各单元的开关关闭，温度控制旋钮复位，如使用FID或FPD时，关闭氢气源，待氢气烧尽。

等色谱柱恒温箱温度接近室温时，关闭载气。

6）检测实验室的水，电，气，门，窗，无问题时方可离开实验室。

13电热蒸馏水器

使用方法：

1）先将放水阀关闭。

2）开启水源阀使自来水从进水控制阀进入冷凝器再从回水管流入漏斗后，注入蒸发锅。

直至水位上升到玻璃水位窗中心处，待水位放水管流出且其水位停止上升时，可暂时将水源阀关闭。

3）接通电源，等到锅内的水已沸腾，在开启水源阀。

但应注意水流不宜过大过小，应从小到大逐渐开启水源阀门，调即到蒸馏水出水量最大，加水杯有小量溢出为宜。

蒸馏水的温度为40℃左右。

4）蒸馏水出水皮管不宜过长，并切勿插入蒸馏水容器之中皮管使用前应洗刷洁净并用蒸馏水重洗，且应保持畅通以防止窒塞蒸汽而造成漏水溢水。

5）冷凝器外壁有烫手感，为正常，否则将无蒸馏水流出。