食品风味物质分离提取方法概述汇编.docx

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食品风味物质分离提取方法概述汇编

食品风味物质分离提取方法概述

姚敏

摘要：

食品风味物质分离提取技术是风味物分析检测工作中的重要组成部分，该文对各种分离提取技术的原理、优缺及应用等进行了阐述，另外还介绍了食品分析的标定方法与色谱鉴定等，对风味分析研究提供一定参考。

关键词：

食品；风味物质；分离技术；前处理；

TheOverviewofFoodFlavorSubstancesExtractionMethod

Abstract:

Foodflavorsubstancesextractiontechnologyisanimportantpartofflavorcontentanalysis,thispaperelaboratedtheprincipleofvariousextractiontechnology,theiradvantagesandapplications,italsointroducesthecalibrationmethodsoffoodanalysisandchromatographicidentification,etc.,providecertainreferenceforflavoranalysisresearch.

Keywords:

food;flavorsubstances;Separationtechnology;pretreatment

1前言

食品风味与食品品质密切相关，为不同种类与含量的风味物产生对人体感官（作用于嗅觉与味觉等）的综合效果，决定着食品的品质。

食品的风味物质包括烃类、醇类、酯类、羧酸类、醛类、酮类、烯烃类、含硫、含氮化合物以及杂环化合物等[2]。

食品风味物质特点[4]：

香味物质组成复杂，任何一种食品的风味都由多种香组分组成；

含量极少，常以lxl0-6g/L，lxl0-9g/L，lxl0-12g/L计，但对食品品质贡献极大；

不稳定性，具有一定的挥发性和热不稳定性，对酸碱比较敏感，酶的存在使风味物随时都有被破坏的可能；

风味物质及其分子结构缺乏普遍规律性等。

因此对食品风味物的分析之前，挥发性化合物需要从非挥发性基质中分离或浓缩，需要对样品进行必要的前处理，如液﹒液萃取、静态顶空萃取法、动态顶空萃取法、同时蒸馏萃取法、超临界流体萃取法和顶空固相微萃取法等。

通过对食品中挥发性风味物质的分析，能够了解食品的化学组成，并有效控制食品的感官质量。

风味物分析主要包括三部分[5]:

首先，尽量完全地从食品中抽提出香味组分，然后借助现代仪器进行定性、定量的分析，最后是对重要的特殊挥发性组分进行分析即评价其对香气的贡献。

由于食品成分的复杂多样性及其易破坏等特点，需要采取合理的香味物质提取方法，故而本文主要探讨风味物的分离、浓缩等方法与技术手段。

2食品中风味物质的分离提取

2.1分离技术介绍

2.1.1同时蒸馏萃取技术（simultaneousdistillation-extractionmethod，SDE）[7]

SDE又叫Likens-Nickerson提取法（装置如图1所示），将水蒸气蒸馏和馏出液的溶剂萃取两步合二为一，便于加入内标进行定量分析。

通过蒸馏和萃取反复循环，将样品中有机物浓缩，可以把10一9级浓度的挥发性有机物从脂质或水介质中浓缩数千倍，对微量成分提取效率高。

其缺点是样品经历较长的高温作用，对热敏性的香气组分影响较大，且操作繁琐、耗时，样品和溶剂消耗量大，制备时间长，因而效率低下。

此法对中或高沸点化合物的提取效果较为显著。

郑建仙，扬泽铭等采用SDE法萃取香菇中的风味物质。

图1同时蒸馏萃取装置示意图

2.1.2分子蒸馏法（moleculardistillation，MD）

MD是一种在高真空度下进行液一液分离操作的连续蒸馏过程。

分子蒸馏是建立在不同物质挥发度不同的基础上的分离操作，在低于物质沸点下进行，当冷凝表面的温度与蒸发物质的表面温度有差别时就能进行分子蒸馏。

其优点是蒸馏温度低、受热时间短、没有沸腾鼓泡现象，适合于高沸点、热敏性物料的分离，且分子蒸馏是不可逆的。

分子蒸馏技术在食品中挥发性物质的应用已经得到广泛的研究。

通过分子蒸馏制备的茉莉精油和大花茉莉精油，其香气也非常浓郁、新鲜，其特征香尤为突出。

此外还有减压水蒸气蒸馏法等。

2.1.3超临界流体萃取（supercriticalfluidextraction，SFE）

SFE是一种以超临界流体代替常规有机溶剂对食品中风味物质进行提取分离的新技术。

在超临界状态下，将流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来[8]。

SFE技术的优点是提取过程可以在接近室温下进行，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散，能有效地保持食品风味多种成分，而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来，该法不用其他有机溶剂，萃取无溶剂残留，防止了污染，保证了提取产品的纯天然性，并且SFE法提取时间快，效率高，操作易控制，萃取与分离合二为一，另外，CO2流体可重复多次使用，不仅提取效率高，且能耗低，提高了生产效率，降低了成本。

但是，该技术最大的问题是萃取物在输送过程中易堵塞通路，极性物质收集较少，可采用修饰剂如乙醇或甲醇来克服。

国外学者TimonML等[9]以CO2为超临界流体对伊比利亚火腿中的风味化合物进行了萃取，结果表明在40℃、0.50g/mLCO2，91atm下得到了更多、更浓的挥发性化合物；韩菊等应用此技术对生姜中的姜酚进行提取并鉴定，取得了较好的结果。

2.1.4固相萃取法（solid-phaseextractton，SPE）

SPE是用固体材料吸附样品中待测物质，然后用适当的溶剂清洗以除去杂质，再用合适的洗脱剂将待测物洗脱下来。

固相萃取法所需要的吸附剂效能高、可选择范围广，近年来出现的商品固相萃取小柱子，其内装有不同品种的吸附剂，可用来制备不同类型的样品，易处理，使用方便迅速而且价廉，国内外均有厂家生产，给固相萃取法的应用带来极大的方便。

固相萃取法已用于酒类、奶粉等的香味物质的检测。

2.1.5固相微萃取（solidphasemicro-extraction，SPME）[10]

SPME类似于气相色谱微量注射器（装置如图2所示），它通过利用微纤维表面少量的吸附剂从样品中分离和浓缩分析物的技术，集采样、富集和进样于一体，尤其适合与气相色谱联用。

1压杆2筒体3压杆卡持螺钉4Z形槽5筒体视窗6调节针头长度的定位器

7拉伸弹簧8密封隔膜9注射针管10纤维连接管11熔融石英纤维

图2固相微萃取装置示意图

与其他的提取分析食品中挥发性风味物质的方法相比，SPME技术具有不使用溶剂、操作方便、检测速度快、能尽可能减少被分析的香味物质的损失，取样量少，最多仅需1μL，原样品体系组成变化不显著，可用于化学反应实时过程分析等优点，因此得到越来越广泛的应用。

SPME作为一种新型和高效的样品处理技术，已经被广泛的应用于鱼类制品风味的分析检测中。

刘源[11]等用此法分别提取并分析了南京咸水鸭肉和生姜挥发性风味物质，咸水鸭中有40种新的挥发性物质是被鉴定出，检测到了姜特有的辣味成分——姜醇。

但此技术也存在不足，如不便于加入内标定量，并且分析结果受吸附头的选择的影响较大，风味研究中常用的吸附剂选用如表1.

表1风味研究中常用的吸附剂

吸附剂类型

名称

比表面积/m2﹒g-1

活性炭

1150-1250

porapackQ

二乙烯基苯聚合物

550-650

TenaxGC

2,6-二苯基对氧化次苯醚

18.6

XAD4

苯乙烯聚合物

849

XAD7

苯乙烯聚合物

445

XAD9

苯乙烯聚合物

70

2.1.6搅拌棒吸附萃取技术（Stirbarsorptiveextraction，SBSE）

SBSE是一种从溶液样品中分离和浓缩的新技术。

搅拌棒由密封在玻璃管中的磁核和厚的聚二甲基硅氧烷涂层组成，萃取机理和固相微萃取非常相似。

这种技术的优点是灵敏度高、水溶液中挥发性有机物的定量分析可以很容易地通过同位素标签的内标法完成，且精确性高。

已应用于果醋等行业中香味物质的提取，杨丽祥等利用SBSE与GC-MS联用技术，对半干白葡萄酒香气成分进行了分析，并得到了约90种香气成分。

但此技术还处于初期发展阶段，因此开发前景广阔。

2.1.7静态顶空取样（staticheadpacesampIing，SHS）

SHS为将样品置于温度调节装置中，在预定温度下处理一段时间，使样品容器中的样品相与气相（顶空）达到平衡。

随后载气流将顶空气体的一个等分试样导入色谱柱，各挥发性成分在色谱柱中按常规方法被分离．根据对该等分试样测试结果的分析，可以确定原样品中挥发性成分的种类及其浓度。

SHS方法的优点是制备样品简便，不用其他试剂，造成假象分析的可能性小。

该法已经在一定程度上用于分析肉类食品的风味，如鱼肉、牛肉等，并已经检测到十几种小分子的风味成分。

一些学者采用该技术对干腌鲜鱼（chungetal，2007）、罐装鲑鱼（Ginirdetal，1991）、金枪鱼（Medi—naetal，1999）的挥发性成分进行提取．另外有学者采用该方法分别对柴胡（廖远熹等，2005）和啤酒（黄锦莲等，1995）中的挥发性成分进行提取，均取得了较好效果。

这种方法简单实用，但缺点是仅适用高挥发性或高含量组分的检测，而且不同的香气成分由于挥发性不同，其存在于容器顶空中的含量会有所不同。

2.1.8动态顶空取样技术（dynamicheadspacesampling，DHS）[12]

DHS或称为吹扫捕集法（PurgeandtrapMethod，PT），装置如图3所示，是将样品经过惰性气体的连续吹扫，直到其中的挥发性成分被全部吹出。

该过程中，流过样品容器的气体进入低温或者装有吸附剂的捕集器，从样品中被吹扫出来的待挥发性成分将被收集在捕集器中。

气体萃取结束后，快速加热捕集器，用载气将其中被浓缩的或者被吸附的待分析气体吹扫出来。

DHS方法优点是取样量少、富集效率高、受基体干扰小、在线检测方便。

章超桦等用此技术提取了鲫鱼中挥发性成分，并对其主要的腥昧成分进行了确定。

田怀香利用此技术提取并分析鉴定了金华火腿的挥发性风味成分。

但是此方法对于低挥发性的组分提取效率较低。

图3动态顶空取样装置示意图

2.1.9吸附丝法[17]

吸附丝法主要是应用于地质和天然气等方面的一种技术。

侯镜德等人首次采用吸附丝法对珍眉茶的香气组分进行了测定，用气相色谱程序升温保留指数等方法确定了63个组分。

用R型聚类分析、多元线性回归分析，研究了茶叶中微量香气成分与质量等级间的数理关系。

2.1.10溶剂辅助的香料蒸馏技术（Solvent-AssistedFlavorEvaporation，SAFE）

SAFE是一种新型的、广泛应用的、从复杂食品基质中仔细、直接分离香气化合物的方法，是1999年由德国W．Engel等发明的。

SAFE系统为蒸馏单元与高真空泵的紧凑结合，其优点为：

与以前的高真空转移技术相比，具有高的挥发物收率；对极性高的风味物质有较高的收率；能从含有脂肪的食品基质中获得较高的气味物质（odorant）收率；能直接蒸馏含水样品如乳、啤酒、橙汁、果浆等；能得到真正、可靠的风味提取物，即用这种新的方法得到的风味提取物，在感官上与原被提取物几乎一样；与许多其它成熟的现代风味分离方法相比，对复杂食品基质中的极性化合物及痕量挥发物的定量测量更为可靠。

W.Werkhoff等用SAF