化学检验工技能测试Word下载.doc
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B、冷却后加入1~2滴酚酞，用0.10mol/LNaOH溶液滴定至溶液成为红色，半分钟不褪色，即终点。
C、准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~.05g于250ml锥形瓶中加20~30ml水，加热使之溶解。
（2）盐酸溶液浓度的标定
A、加入1~2滴甲基橙，用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。
B、平行标定三份，计算盐酸标准溶液的浓度，其相对平均偏差不得大于0.3%。
C、准确称取0.10~0.12g无水碳酸钠置于250ml锥形瓶中，用20~30ml水溶解。
实验3、水的总硬度的测定
（1）总硬度的测定
A、记取EDTA耗用的体积为V1。
B、加5ml氨性缓冲溶液，3~4滴l落黑T，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。
C、用移液管移取适量水样V于250ml锥形瓶中。
D、平行测定三份，计算水的总与硬度。
（2）钙硬的测定
A、加5ml40g/LNaOH，再加少量钙指示剂，
B、移取与步骤1等量水样于250ml锥形瓶中，
C、按下式分别计算水中钙离子、镁离子的含量：
w（Ca）=[（cV2）×
MCa×
1000]÷
V
w（Mg）=[c（V1的三次测量平均值-V2的三次测量平均值）EDTA×
MMg×
D、用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记取EDTA耗用的体积为V2，平行测定三份。
实验4、软铁矿中二氧化锰含量的测定
实验步骤:
A、再加入3摩尔每升硫酸20ml和水20ml。
B、根据二氧化锰的大概含量，准确称取较理论计量约多0.13g的Na2C2O4,置于上述锥形瓶中。
C、准确称量0.2~0.5g软锰矿试样3份，置于250ml锥形瓶中。
D、一般溶样时间最长不应超过30分钟，以避免或减小草酸的损失。
以水淋洗锥形瓶内壁及表面皿，将溶液稀释至100ml。
E、在锥形瓶上盖上表面皿,在70~80摄氏度水浴上加热溶解,直至不再放出二氧化碳气泡,且残渣无黑色颗粒是为止。
F、水浴加热至70~80摄氏度，趁热用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色半分钟不褪即为终点。
平行测定三份，计算软锰矿中二氧化锰的质量分数。
实验5、可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）
（1）配置0.10摩尔每升硝酸银溶液。
A、用少量水溶解后，转入棕色试剂瓶中。
B、称取硝酸银晶体805g于小烧杯中。
C、稀释至500ml左右，摇匀置于暗处、备用。
（2）0.10摩尔每升硝酸银溶液浓度的标定。
A、平行做三份，计算硝酸银溶液的准确浓度。
B、用移液管称取20.000ml此溶液置于250ml锥形瓶中，用20ml水，1ml50g/l重铬酸钾溶液，在不断摇匀下，用硝酸银溶液滴定至溶液呈橙红色即为终点。
C、准确称取0.55~0.60g基准试剂氯化钠于小烧杯中，用水溶解完全后，定量转移到100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
（3）试样中氯化钠含量的测定。
A、根据试样质量，硝酸银标准溶液的浓度和滴定中消耗的体积，计算试样中氯离子的含量。
B、准确移取20.00ml此试液三份，分别置于250ml锥形瓶中，加水20ml，50g/l重铬酸钾溶液1ml。
C、在不断摇匀下，用硝酸银标准溶液滴定至溶液呈橙红色即为终点。
D、准确称取含氯试样（含氯质量分数约为百分之六十），106g左右于小烧杯中。
E加热溶解后，定量的转入250ml容量瓶中，稀释至刻度、摇匀。
F、必要时进行空白实验，即取20.00ml蒸馏水按上述同样操作测定，计算时应扣除空白测定所耗硝酸银标准溶液之体积。
实验6、高锰酸钾法测定过氧化氢的含量
A、用移液管移取过氧化氢试样溶液2.00ml，置于250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀后备用。
B、平行测定三次，计算试样中H2O2的质量浓度（g/L）和相对平均偏差。
C、用移液管移取稀释过的H2O220.00mL于250mL锥形瓶中，加入3mol/LH2SO45mL，用KMnO4标准溶液滴定到溶液呈微红色，半分钟不褪即为终点。
实验7、碘量法测定葡萄糖的含量
A、用少量水冲洗表面皿和锥形瓶内壁，然后加入2mlHCL,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色。
B、加2ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色恰好消失即为终点。
C、用移液管吸取该试液20ml于250ml锥形瓶中，由酸式滴定管准确加入20ml碘标准溶液。
在摇动下缓慢滴加1.0mol/LNaOH溶液，直至溶液变成浅黄色。
盖上表面皿，放置约15分钟，使之反应完全。
D、平行测定3份，计算试样中葡萄糖的质量分数和相对平均偏差。
E、准确称取0.5g葡萄糖试样于100ml烧杯中，加少量水溶解后定量转移至100ml容量瓶中，定容并摇匀。
实验8、银合金中银含量的测定（佛尔哈德法）
A、根据式样质量和NH4SCN标准溶液的浓度及滴定用去的体积计算试样中银的质量分数。
B、在充分摇动下，用NH4SCN溶液滴定，直至溶液呈现稳定的浅红色即为终点。
平行做三份，计算NH4SCN溶液的准确浓度。
C、用移液管移取20.00AgNO3标准溶液，置于250ml锥形瓶，加1：
2硝酸4ml，铁铵矾指示剂1ml
D、准确称取银合金式样0.3g，置于250ml锥形瓶中，加入10ml1：
2硝酸，慢慢加热溶解后，加水50ml，煮沸除去氮的氧化物，冷却。
E、加入2ml铁铵矾溶液，在充分剧烈摇动下，用NH4SCN标准溶液滴定至溶液呈稳定的浅红色，即为终点。
实验9、高锰酸钾标准溶液的配制和标定
A、准确称取0.13~0.16g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL水和3mol·
L-1H2SO410mL，盖上表面皿，
B、在台秤上称量1.0g固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。
保存备用。
C、在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。
D、根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。
用同样方法滴定其它二份Na2C2O4溶液，相对平均偏差应在0.2％以内。
E、开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。
实验十、钡盐中钡含量的测定
A、沉淀作用完毕，待BaSO4沉淀下沉后，于上层清液中加入稀硫酸1~2滴，观察是否有白色沉淀，以检验其沉淀是否完全。
盖上表面皿，在沸腾的水浴上陈化半小时，其间要搅动几次，放置冷却后过滤。
B、在分析天平上准确称取BaCl2试样0.4~0.5g，置于250mL烧杯中，加蒸馏水100mL，搅拌溶解（注意：
玻棒直至过滤、洗涤完毕才能取出）。
加入2mol/LHCl溶液4mL，加热近沸（勿使沸腾以免溅失）。
C、将定量滤纸按漏斗角度大小折叠好，使其与漏斗很好的贴合，以水润湿，并使漏斗颈内保持水柱，将漏斗置于漏斗架上，漏斗下面放一只清洁的烧杯，小心的将沉淀上面清液沿玻棒倾入漏斗中，在用倾斜法洗涤沉淀3~4次，每次用15~20mL洗涤液（3mL1.0mol/LH2SO4，用200mL蒸馏水稀释即成），然后将沉淀定量的转移至滤纸上，以洗涤液洗涤沉淀，直到无Cl-为止（AgNO3溶液检查）。
D、取4mL1mol/LH2SO4，置于小烧杯中，加水30mL，加热至近沸，趁热将稀H2SO4用滴管逐滴加入至试样溶液中，并不断搅拌，搅拌时，玻棒不要触及杯壁和杯底，以免划伤烧杯，使沉淀粘附在烧杯壁划痕内难以洗下。
E、取洁净坩埚，在800~850℃下灼烧至恒重后，记下坩埚的质量，将沉淀和滤纸按图1-2-34所示方法包好后，放入已恒中的坩埚中，在电炉上烘干，炭化后置于马弗炉中，于800~850℃下灼烧至恒重。
根据试样和沉淀的质量计算试样中Ba的质量分数。
实验十一、硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
A、加入6mol·
L-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL，轻轻摇匀，将瓶盖好，放在暗处反应5min。
B、将12.5gNa2S2O3·
5H2O与0.1gNa2CO3放入小烧杯中，加入䆀煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解，稀释至500mL，贮于棕色瓶中，在䊃处放置8～14天后在标定。
C、然后加入100mL水稀释，立即用Na2S2O3标准溶液滴䎂到溶液呈草黄色，加入0.2%淀粉指示剂5mL，继续滴定至溶液由肁色变为绿色，即位终点。
D、精确称取适量烘干的K2Cr2O7，放入250mL碘量瓶中，加䄅25mL使溶解。
答案
1、铵盐中氮含量的测定（甲醛法）（DBCA）
2、氢氧化钠和盐酸标准溶液浓度的标定
（1）氢氧化钠溶液浓度的标定（CBA）
（2）盐酸溶液浓度的标定（CAB）
3、水的总硬度的测定
（1）总硬度的测定（CBAD）
（2）钙硬的测定（BADC）
4、软铁矿中二氧化锰含量的测定（CABEDF）
5、可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）
（BAC）
（2）0.10摩尔每升硝酸银溶液浓度的标定。
（CBA）
（3）试样中氯化钠含量的测定。
（DEBCAF）
6、高锰酸钾法测定过氧化氢的含量（ACB）
7、碘量法测定葡萄糖的含量（ECABD）
8、银合金中银含量的测定（佛尔哈德法）（CBDEA）
9、高锰酸钾标准溶液的配制和标定（BACED）
10、钡盐中钡含量的测定（BDACE）
11、硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定（BDAC）
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