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化学检验工技能测试Word下载.doc

1、B、冷却后加入12滴酚酞,用0.10mol/LNaOH溶液滴定至溶液成为红色,半分钟不褪色,即终点。C、准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4.05g于250ml锥形瓶中加2030ml水,加热使之溶解。(2)盐酸溶液浓度的标定 A、加入12滴甲基橙,用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,即为终点。B、平行标定三份,计算盐酸标准溶液的浓度,其相对平均偏差不得大于0.3%。C、准确称取0.100.12g无水碳酸钠置于250ml锥形瓶中,用2030ml水溶解。实验3、水的总硬度的测定(1)总硬度的测定A、记取EDTA耗用的体积为V1。B、加5ml氨性缓冲溶液,34滴l落黑T,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色

2、变为纯蓝色为终点。C、用移液管移取适量水样V于250ml锥形瓶中。D、平行测定三份,计算水的总与硬度。(2)钙硬的测定A、加5ml 40g/LNaOH,再加少量钙指示剂,B、移取与步骤1等量水样于250ml锥形瓶中,C、按下式分别计算水中钙离子、镁离子的含量:w(Ca)=(cV2)MCa1000Vw(Mg)=c(V1的三次测量平均值-V2的三次测量平均值)EDTAMMgD、用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点,记取EDTA耗用的体积为V2,平行测定三份。实验4、软铁矿中二氧化锰含量的测定实验步骤: A、再加入3摩尔每升硫酸20ml和水20ml。B、根据二氧化锰的大概含量,准确称

3、取较理论计量约多0.13g的Na2C2O4,置于上述锥形瓶中。C、准确称量0.20.5g软锰矿试样3份,置于250ml锥形瓶中。D、一般溶样时间最长不应超过30分钟,以避免或减小草酸的损失。以水淋洗锥形瓶内壁及表面皿,将溶液稀释至100ml。E、在锥形瓶上盖上表面皿,在7080摄氏度水浴上加热溶解,直至不再放出二氧化碳气泡,且残渣无黑色颗粒是为止。F、水浴加热至7080摄氏度,趁热用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色半分钟不褪即为终点。平行测定三份,计算软锰矿中二氧化锰的质量分数。实验5、可溶性氯化物中氯含量的测定(莫尔法)(1)配置0.10摩尔每升硝酸银溶液。A、用少量水溶解后,转入棕色试剂瓶中。

4、B、称取硝酸银晶体805g于小烧杯中。C、稀释至500ml左右,摇匀置于暗处、备用。(2)0.10摩尔每升硝酸银溶液浓度的标定。A、平行做三份,计算硝酸银溶液的准确浓度。B、用移液管称取20.000ml此溶液置于250ml锥形瓶中,用20ml水,1ml 50g/l重铬酸钾溶液,在不断摇匀下,用硝酸银溶液滴定至溶液呈橙红色即为终点。C、准确称取0.550.60g基准试剂氯化钠于小烧杯中,用水溶解完全后,定量转移到100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。(3)试样中氯化钠含量的测定。A、根据试样质量,硝酸银标准溶液的浓度和滴定中消耗的体积,计算试样中氯离子的含量。B、准确移取20.00ml此试液三份

5、,分别置于250ml锥形瓶中,加水20ml,50g/l重铬酸钾溶液1ml。C、在不断摇匀下,用硝酸银标准溶液滴定至溶液呈橙红色即为终点。D、准确称取含氯试样(含氯质量分数约为百分之六十),106g左右于小烧杯中。E加热溶解后,定量的转入250ml容量瓶中,稀释至刻度、摇匀。F、必要时进行空白实验,即取20.00ml蒸馏水按上述同样操作测定,计算时应扣除空白测定所耗硝酸银标准溶液之体积。实验6、高锰酸钾法测定过氧化氢的含量A、用移液管移取过氧化氢试样溶液2.00ml,置于250ml容量瓶中,加水稀释至刻度,充分摇匀后备用。B、平行测定三次,计算试样中H2O2的质量浓度(g/L)和相对平均偏差。C

6、、用移液管移取稀释过的H2O220.00mL于250mL锥形瓶中,加入3mol/L H2SO45mL,用KMnO4标准溶液滴定到溶液呈微红色,半分钟不褪即为终点。实验7、 碘量法测定葡萄糖的含量A、用少量水冲洗表面皿和锥形瓶内壁,然后加入2ml HCL,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色。B、加2ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色恰好消失即为终点。C、用移液管吸取该试液20ml于250ml锥形瓶中,由酸式滴定管准确加入20ml碘标准溶液。在摇动下缓慢滴加1.0 mol/L NaOH溶液,直至溶液变成浅黄色。盖上表面皿,放置约15分钟,使之反应完全。D、平行测定3份,计算试样中葡萄糖的质量分数和相

7、对平均偏差。E、准确称取0.5g葡萄糖试样于100ml烧杯中,加少量水溶解后定量转移至100ml容量瓶中,定容并摇匀。实验8、银合金中银含量的测定(佛尔哈德法)A、根据式样质量和NH4SCN标准溶液的浓度及滴定用去的体积计算试样中银的质量分数。B、在充分摇动下,用NH4SCN溶液滴定,直至溶液呈现稳定的浅红色即为终点。平行做三份,计算NH4SCN溶液的准确浓度。C、用移液管移取20.00AgNO3标准溶液,置于250ml锥形瓶,加1:2硝酸4ml,铁铵矾指示剂1mlD、准确称取银合金式样0.3g,置于250ml锥形瓶中,加入10ml1:2硝酸,慢慢加热溶解后,加水50ml,煮沸除去氮的氧化物,

8、冷却。E、加入2ml铁铵矾溶液,在充分剧烈摇动下,用NH4SCN标准溶液滴定至溶液呈稳定的浅红色,即为终点。实验9、高锰酸钾标准溶液的配制和标定A 、准确称取0.130.16g基准物质Na2C2O4三份,分别置于250mL的锥形瓶中,加约30mL水和3molL-1H2SO410mL,盖上表面皿,B、在台秤上称量1.0g 固体KMnO4,置于大烧杯中,加水至300mL(由于要煮沸使水蒸发,可适当多加些水),煮沸约1小时,静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤,滤液装入棕色细口瓶中,贴上标签,一周后标定。保存备用。C、在石棉铁丝网上慢慢加热到7080(刚开始冒蒸气的温度),趁热用高锰酸钾溶液滴定

9、。D、根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。用同样方法滴定其它二份Na2C2O4溶液,相对平均偏差应在0.2以内。E、开始滴定时反应速度慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可适当加快,直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。实验十、钡盐中钡含量的测定A、沉淀作用完毕,待BaSO4沉淀下沉后,于上层清液中加入稀硫酸12滴,观察是否有白色沉淀,以检验其沉淀是否完全。盖上表面皿,在沸腾的水浴上陈化半小时,其间要搅动几次,放置冷却后过滤。B、在分析天平上准确称取BaCl2试样0.40.5g,置于250mL烧杯中,加蒸馏水100mL,搅拌溶解(注意:玻棒直至过滤、洗

10、涤完毕才能取出)。加入2mol/LHCl溶液4mL,加热近沸(勿使沸腾以免溅失)。C、将定量滤纸按漏斗角度大小折叠好,使其与漏斗很好的贴合,以水润湿,并使漏斗颈内保持水柱,将漏斗置于漏斗架上,漏斗下面放一只清洁的烧杯,小心的将沉淀上面清液沿玻棒倾入漏斗中,在用倾斜法洗涤沉淀34次,每次用1520mL洗涤液(3mL 1.0mol/L H2SO4,用200mL蒸馏水稀释即成),然后将沉淀定量的转移至滤纸上,以洗涤液洗涤沉淀,直到无Cl-为止(AgNO3溶液检查)。D、取4mL 1mol/L H2SO4,置于小烧杯中,加水30mL,加热至近沸,趁热将稀H2SO4用滴管逐滴加入至试样溶液中,并不断搅拌

11、,搅拌时,玻棒不要触及杯壁和杯底,以免划伤烧杯,使沉淀粘附在烧杯壁划痕内难以洗下。E、取洁净坩埚,在800850下灼烧至恒重后,记下坩埚的质量,将沉淀和滤纸按图1-2-34所示方法包好后,放入已恒中的坩埚中,在电炉上烘干,炭化后置于马弗炉中,于800850下灼烧至恒重。根据试样和沉淀的质量计算试样中Ba的质量分数。实验十一、硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定A、加入6molL-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL,轻轻摇匀,将瓶盖好,放在暗处反应5min。B、将12.5g Na2S2O35H2O与0.1gNa2CO3放入小烧杯中,加入煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解,稀释至500mL,贮于棕色瓶中,

12、在处放置814天后在标定。C、然后加入100mL水稀释,立即用Na2S2O3标准溶液滴到溶液呈草黄色,加入0.2%淀粉指示剂5mL,继续滴定至溶液由肁色变为绿色,即位终点。D、精确称取适量烘干的K2Cr2O7,放入250mL碘量瓶中,加25mL使溶解。答案1、铵盐中氮含量的测定(甲醛法) (D B C A)2、氢氧化钠和盐酸标准溶液浓度的标定(1)氢氧化钠溶液浓度的标定(C B A)(2)盐酸溶液浓度的标定 ( C A B )3、水的总硬度的测定(1)总硬度的测定(C B A D)(2)钙硬的测定(BADC)4、软铁矿中二氧化锰含量的测定 (C ABEDF)5、可溶性氯化物中氯含量的测定(莫尔法)(BAC) (2)0.10摩尔每升硝酸银溶液浓度的标定。(CBA) (3)试样中氯化钠含量的测定。(DE BCAF)6、高锰酸钾法测定过氧化氢的含量 (ACB)7、 碘量法测定葡萄糖的含量 (ECABD)8、银合金中银含量的测定(佛尔哈德法)(CBDEA)9、高锰酸钾标准溶液的配制和标定 (BACED)10、钡盐中钡含量的测定 (BDACE)11、硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 (BDAC)

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