热重分析2Word格式文档下载.docx
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Analysis缩写ICTA的定义热重分析指的是在温度程序控制下测量物质质量与温度之间的关系的技术。
这里值得一提的是定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下强磁性材料当达到居里点时虽然无质量变化却有表观失重。
而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。
热重分析仪3D图
热重分析所用的仪器是热天平它的基本原理是样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量这个微小的电量经过放大器放大后送人记录仪记录而电量的大小正比于样品的重量变化量。
当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时被测的物质质量就会发生变化。
这时热重曲线就不是直线而是有所下降。
通过分析热重曲线
就可以知道被测物质在多少度时产生变化并且根据失重量可以计算失去了多少物质如CuSO4•5H2O中的结晶水。
从热重曲线上我们就可以知道CuSO4•5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。
TGA可以得到样品的热变化所产生的热物性方面的信息。
种类热重分析通常可分为两类动态法和静态法。
1、静态法包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。
等压质量变化测定是指在程序控制温度下测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。
等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。
这种方法准确度高费时。
热重分析仪结构
2、动态法就是我们常说的热重分析和微商热重分析。
微商热重分析又称导数热重分析Derivative
Thermogravimetry简称DTG它是TG
曲线对温度(或时间)的一阶导数。
以物质的质量变化速率dm/dt
对温度T(或时间t)作图即得DTG曲线。
仪器构造进行热重分析的基本仪器为热天平它包括天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分。
除热天平外还有弹簧秤。
热重分析仪数据分析
热重分析仪结构1、试样支持器2、炉子3、测温热电偶4、传感器5、平衡锤6、阻尼和天平复位器7、天平8、阻尼信号影响因素影响热重法测定结果的因素大致有下列几个方面仪器因素实验条件和参数的选择试样的影响因素等等。
1、浮力及对流的影响。
浮力和对流引起热重曲线的基线漂移。
热天平内外温差造成的对流会影响称量的精确度。
解决方案空白曲线、热屏板、冷却水等。
2、挥发物冷凝的影响。
解决方案热屏板。
3、温度测量的影响。
解决方案利用具特征分解温度的高纯化合物或具特征居里点温度的强磁性材料进行温度标定。
4、升温速率。
升温速率越大热滞后越严重易导致起始温度和终止温度偏高甚至不利于中间产物的测出。
5、气氛控制。
与反应类型、分解产物的性质和所通气体的种类有关。
6、纸速。
走纸速度快分辨率高。
7、坩埚形状。
8、试样因素。
试样用量、粒度、热性质及装填方式等。
用量大因吸、放热引起的温度偏差大且不利于热扩散和热传递。
粒度细反应速率快
反应起始和终止温度降低反应区间变窄。
粒度粗则反应较慢反应滞后。
装填紧密试样颗粒间接触好利于热传导但不利于扩散或气体。
要求装填薄而均匀
应用热重法的重要特点是定量性强能准确地测量物质的质量变化及变化的速率可以说只要物质受热时发生重量的变化就可以用热重法来研究其变化过程。
目前热重法已在下述诸方面得到应用
(1)无机物、有机物及聚合物的热分解
(2)金属在高温下受各种气体的腐蚀过程
(3)固态反应
(4)矿物的煅烧和冶炼
(5)液体的蒸馏和汽化
(6)煤、石油和木材的热解过程
(7)含湿量、挥发物及灰分含量的测定
(8)升华过程
(9)脱水和吸湿
(10)爆炸材料的研究
(11)反应动力学的研究
(12)发现新化合物
(13)吸附和解吸
(14)催化活度的测定
(15)表面积的测定
(16)氧化稳定性和还原稳定性的研究
(17)反应机制的研究。