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3、指标化

4、F

5、JCPDS

6、色差

7、弹性散射

9、热分析

10、TG

1.特征X射线

2.衍射线的相对强度

3.多重性因子

4.XRD

5.AES

6.静电透镜

7.焦深

9.热分析

10.DTA

衍射线的相对强度

连续X射线

俄歇效应

KSj

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衬度

ICTA

二、填空题

1.吸收限的应用主要是:

合理的选用滤波片材料害人辐射源的波长(即选阳极靶材料)以便获得优质的花样衍射。

2.影响衍射线强度的因子是:

1.多重性因子2.结构因子3.脚因子4.温度因子5.吸收因子

3.透射电镜制备样品的方法主要有:

直接法:

粉末颗粒样品、超薄切片、直接薄膜样品间接法:

一级复型、二级复型;

半直接法:

萃取复型

4.SEM的主要工作方式有:

发射方式、反射方式、吸收方式、投射方式、俄歇电子方式、X射线方式、阴极发光方式、感应信号方式。

5.DTA中用参比物稀释试样的目的是:

减少被测样品的数量

1.滤波片的K吸收限应刚好位于和之间,且大于,小于。

2.衍射花样由两个方面组成:

一方面是,另一方面是。

3.景深是指在保持前提下,试样在上下沿镜轴所允许移动的距离。

4.SEM的主要性能有:

5.影响热重曲线的主要因素是:

.

1.获得X射线的条件是:

2.X射线衍射仪有二种扫描方式:

3.电磁透镜有以下特点:

5.影响差热曲线的主要因素是:

1.一束X射线通过物质时,它的能量可分为三部分:

2.衍射线的分布规律是由决定的,而衍射线的强度则取决于。

3.扫描电镜的主要结构分为四大系统:

4.在陶瓷原料中发生的主要热效应有:

5.热分析的主要方法是:

1.X射线辐射探测器分为三种类型:

2.误差校正方法有:

4.粉末样品的分散方法主要有:

三、判断题

1.滤波片的K吸收限应大于或小于Kα和Kβ。

×

2.满足布拉格方程时,各晶面的散射线相互干涉加强形成衍射线。

3.当物平面与物镜后焦平面重合时,可看到形貌像。

(×

4.原子序数Z越大的原子,其对入射电子的散射的弹性散射部分越小。

(×

5.TG曲线上基本不变的部分叫基线。

1.有λ0的X射线光子的能量最大。

2.衍射指数可以表示方位相同但晶面间距不同的一组晶面。

3.调节中间镜的焦距,使其物平面与物镜的像平面重合,叫衍射方式操作。

4.原子序数Z越大的原子,其对入射电子的散射的弹性散射部分越小。

5.蒙脱石脱层间水后,晶格破坏,晶面间距增加。

1、当高速电子的能量全部转换为x射线光子的能量时产生λ0,此时强度最大,能量最高。

2、弦中点法是按衍射峰的若干弦的中点连线进行外推,与衍射峰曲线相交的点。

3、减弱中间镜的电流,增大其物距,使其物平面与物镜的后焦平面重合,叫衍射方式操作。

4、SEM一般是采用二次电子成像,这种工作方式叫发射方式。

5、基线是ΔΤ=0的直线。

1.连续X射谱中,随V增大,短波极限值增大。

2.凡是符合布拉格方程的晶面族都能产生衍射线。

3.色差是由于能量非单一性引起的。

4.当中间镜的物平面与物镜背焦平面重合时,可看到形貌像。

5.非晶质体重结晶时DTA曲线上产生放热峰。

1.有λ0的X射线光子的强度最大。

2.满足布拉格方程就能产生衍射。

3.衍射方式操作能看到样品的形貌像。

4.电磁透镜的色差是由于透镜磁场几何上的缺陷引起的。

5.△T热偶的工作原理是由于两种金属间的接触电位差。

四、问答题

1.简述特征X射线产生的机理?

1.答:

入射电子能量等于或大于物质原子中K层电子的结合能,将K层电子激发掉,外层电子会跃迁到K层空位,因外层电子能量高,多余的能量就会以X射线的形式辐射出来,两个能级之间的能量差是固定的,所以此能量也是固定,即其波长也是固定的。

2.试推导面心点阵晶胞的系统消光规律。

(面心点阵有四个同类原子,其坐标为000、1/21/20、1/201/2、01/21/2,原子散射振幅为fa)

3.精确测定点阵常数时,在实验技术和数据处理上都应注意什么问题?

4.二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?

4.答:

相同点:

两者都是通过调制物理信号得到的像衬度

不同点:

二次电子的强度与原子序数没有明确的关系,但对微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏感。

而背散射电子对原子序数或化学成分的变化敏感。

5.与现有一些常用的测试技术相比,试述热分析具有的主要特点?

并举例说明。

5.答:

(1)不受式样分散的限制,即使是粒度小于1μm的高分散的材料,也同样能在温度变化过程中显示出固有的物化性能变化;

(2)无论式样是否是晶体,只要在温度变化过程中有物化反应发生,就可以用此法进行研究。

举例如下

(1)研究无机非金属材料工业中所用原料,尤其是天然原料在加热时的变化特性,了解原料的主矿成分,进行主矿原料的定量分析;

(2)研究矿化剂的效能;

(3)研究固相反应机理;

(4)确定物质熔融和结晶温度(5)根据试样是热效应特点,为改进工艺,改良配方、克服产品缺陷提供重要的参考资料(6)研究与制定烧成制度与烧成曲线。

1.什么是莫赛莱定律,莫赛莱定律的物理意义是什么?

2.试推导体心点阵晶胞的系统消光规律。

(每个晶胞中有2个同类原子,其坐标为000和1/21/21/2,原子散射振幅为fa)

3.简述特征X射线谱与连续谱的发射机制的主要区别?

4.透射电镜中经投影的二次复型样品怎样形成形貌像?

该像是如何改善衬度的?

5.陶瓷原料在加热过程中出现哪些热效应?

1、简述x射线衍射物相定性分析的一般步骤。

2、试推导体心点阵系统消光规律。

3、TEM萃取复型样品的散射衬度像形成原理是什么?

4、有金的多晶样品(面心立方结构,a=4.07Ǻ)的电子衍射花样,量得R1、R2、R3值分别为8.8、10.3、14.3(mm),请列表计算有效相机常数K值。

5、如何利用综合热分析曲线制定陶瓷的烧成制度?

1.试推导体心点阵晶胞(原子坐标为0、0、0,1/2、1/2、1/2)的系统消光规律。

2.简述多晶试样X衍射定性分析的步骤。

3.薄膜样品在透射电镜中如何形成散射衬度像?

4.简述扫描电镜中二次电子像的成像原理。

5.绘出高岭、多水高岭的DTA曲线并解释之。

1.透射电镜中塑料二级复型(经重金属投影)样品的形貌像是如何形成的?

2.简述特征X射线谱与连续谱的发射机制的主要区别。

3.简述XRD定性物相鉴定的程序。

4.电子探针与扫描电镜有何异同?

5.热重分析在无机材料中具体有哪些应用?

试举例说明。

重点复习

名词解释X射线产生的条件:

1产生自由电子2使电子作定向高速运动3在其运动的路径上设置一个障碍物,使电子突然减速

X射线的性质:

1是电磁波,具有波粒二象性2具有很强的穿透能力,通过物质时可以被吸收使其强度衰减3沿直线传播,光学透镜、电场、磁场不能使其发生偏转

连续X射线谱:

高速运动热电子动能变成电磁波辐射能.数量极大的电子流射到阳极靶上时,由于到达靶面上的时间和被减速的情况各不相同,因此产生的电磁波具有连续的各种波长

特征X射线谱产生机理:

入射电子能量等于或大于物质原子中K层电子的结合能,将K层电子激发掉,外层电子会跃迁到K层空位,因外层电子能量高,多余的能量就会以X射线的形式辐射出来,两个能级之间的能量差是固定的,所以此能量也是固定,即其波长也是固定的

X射线的强度:

指垂直于X射线传播方向的单位面积上在单位时间内通过的光子数目的能量总和.

莫赛来定律:

它表明只要是同种原子,不论它所处的物理状态和化学状态如何,它发出的特征X射线均具有相同的波长

X射线与物质相互作用:

其一部分被散射,一部分吸收,一部分透过物质继续沿原来方向传播

X射线被物质散射时,产生两种散射现象:

相干散射和非相干散射.相干散射:

波长不变的散射,又称经典散射.非相干散射波长变化的散射,又称量子散射.

光电效应:

以X射线产生X射线的过程.

俄歇效应:

以X射线产生X射线,但该射线不辐射出而是再激发其它电子的过程.

吸收限:

一个特征X射线谱系的临界激发波长.应用:

合理地选用滤波片材料和辐射源的波长(即选阳极靶材料)以便获得优质的花样衍射.

衍射线的分布规律是由晶胞的大小,形状决定的,而衍射线的强度则是取决于原子的种类及原子在晶胞中的位置.布拉格方程:

2dSinθ=nλ

绝对强度(累积强度或积分强度):

指某一组面网衍射的X射线光量子的总数.

相对强度:

是用某种规定的标准去比较各个衍射线条的强度而可得出的强度相对比值.

系统消光:

由原子在晶胞中的位置不同而引起某些方向上衍射线的消失称为系统消光.

产生衍射的充分条件:

满足布拉格方程且Fhkl结构因子不等于零.

影响衍射强度的因素:

多重性因子P,结构因子F,角因子(1+Cos22θ)/Sin2θCosθ

温度因子e-2M,吸收因子A

最基本的衍射实验方法三种:

粉末法,劳厄法,转晶法

德拜相机的衍射机理:

衍射花样:

入射单色X射线照射放置与照相机中心旋转台上的粉末柱试样,衍射线落在环绕相机内壁安装的长条形照相底片上,冲洗出即为德拜相片,即德拜相机的衍射机理.安装方式有三种:

正装法,反装法和不对称法.

衍射仪的样品制备注意的问题:

晶粒大小,试样厚度,择优取向,加工应变,表面平整度等.

扫描方式:

连续扫描和进步扫描.

测量衍射峰的几种方法:

1峰巅法2交点法3弦中点法4中心线峰5重心法

X射线物相分析包括物相定性和物相定量分析两种.物相定性分析是将待测物质的衍射数据与各种已知物质的衍射数据对比来进行的,而定量分析是在定性的基础上进行的.物相定量分析是用X射线方法来测定混合物相中各种物相的含量百分数.

定性分析步骤:

1用一定的实验方法获得待测试样的衍射花样2计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I3参考对比已知的资料鉴定出试样的物相

X射线物相定性鉴定程序:

X射线物相定性鉴定,包括有通过实验获得待测试样的衍射花样,从衍射花样上列出d值和相对强度I/I1,然后根据三强线查索引并核对卡片上全部数据,最后综合作出鉴定结果.

球差是由电磁透镜中近轴区域对电子束的折射能力与远轴区域不同而产生的

物相定量分析最常用的方法为集体清洗法(K值法

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