实验一实验基本操作要求规范.docx

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实验一实验基本操作要求规范

实验一实验基本操作规

一、实验目的

1.了解实验室的基本要求、实验室安全及防护知识

2.熟悉常用玻璃仪器及洗涤与干燥

3.掌握称取、吸取和量取的操作规

4.掌握移液管、容量瓶、滴定管的正确使用方法

二、实验器材

（此部分要求同学们自己写，挑主要的写即可）

三、常用玻璃仪器（此部分不用写在实验报告）

化学实验中的玻璃仪器分为普通玻璃仪器和标准磨口仪器。

1.普通玻璃仪器

常见的普通玻璃仪器有试管、烧杯、烧瓶等，见图1-1所示。

图1-1常用普通玻璃仪器

2.标准磨口仪器

化学实验中常用的标准磨口仪器如图1-2所示。

短颈圆底烧瓶斜三颈烧瓶梨形烧瓶蒸馏头标准接头

克氏蒸馏头二口接管接受管真空接受管搅拌器套管

温度计套管直形冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管

图1-2标准磨口仪器

四、玻璃仪器的洗涤与干燥

（实验报告此部分序号为“三”，抓自己认为重点的写，不需要全部照抄）

1.玻璃仪器的洗涤

使用洁净的仪器是实验成功的重要条件，也是化学工作者应有的良好习惯。

洗净的仪器在倒置时，器壁应不挂水珠，壁应被水均匀润湿，形成一层薄而均匀的水膜。

如果有水珠，说明仪器还未洗净，需要进一步进行清洗。

（1）一般洗涤

仪器清洗的最简单的方法是用毛刷蘸上去污粉或洗衣粉擦洗，再用清水冲洗干净。

洗刷时，不能用秃顶的毛刷，也不能用力过猛，否则会戳破仪器。

有时去污粉的微小粒子粘服在器壁上不易洗去，可用少量稀盐酸摇洗一次，再用清水冲洗。

如果对仪器的洁净程度要求较高时，可在用去离子水或蒸馏水进行淋洗23次，用蒸馏水淋洗仪器时，一般用洗瓶进行喷洗，这样可节约蒸馏水和提高洗涤效果。

（2）铬酸洗液洗涤

对一些形状特殊的容积精确的容量仪器，例如滴定管、移液管、容量瓶等的洗涤，不能用毛刷沾洗涤剂洗涤，只能用铬酸洗液。

焦油状物质和碳化残渣用去污粉、洗衣粉、强酸或强碱常常洗刷不掉，这时也可用铬酸洗液。

使用铬酸洗液时，应尽量把仪器中的水倒净，然后缓缓倒入洗液，让洗液能够充分地润湿有残渣的地方，用洗液浸泡一段时间或用热的洗液进行洗涤地效果更佳。

应把多余的洗液倒回原来的铬酸洗液瓶中。

然后加入少量水，摇荡后，把洗液倒入废液桶中。

最后用清水把仪器冲洗干净。

使用洗液时应注意安全，不要溅到皮肤和衣服上。

（3）特殊污垢的洗涤

对于某些污垢用通常的方法不能除去时，则可通过化学反应将粘附在器壁上的物质转化为水溶性物质。

几种常见的污垢的处理方法见表1-2。

表1-2常见污垢的处理方法

污垢

处理方法

沉积的金属如银、铜

用HNO3处理

沉积的难溶性银盐

用Na2S2O3洗涤，Ag2S用热、浓HNO3处理

沾附的硫磺

用煮沸的石灰水处理

高锰酸钾污垢

用草酸溶液处理（沾附在手上也可用此法）

沾有碘迹

用KI溶液浸泡；温热的NaOH或用Na2S2O3溶液处理

瓷研钵的污迹

用少量食盐在研钵研磨后倒掉，然后用水洗

有机反应残留的胶状或焦油状有机物

视情况用低规格或回收的有机溶剂浸泡；或用稀NaOH或用浓HNO3煮沸处理

一般油污及有机物

用含KMnO4的NaOH溶液处理

被有机试剂染色的比色皿

用体积比1:

2的盐酸—酒精溶液处理

（4）超声波洗涤

在超声波清洗器中放入需要洗涤的仪器，再加入合适洗涤剂和水，接通电源，利用声波的能量和振动，就可把仪器清洗干净，既省时又方面。

2.玻璃仪器的干燥

（1）自然凉干

将洗净的仪器，倒立放置在仪器架上或仪器柜，让其在空气中自然凉干。

（2）烘干

a）将洗净的仪器倒置去水后，用电烘箱烘干，烘箱温度通常保持在100-120℃。

b）带磨塞的分液漏斗在烘干时，应先将磨塞拔出，才能放入烘箱中烘干。

c）有刻度的量具如移液管、容量瓶、滴定管等和不耐热的吸滤瓶等不宜放在烘箱中烘干。

d）烘干的仪器最好等烘箱冷却到室温后再取出。

如果热时就要取出仪器，应注意用干抹布垫手以防烫伤。

e）热玻璃仪器切勿碰水，以防炸裂。

五、称取、吸取和量取的操作规

（实验报告此部分序号为“四”，抓自己认为重点的写，不需要全部照抄）

1.“称取”：

准确度要求用数值的有效数位表示，如“称取20.0g…..”指称量准确至±0.1g；“称取20.00g…..”指称量准确至±0.01g；

2.“准确称取”：

精密天平按所给数值准确称取，精确至0.0001g。

3.“精密称取约”：

精确至0.0001g，称取量可接近所给数值，不超过数值的±10%

4.吸取：

用移液管或吸量管取液体物质的操作。

5.量取：

用量筒或量杯取液体物质的操作。

6.固体药品的取用方法：

（1）块状固体：

“一横二放三慢竖”

（2）粉末状固体：

“一斜二送三直立”

A.块状或密度较大的固体颗粒一般用镊子夹取。

B.粉末状或小颗粒状的药品用药匙。

C.使用过的镊子或钥匙应立即用干净的纸擦干净。

D.实验剩余药品“三不”原则：

不丢不回不带走．

7.液体药品的取用方法

（1）较少量：

用胶头滴管吸取．

A、垂直、悬空，不要让吸有药液的滴管接触仪器壁；

B、不要将滴管平放在实验台或其他地方，以免沾污滴管；

C、吸液后不要平放或倒置，保持橡胶帽在上。

（2）较多量：

“一倒放、二向心、三紧挨、四慢流”．

A、从细口瓶里取用试液时，应把瓶塞拿下，倒放在桌上；

B、倾倒液体时，应使标签向着手心，瓶口紧靠试管口或仪器口，防止残留在瓶口的药液流下来腐蚀标签。

六、移液管、容量瓶、滴定管的正确使用方法

（实验报告此部分序号为“五”，抓自己认为重点的写，不需要全部照抄）

（一）移液管的使用

1、执法：

左手拿洗耳球，右手拿移液管

2、洗涤

（1）首先用洗液洗：

吸取洗液至移液管球部1/4～1/3处后按紧移液管，移出移液管慢慢将移液管放平，左手托移液管，右手慢慢转动移液管至洗液到移液管刻度线上方3～4cm，同时保证管壁全部被洗液浸湿后将洗液从上口放入原洗液瓶中。

（2）用自来水洗：

用自来水冲洗数遍，前两遍的废液用废液缸接受。

（3）用蒸馏水洗：

用洗瓶吹洗，边吹边转动，同时冲洗外壁3次。

3、润洗

（1）将一干净小烧杯用待吸液润洗1次后倒入适量待吸液。

（2）将移液管外壁擦干，壁吹干，吸取待测液至移液管球部1/4～1/3处后按紧移液管，移出移液管慢慢将移液管放平，左手托移液管，右手慢慢转动移液管至洗液到移液管刻度线上方3～4cm处，同时保证被润洗部分管壁全被待吸液润洗，在转动移液管过程中移液管下口对准小烧杯对准小烧杯。

然后将润洗液从下口放出，边放边冲洗小烧杯壁，将小烧杯中的溶液倒入废液缸中。

（3）向小烧杯中倒入适量待吸液，同

（2）操作将移液管润洗3次。

4、移取溶液

（1）将小烧杯中剩余溶液倒掉，重新倒入待吸液。

（2）用移液管吸取溶液至刻度线以上3～4cm处，移出移液管，擦干外壁，用另一只干净的小烧杯调液面至刻度线，调液面过程中保证移液管竖直，视线与刻度线在同一水平面。

（3）将溶液倒入锥形瓶中，放液过程中保证移液管竖直。

放完后停留30s后左右转动几下，拿出移液管。

（针对部分同学疑问，以下红色标注部分为补充材料）

移液管经润洗后，用右手的拇指和中指捏住管上部刻线以上部位，食指放在管口上，无名指和小指向手心弯曲辅助固定移液管（上述洗涤，润洗吸液时也应用此手势）。

将移液管直接插入待吸液面下约1~2cm深处。

管尖不宜插入太浅，以免吸液时液面下降造成空吸；也不应插入太深，以免管外壁附有过多的溶液。

使用洗耳球时，注意应先用左手捏瘪排出空气后，再将球尖嘴对准移液管上口，按紧不要使其漏气，再慢慢松开洗耳球，管中液面则徐徐上升。

当液面上升到标线以上约1~2cm时，迅速移去洗耳球，与此同时，右手食指迅速按紧管口，左手放下洗耳球拿起待吸液的容器。

将移液管提离液面，右手拇指和中指轻轻捻动移液管，使管溶液的弯月面下降到与环形刻线相切的位置，停止捻动并用食指按紧管上口，从试剂瓶中拿出，并稍微倾斜。

左手改拿接受待吸液的容器，并将接受容器倾斜，使壁紧贴移液管尖，成45度左右。

如图

1.右手握住移液管，左手掀洗耳球多次。

2.把溶液吸到管颈标线以上，不时用右手拇指和中指轻轻捻动移液管，使管液面慢慢下降。

3.把液面调节到标线。

4.放出溶液：

移液管下端紧贴锥形瓶壁，放开食指，溶液沿瓶壁自由流出。

5.残留在移液管尖的最后一滴溶液，一般不要吹掉（如果管上有“吹”字，就要吹掉）。

（二）容量瓶的使用

1、洗涤

（1）洗液洗：

在容量瓶中加入少量洗液。

盖上瓶塞，摇晃至瓶壁全被洗液润湿，将洗液倒入原瓶中。

（2）自来水洗：

用自来水清洗容量瓶，前两次用少量水洗，废液到入废液缸中。

（3）蒸馏水洗：

先用洗瓶吹洗，再盖上瓶塞摇晃，同时要清洗瓶塞。

洗3次.

2、试漏：

加蒸馏水至刻度线附近，盖严瓶塞，将瓶塞和瓶外壁擦干，左手顶住瓶塞，右手托住瓶底，将瓶倒置垂直静置2min后用吸水纸检查瓶口有无溶液渗出。

接着将瓶旋转180°再检查，如果两次都无溶液渗出，表明容量瓶不漏。

3、溶样

4、转移溶液

（1）先将玻璃棒在烧杯壁靠一下，将玻璃棒移入容量瓶中，玻棒端置于容量瓶磨口下一点，将烧杯尖嘴靠紧玻棒，烧杯尖嘴离容量瓶口1cm左右，将烧杯溶液沿玻璃棒转入容量瓶中，转移完后停一会儿，将烧杯沿玻璃棒上移拿开（左手烧杯右手玻璃棒）。

玻棒在容量瓶壁靠一下然后拿出放入原小烧杯中。

（2）用少量蒸馏水冲洗玻璃棒和烧杯壁，将洗的溶液同

（1）操作转移至容量瓶中，洗5次。

5、定容

（1）溶液转移完全后，用洗瓶吹洗玻棒，拿出玻棒，吹洗容量瓶壁。

（2）加蒸馏水至容量瓶2/3处水平摇动容量瓶至溶液均匀。

（3）加蒸馏水至离刻度线0.5～1cm处，停留30s。

（4）加蒸馏水至刻度线。

（5）摇匀：

左手手心（250mL时适用）或手指（100mL时适用）顶住瓶塞，右手三指托住瓶底，上下摇15次。

转移溶液到容量瓶中容量瓶的翻动

（三）滴定管的使用

1.试漏

关闭活塞,装入溶液（蒸馏水）至一定刻线,直立滴定管数分钟（约2min）,仔细观察刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞隙缝中有无水渗出,然后将活塞转动180°等待2min再观察,如有漏水现象或有漏液滴出现，说明漏液，应重新检查，涂油。

2.洗涤

（1）洗液洗：

关好活塞，左手两指捏紧滴定管，右手拿洗液瓶，标签朝手心，往滴定管中倒入10～15mL洗液。

将滴定管托平，左手托滴定管，右手转动，直至洗液浸润整个壁，从上口将大部分洗液倒入洗液瓶中，其余部分（必须留有一部分）从下端放入洗液瓶中。

（2）自来水洗：

前两次用少量水洗，废液倒入废液缸中。

（3）蒸馏水润洗：

用洗瓶洗吹，边吹边转动滴定管至10～15mL，将滴定管托平，左手托滴定管，右手转动，直至蒸馏水浸润整个壁，从上口将大部分蒸馏水放出（放入废液缸中），其余部分从下端放出（放入废液缸中）。

同法洗3次。

3、润洗：

用待装溶液润洗滴定管三次，洗法同用蒸馏水润洗。

注意第一次倒溶液前要先摇动试剂瓶。

4、装溶液：

左手两指捏紧滴定管，右手拿试剂瓶，标签对手心，倒入溶液至“0”刻线以上1cm。

5、赶气泡：

将滴定管垂直，快速打开活塞，或将滴定管倾斜30°上下冲，赶掉活塞一下部分的气泡。

6、调零点：

将液面调至“0”刻度线，停30s后复查零点。

7、滴定：

靠去滴定管下端溶液，调整好滴定管的高度和滴定台的位置，开始滴定。

先是连珠成线，后一滴一滴的滴，最后是半滴半滴的加，但半滴加的次数不能过多。

8、读数：

终点后停留30s读数。

读数时右手两指持滴定管液面以上，使滴定管竖直，视线与液面在同一水平面读数。