土壤农化分析教案可编辑.docx
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土壤农化分析教案可编辑
目录
第一篇土壤分析8
11土壤样品的采集与处理8
111土壤样品的采集8
112土壤样品的处理9
12土壤水分的测定10
121土壤吸湿水的测定10
122土壤田间持水量的测定10
13土壤有机质的测定11
14土壤中氮的测定13
141土壤全氮量的测定13
142土壤水解性氮的测定14
15土壤中磷的测定15
151土壤全磷的测定15
152土壤速效磷的测定17
16土壤钾素的测定18
161土壤速效钾的测定18
162土壤全钾量的测定18
17土壤阳离子交换量的测定19
18土壤可溶性盐分的测定21
181待测液的制备21
182水溶性盐分总量的测定21
183碳酸根和重碳酸根的测定21
184氯离子的测定22
185硫酸根离子的测定22
186钙和镁离子的测定23
187钠和钾离子的测定24
19土壤微量元素的测定25
191土壤有效硼的测定25
192土壤有效钼的测定25
193土壤中铜锌锰铁的测定27
110土壤酸碱度的测定27
1101混合指示剂比色法27
1102电位测定法28
111土壤容重和孔度的测定环刀法28
1111土壤容重的测定环刀法28
1112土壤孔度的测定29
第二篇肥料分析31
21肥料样品的采集与制备31
211化学肥料样品的采集与制备31
212有机肥料样品的采集与制备31
22肥料含水量的测定31
221常见化肥中含水量的测定31
222有机肥料中含水量的测定29
23氮素化肥分析32
231氮素化肥总氮量的测定32
232氮素化肥中铵态氮的测定33
233氮素化肥中硝态氮的测定33
234尿素中氮的测定34
24磷素化肥分析34
241磷素化肥全磷量的测定34
242过磷酸钙中游离酸的测定35
243过磷酸钙中有效磷的测定36
244碱性热制磷肥有效磷的测定36
245磷矿粉中全磷量的测定37
246磷矿粉中有效磷的测定37
25钾素化学肥料全钾量分析37
26复合肥料的分析38
27有机肥料的分析38
2－71有机肥料全氮量的测定铁锌粉还原法38
第三篇植物分析40
31植物样品的采集制备与保存40
311植物样品的采集40
312植物组织样品的制备与保存41
313植物微量元素分析样品的制备与保存41
32植物营养诊断41
321植株汁液和浸提液的制备41
322试剂配制42
323植物组织中硝态氮的测定42
324植物组织中磷的测定43
325植物组织中钾的测定44
33植物水分的测定45
331风干植物样品水分的测定45
332新鲜植物样品水分的测定45
34植物粗灰分的测定46
35植物常量元素的分析47
351植物全氮磷钾的测定47
3com植物样品的消煮47
3com植物全氮的测定48
3com植物全磷的测定48
3com植物全钾的测定49
352植物全钙镁的测定50
36植物微量元素分析51
361植物硼的测定52
362植物钼的测定53
363植物铁锰铜锌的测定53
37植物全碳的测定54
第四篇农产品分析55
41农产品样品的采取制备与保存55
411籽粒样品的采集制备与贮存55
412水果蔬菜样品的采集制备与贮存55
42水分的测定植物产品56
43蛋白质的分析58
431开氏法测定粗蛋白质58
432铜盐沉淀法测纯蛋白质59
44农产品中碳水化合物的分析60
441糖分的分析60
4com果蔬含糖量的测定61
4com作物可溶性糖的测定蒽酮比色法62
442淀粉的测定64
4com谷物中淀粉的测定酸水解法64
4com酶水解法65
443植物中粗纤维的测定酸碱洗涤重量法66
45植物中粗脂肪的测定67
451油重法67
452残余法68
46植物中维生素C的测定2草酸浸提26二氯靛酚滴定法70
47农产品酸度测定滴定法72
471总酸度测定滴定法73
48农产品氨基酸的测定74
481单指示剂甲醛滴定法75
482双指示剂甲醛滴定法75
483茚三酮比色法76
49果品硬度的测定77
410果品中可溶性固形物的测定折射仪法77
附录A79
第一篇土壤分析
11土壤样品的采集与处理
土壤样品的采集是土壤分析工作中的一个重要环节是直接影响着分析结果和结论是否正确的一个先决条件由于土壤特别是农业土壤本身的差异很大采样误差要比分析误差大得多因此必须重视采集有代表性的样品另外要根据分析目的不同而采用不同的采样和处理方法
111土壤样品的采集
1土样的采集时间和工具
土壤中有效养分的含量因季节的不同而有很大的差异分析土壤养分供应的情况时一般都在晚秋或早春采样采样时要特别注意时间因素同一时间内采取的土样分析结果才能相互比较常用的采样工具有铁锨管形土钻和螺旋土钻
2土壤样品采集的方法
采样的方法因分析目的不同而不同
1土壤剖面样品研究土壤基本理化性质必须按土壤发生层次采样一般每层采样1kg分别装入袋中并做好标记
2土壤物理性质样品如果是进行土壤物理性质的测定必须采集原状土壤样品在取样过程中须保持土块不受挤压样品不变形并要剥去土块外面直接与土铲接触而变形部分
3土壤盐分动态样品研究盐分在土壤剖面中的分布和变动时不必按发生层次采样可从地表起每10cm或20cm采集一个样品
4耕作层土壤混合样品为了评定土壤耕层肥力或研究植物生长期内土壤耕层中养分供求情况采用只取耕作层20cm深度的土样对作物根系较深的或熟土层较厚的土壤可适当增加采样深度
采样点的选择一般可根据土壤作物地形灌溉条件等划分采样单位在同一采样单位里地形土壤生产条件应基本相同土壤的混合样品是由多点混合而成一般采样区的面积小于10亩时可取5个点的土壤混合面积为1040亩时可取515个点的土壤混合面积大于40亩时可取1520个点的土壤混合在丘陵山区一般510亩可采一个混合样品在平原地区一般3050亩可采一个混合样品
采样点的分布方式主要有
对角线取样法图1适用于面积不大地势平坦肥力均匀的地块
棋盘式取样法图2适用于中等面积地势平坦地形完整但地力不均匀的地块
之字形取样法图3适用于面积较大地势不平坦地形多变的地块
如果采来的土壤样品数量太多可用四分法将多余的土壤弃去一般保留1kg左右的土壤即可四分法的方法是将采集的土壤样品弄碎混合并铺成四方形然后划对角线分成四等份取其对角的两份其余两份弃去如果所得的样品仍然很多可再用四分法处理直到所需数量为止
取土样1kg装袋袋内外各放一标签上面用铅笔写明编号采集地点地形土壤名称时间深度作物采集人等采完后将坑或钻眼填平
××
×
××
图1
××××××××
××××××××
图2
×××××
×××××
×××××
×××××
×××××
图3
112土壤样品的处理
土壤样品的处理包括风干去杂磨细过筛混匀装瓶保存和登记等操作过程
1风干和去杂
从田间采回的土样除特殊要求鲜样外一般要及时风干其方法是将土壤样品放在阴凉干燥通风又无特殊的气体如氯气氨气二氧化硫等无灰尘污染的室内把样品弄碎后平铺在干净的牛皮纸上摊成薄薄的一层并且经常翻动加速干燥切忌阳光直接曝晒或烘烤在土样稍干后要将大土块捏碎尤其是粘性土壤以免结成硬块后难以磨细样品风干后应拣出枯枝落叶植物根残茬虫体以及土壤中的铁锰结核石灰结核或石子等若石子过多将其拣出并称重记下所占的百分数
2磨细过筛和保存
进行物理分析时取风干土样100200g放在牛皮纸上用木块碾碎放在有盖底的18号筛孔径1mm中使之通过1mm的筛子留在筛上的土块再倒在牛皮纸上重新碾磨如此反复多次直到全部通过为止不得抛弃或遗漏但石砾切勿压碎筛子上的石砾应拣出称重并保存以备石砾称重计算之用同时将过筛的土样称重以计算石砾重量百分数然后将过筛后的土壤样品充分混合均匀后盛于广口瓶中作为土壤颗粒分析以及其它物理性质测定之用
化学分析时取风干好的土样如以上方法将其研碎并使其全部通过18号筛孔径1mm所得的土壤样品可用以测定速效性养分pH值等测定全磷全氮和有机质含量时可将通过18号筛的土壤样品进一步研磨使其全部通过60号筛孔径025mm测定全钾时应将全部通过100号筛孔径0149mm的土壤样品作为其分析用研磨过筛后的土壤样品混匀后装入广口瓶中
样品装入广口瓶后应贴上标签并注明其样号土类名称采样地点采样深度采样日期筛孔径采集人等一般样品在广口瓶内可保存半年至一年瓶内的样品应保存在样品架上尽量避免日光高温潮湿或酸碱气体等的影响否则影响分析结果的准确性
主要仪器
土壤筛土钻牛皮纸木块广口瓶米尺铁锨土壤袋标签铅笔
12土壤水分的测定吸湿水和田间持水量
田间持水量是土壤排除重力水后本身所保持的毛管悬着水的最大数量它是研究土水植物的关系研究土壤水分状况土壤改良合理灌溉不可缺少的水分常数吸湿水是风干土样水分的含量是各项分析结果计算的基础
121土壤吸湿水的测定
测定原理
风干土壤样品中的吸湿水在105±2℃的烘箱中可被烘干从而可求出土壤失水重量占烘干后土重的百分数在此温度下自由水和吸湿水都被烘干然而土壤有机质不能被分解
测定步骤
1取一干净又经烘干的有标号的铝盒或称量瓶在分析天平上称重为A
2然后加入风干土样510g精确到00001g并精确称出铝盒与土样的总重量B
3将铝盒盖斜盖在铝盒上面呈半开启状态放入烘箱中保持烘箱内温度105±2℃烘6小时
4待烘箱内温度冷却到50℃时将铝盒从烘箱中取出并放入干燥器内冷却至室温称重然后再启开铝盒盖烘2小时冷却后称其恒重为C前后两次称重之差不大于3mg
结果计算
该土样吸湿水的含量[B-A-C-A／C-A×100
[湿土重-烘干土重／烘干土重×100
注意事项
1要控制好烘箱内的温度使其保持在105±2℃过高过低都将影响测定结果的准确性
2干燥器内所放的干燥剂要在充分干燥的情况下方可放入烘干土样否则干燥剂要重新烘干或更换后方可放入干燥器中
主要仪器
铝盒分析天平00001g角匙烘箱坩埚钳干燥器瓷盘
122田间持水量的测定
测定方法铁框法
1在田间选择具有代表性的地块面积不少于05m2仔细平整地面
2将铁框击入平整好的地块约67cm深其中大框50×50cm2在外小框25×25cm2在内大小框之间为保护区其之间距离要均匀一致小框内为测定区
3在上述地块旁挖一剖面测定各层容重及其自然含水量从而计算出总孔隙度及自然含水量所占容积然后根据总孔隙度与现有自然含水量所占容积之差求出实验土层一般为1m左右全部孔隙都充满水时应灌水的数量为保证土壤充分渗透实际灌水量将为计算需水量的15倍按下式计算测试区和保护区的灌水量
灌水量m3Ha-w×d×s×h
式中a土壤饱和含水量
w土壤自然含水量
d土壤容重gcm3
s测试区面积m2
h土层需灌水深度m
H使土壤达饱和含水量的保证系数
H值大小与土壤质地地下水位深度有关通常为153一般粘性土或地下水位浅的土壤选用15反之选用2或3
4灌水前在测试区和保护区各插厘米尺一根灌水时为防止土壤冲刷应在灌水处铺上草或席子
5灌水时先往保护区灌水灌到一定程度后立即向测定区灌水使内外均保持5cm厚的水层一直到灌完为止
6灌水完毕土表要用草或席子以及塑料布盖严以防蒸发和雨淋
7取样时间一般为砂土类壤土类在灌水后24小时取样粘土类必须在48小时或更长时间以后方可采样测定
8采样于测定区按正方形对角线打钻每次打3个钻孔从上至下按土壤发生层分别采土1520g精确到001g放入铝盒测其含水量以后每天测定一次直到前后两天的含水量无显著差异水分运动基本平衡为止
结果计算
重量田间持水量湿土重-烘干土重／烘干土重×100
容积田间持水量重量田间持水量×容积
注意事项
因地下水位的高低可影响所测得的田间持水量的数值因此在报所测田间持水量的结果时必须注明地下水的深度
主要仪器
铁锨锤子铁框50×50cm2和25×25cm2各1个草席塑料布水桶土钻铝盒天平001g厘米尺
13土壤有机质的测定重铬酸钾容量法
土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉又是土壤中异养型微生物的能源物质同时也是形成土壤结构的重要因素测定土壤有机质含量的多少在一定程度上可说明土壤的肥沃程度因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状
测定原理
在加热的条件下用过量的重铬酸钾硫酸K2Cr2O7－H2SO4溶液来氧化土壤有机质中的碳Cr2O-27等被还原成Cr3剩余的重铬酸钾K2Cr2O7用硫酸亚铁FeSO4标准溶液滴定根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量再乘以常数1724即为土壤有机质量其反应式为
重铬酸钾硫酸溶液与有机质作用
2K2Cr2O73C8H2SO42K2SO42Cr2SO433CO2↑8H2O
硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应
K2Cr2O76FeSO4＋7H2SO4K2SO4＋Cr2SO433Fe2SO437H2O
测定步骤
1在分析天平上准确称取通过60目筛子＜025mm的土壤样品0105g精确到00001g用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中用移液管缓缓准确加入0136molL重铬酸钾硫酸K2Cr2O7-H2SO4溶液10ml在加入约3ml时摇动试管以使土壤分散然后在试管口加一小漏斗
2预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185190℃将试管放入铁丝笼中然后将铁丝笼放入油浴锅中加热放入后温度应控制在170180℃待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时煮沸5分钟取出试管稍冷擦净试管外部油液
3冷却后将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中使瓶内总体积在6070ml保持其中硫酸浓度为115moll此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色然后加邻啡罗啉指示剂34滴用02moll的标准硫酸亚铁FeSO4溶液滴定溶液由黄色经过绿色淡绿色突变为棕红色即为终点
4在测定样品的同时必须做两个空白试验取其平均值可用石英砂代替样品其他过程同上
结果计算
在本反应中有机质氧化率平均为90所以氧化校正常数为100／90即为11有机质中碳的含量为58故58g碳约等于100g有机质1g碳约等于1724g有机质由前面的两个反应式可知1mol的K2Cr2O7可氧化3／2mol的C滴定1molK2Cr2O7可消耗6molFeSO4则消耗1molFeSO4即氧化了3／2×1／6C1／4C3
计算公式为
有机质gkg[V0-VN×0003×1724×11／样品重×1000
式中V0滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数
V滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数
N标准硫酸亚铁的浓度molL
附我国第二次土壤普查有机质含量分级表如下以供参考
级别一级二级三级四级五级六级有机质＞40304020301020610＜6注意事项
1根据样品有机质含量决定称样量有机质含量在大于50gkg的土样称01g2040gkg的称03g少于20gkg的可称05g以上
2消化煮沸时必须严格控制时间和温度
3最好用液体石蜡或磷酸浴代替植物油以保证结果准确磷酸浴需用玻璃容器
4对含有氯化物的样品可加少量硫酸银除去其影响对于石灰性土样须慢慢加入浓硫酸以防由于碳酸钙的分解而引起剧烈发泡对水稻土和长期渍水的土壤必须预先磨细在通风干燥处摊成薄层风干10天左右
5一般滴定时消耗硫酸亚铁量不小于空白用量的13否则氧化不完全应弃去重做消煮后溶液以绿色为主说明重铬酸钾用量不足应减少样品量重做
仪器试剂
1主要仪器
分析天平00001g硬质试管长条腊光纸油浴锅铁丝笼消煮时插试管用温度计0360℃滴定管25ml吸管10ml三角瓶250ml小漏斗量筒100ml角匙滴定台吸水纸滴瓶50ml试管夹吸耳球试剂瓶500ml
2试剂
10136molLK2Cr2O7－H2SO4的标准溶液准确称取分析纯重铬酸钾K2Cr2O740g溶于500ml蒸馏水中冷却后稀释至1L然后缓慢加入比重为184的浓硫酸H2SO41000ml并不断搅拌每加入200ml时应放置1020分钟使溶液冷却后再加入第二份浓硫酸H2SO4加酸完毕待冷后存于试剂瓶中备用
202molLFeSO4标准溶液准确称取分析纯硫酸亚铁FeSO4·7H2O56g或硫酸亚铁铵〔FeNH42SO42·6H2O〕80g溶解于蒸馏水中加3molL的硫酸H2SO460ml然后加水稀释至1L此溶液的标准浓度可以用00167molL重铬酸钾K2Cr2O7标准溶液标定
3邻啡罗啉指示剂称取分析纯邻啡罗啉1485g化学纯硫酸亚铁FeSO4·7H2O0695g溶于100ml蒸馏水中贮于棕色滴瓶中此指示剂以临用时配制为好
14土壤中氮的测定全氮速效氮
141土壤全氮量的测定重铬酸钾硫酸消化法
土壤含氮量的多少及其存在状态常与作物的产量在某一条件下有一定的正相关从目前我国土壤肥力状况看80左右的土壤都缺乏氮素因此了解土壤全氮量可作为施肥的参考以便指导施肥达到增产效果
方法原理
土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热使有机氮转化成氨并与硫酸结合成硫酸铵无机的铵态氮转化成硫酸铵极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失有机质氧化成CO2样品消化后再用浓碱蒸馏使硫酸铵转化成氨逸出并被硼酸所吸收最后用标准酸滴定主要反应可用下列方程式表示
NH2·CH2CO·NH-CH2COOHH2SO42NH2-CH2COOHSO2〔O〕
NH2-CH2COOH3H2SO4NH32CO2↑3SO2↑4H2O
2NH2-CH2COOH2K2Cr2O79H2SO4NH42SO42K2SO42Cr2SO434CO2↑10H2O
NH42SO4＋2NaOHNa２SO42H2O2NH3↑
NH3H3BO3H3BO3·NH3
H3BO3·NH3HClH3BO3NH4Cl
操作步骤
1在分析天平上称取通过60号筛孔径为025mm的风干土壤样品051g精确到0001g然后放入150ml开氏瓶中
2加浓硫酸H2SO45ml并在瓶口加一只弯颈小漏斗然后放在调温电炉上高温消煮15分钟左右使硫酸大量冒烟当看不到黑色碳粒存在时即可如果有机质含量超过5时应加12g焦硫酸钾以提高温度加强硫酸的氧化能力
3待冷却后加5ml饱和重铬酸钾溶液在电炉上微沸5分钟这时切勿使硫酸发烟
4消化结束后在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水70ml摇匀后接在蒸馏装置上再用筒形漏斗通过Y形管缓缓加入40氢氧化钠NaOH25ml
5将一三角瓶接在冷凝管的下端并使冷凝管浸在三角瓶的液面下三角瓶内盛有25ml2硼酸吸收液和定氮混合指示剂1滴
6将螺丝夹打开蒸汽发生器内的水要预先加热至沸通入蒸汽并打开电炉和通自来水冷凝
7蒸馏20分钟后检查蒸馏是否完全检查方法取出三角瓶在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上加纳氏试剂1滴如无黄色出现即表示蒸馏完全否则应继续蒸馏直到蒸馏完全为止或用红色石蕊试纸检验
8蒸馏完全后降低三角瓶的位置使冷凝管的下端离开液面用少量蒸馏水冲洗冷凝的管的下端洗入三角瓶中然后用002molL盐酸HCl标准液滴定溶液由蓝色变为酒红色时即为终点记下消耗标准盐酸的毫升数
测定时同时要做空白试验除不加试样外其它操作相同
结果计算
N[V-V0×N×0014]／样品重×100
式中
V滴定时消耗标准盐酸的毫升数
V0滴定空白时消耗标准盐酸的毫升数
N标准盐酸的摩尔浓度
0014氮原子的毫摩尔质量gmmol
100换算成百分数
注意事项
1在使用蒸馏装置前要先空蒸5分钟左右把蒸汽发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除干净并用纳氏试剂检查
2样品经浓硫酸消煮后须充分冷却然后再加饱和重铬酸钾溶液否则作用非常激烈易使样品溅出加入重铬酸钾后如果溶液出现绿色或消化12分钟后即变绿色这说明重铬酸钾量不足在这种情况下可补加1g固体重铬酸钾K2Cr2O7然后继续消化
3若蒸馏产生倒吸现象可再补加硼酸吸收液仍可继续蒸馏
4在蒸馏过程中必须冷凝充分否则会使吸收液发热使氨因受热而挥发影响测定结果
5蒸馏时不要使开氏瓶内温度太低使蒸气充足否则易出现倒吸现象另外在实验结束时要先取下三角瓶然后停止加热或降低三角瓶使冷凝管下端离开液面
仪器试剂
1主要仪器开氏瓶150ml弯颈小漏斗分析天平电炉普通定氮蒸馏装置
2试剂
1浓硫酸化学纯比重184
2饱和重铬酸钾溶液称取200g化学纯重铬酸钾溶于1000ml热蒸馏水中
340氢氧化钠NaOH溶液称取工业用氢氧化钠NaOH400g加水溶解不断搅拌再稀释定容至1000ml贮于塑料瓶中
42硼酸溶液称取20g硼酸加入热蒸馏水60℃溶解冷却后稀释定容至1000ml最后用稀盐酸HCl或稀氢氧化钠NaOH调节pH至45定氮混合指示剂显葡萄酒红色
5定氮混合指示剂com酚绿指示剂放入玛瑙研钵中加入100ml95酒精研磨溶解此液应用稀盐酸HCl或氢氧化钠NaOH调节pH至45
6002molL盐酸标准溶液取浓盐酸HCl比重119167ml用蒸馏水稀释定容至1000ml然后用标准碱液或硼砂标定
7钠氏试剂定性检查用称氢氧化钾KOH134g溶于460ml蒸馏水中称取碘化钾KI20g溶于50ml蒸馏水中加碘化汞HgI使溶液至饱和状态大约32g左右然后将以上两种溶液混合即成
142土壤水解性氮的测定碱解扩散法
土壤水解性氮包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性测定土壤中水解性氮的变化动态能及时了解土壤肥力指导施肥
测定原理
在密封的扩散皿中用18molL氢氧化钠NaOH溶液水解土壤样品在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态并不断地扩散逸出由硼酸H3BO3吸收再用标准盐酸滴定计算出土壤水解性氮的含量旱地土壤硝态氮含量较高需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠故需提高碱的浓度18molL使碱保持12molL的浓度水稻土壤中硝态氮含量极微可以省去加硫酸亚铁直接用12molL氢氧化钠水解
操作步骤
1称取通过18号筛孔径1mm风干样品2g精确到0001g和1g硫酸亚铁粉剂均匀铺在扩散皿外室内水平地轻轻旋转扩散皿使样品铺平水稻土样品则不必加硫酸亚铁
2用吸管吸取2硼酸溶液2ml加入扩散皿内室并滴加1滴定氮混合指示剂然后在皿的外室边缘涂上特制胶水盖上毛玻璃并旋转数次以便毛玻璃与皿边完全粘合再慢慢转开毛玻璃的一边使扩散皿露出一条狭缝迅速用移液管加入10ml18molL氢氧化钠于皿的外室水稻土样品则加入10ml12mo
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