土壤检测方法.docx

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土壤检测方法

土壤有机质的测定

称取通过0.25mm孔径筛的风干试样0.05-0.5g，（一般为0.2g，精确到0.0001g），放入硬质试管中，然后从滴定管准确加入10.00ml0.4mol/l重铬酸钾-硫酸溶液，摇匀并在每个试管口插入一玻璃漏斗。

将试管逐个插入铁丝笼中，沉入加热至185℃-190℃的油浴锅，试管液面低于油面，要求放入后油浴温度下降至170-180℃，待试管溶液开始沸腾开始计时，此刻必须控制电炉温度，不使溶液沸腾，其间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅中晃动几次，以使液温均匀，并维持在170-180℃，5min±0.5min后取出，冷却片刻，擦去试管外壁的油液。

把试管的消煮液及土壤残渣无损的转入250ml三角瓶中，用水冲洗试管及小漏斗，洗液并入三角瓶中，使三角瓶溶液控制在50-60ml。

加3滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的K2Cr2O7，变色过程是橙黄-蓝绿-棕红。

空白试验：

称取0.2g石英砂，其他步骤相同。

如果试样滴定所用硫酸亚铁铵标准溶液的体积不到空白的1/3,则有氧化不完全的可能，应减少称样量重测。

结果计算：

有机质（%）=c×（V0-V）×0.003×1.724×1.10×100/m

V0:

空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml

V：

试样测定消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml

c:

硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/l

m：

风干试样的质量，g

土壤全氮的测定方法

称取通过0.25mm孔径筛的风干试样1.0g（含氮约1mg，精确到0.0001g）。

1.不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：

将试样送入干燥的消化管底部，加入2.0g加速剂，加水约2ml湿润试样，再加8ml浓硫酸，摇匀，将消化管置于控温消煮炉上，用小火加热，待管反应缓和时，（约10~15min），加强火力至375℃，待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后（白烟消失），再继续消煮1h，冷却，待蒸馏。

在消煮试样的同时，做两份空白测定。

2.包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：

将试样送入干燥的消化管底部，加入1ml高锰酸钾溶液，轻轻摇动消煮管，缓缓加入2ml1:

1硫酸溶液，不断转动消化管，放置5min后，再加入1滴辛醇。

通过长颈漏斗加0.5g（±0.01g）还原铁粉送入消化管底部，瓶口盖上弯颈漏斗，转动消化管，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时（约5min），将消化管置于控温消煮炉上缓缓加热45min（管土液应保持微沸，以不引起大量水分丢失为宜）。

停止加热，待消化管冷却后，加2.0g加速剂和5ml浓硫酸，摇匀，待蒸馏。

在消煮试样的同时，做两份空白测定。

蒸馏前先按仪器使用说明检查定氮仪，并空蒸0.5h洗净管道。

待消煮液冷却后，向消化管加入约60ml水，摇匀。

置于定氮仪上，于三角瓶中加入30ml20g/L硼酸-指示剂混合液，冷凝器承接管管口置于硼酸液面以下，以免吸收不完全。

然后向消化管缓缓加入50ml400g/L氢氧化钠溶液，蒸馏5分钟，用少量的水洗涤冷凝管的末端。

用0.01mol/L硫酸（或0.01mol/L盐酸）标准溶液滴定馏出液，由蓝绿色至刚变成红紫色。

记录所有酸标准溶液的体积。

空白测定所用酸标准溶液的体积，一般不得超过0.4ml。

结果计算：

土壤含氮量（%）=（V-V0）*C*0.014*100/W

V-滴定试样时消耗的盐酸标准溶液体积，ml。

V0 -滴定空白时消耗的盐酸标准溶液体积，ml。

 C-盐酸标准溶液的当量浓度。

W-土壤样品重，g。

              0.014-氮的毫克当量。

土壤碱解氮的测定（碱解扩散法）

称取通过1mm风干土样2.00g（精确到0.0001g），置于洁净的扩散皿外室，轻轻旋转扩散皿，使土样均匀地铺开。

取硼酸-指示剂溶液2ml放于扩散皿室，然后在扩散皿外室边缘涂碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使皿边与毛玻璃完全黏合。

再渐渐转开毛玻璃一边，是扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入1mol/lNaOH溶液10.0ml，立即盖严，轻轻旋转扩散皿，让碱溶液盖住所有土壤。

再用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定。

随后小心平放在40℃恒温箱中，碱解扩散24±0.5h后取出（可以观察到室应为蓝色），室吸收液中的NH3用0.01mol/l（1/2H2SO4）标准液滴定。

同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。

结果计算：

碱解氮含量（mg/kg）=c（V-V0）*14.0*1000/m

c--0.01mol/l（1/2H2SO4）标准溶液的浓度

V—样品滴定用去标准溶液的体积

V0—空白试验滴定用去标准溶液的体积

m—风干土质量

两次平行测定结果允许绝对误差为5mg/kg

酸性土壤有效磷的测定

称取通过2mm孔径的风干试样5.00g，置于150ml三角瓶中，加入20℃～25℃的氟化铵-盐酸浸提剂50.0ml，在20℃～25℃恒温条件下振荡30min±1min（用180r/min±20r/min的振荡频率），取出后立即用无磷滤纸过滤于干燥的120ml烧杯中，同时做空白试验。

吸取滤液5.00ml于50ml容量瓶中，加入10ml30g/l硼酸溶液，摇匀，加水至30ml左右，再加入二硝基酚指示剂二滴，用5%硫酸溶液或1:

3氨水溶液调节溶液至刚显微黄色。

加入钼锑抗显色剂5.00ml,用水定容至刻度，充分摇匀。

在室温高于20℃处（烘箱）放置30min后，用空白溶液为参比，用1cm光径比色皿在波长700nm处比色，测量吸光度。

标准曲线绘制：

吸取磷标准溶液[ρ（P）=5μg/ml]0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00ml于50ml比色管中，加入与待测液等量体积的浸提剂，加入10ml30g/l硼酸溶液，摇匀，加水至30ml左右，再加入二硝基酚指示剂二滴，用5%硫酸溶液或1:

3氨水溶液调节溶液至刚显微黄色。

加入钼锑抗显色剂5.00ml,用水定容至刻度，充分摇匀。

此系列标准系列溶液中磷的浓度依次为0.00,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50,0.60μg/ml。

在室温高于20℃处放置30min，按上述样品待测液分析步骤，调节系列溶液的零浓度调节仪器零点进行比色，测量吸光度，绘制标准曲线或计算回归方程。

中性和石灰性土壤速效磷的测定

称取通过2mm孔径的风干试样2.5g（精确到0.001g）置于200ml塑料瓶中，加入0.5mol/l的NaHCO3溶液50ml，再加一勺无磷活性炭，盖紧瓶塞，摇匀，在20℃～25℃恒温条件下，150r/min～180r/min振荡30min，立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于100ml烧杯中。

吸取滤液10ml（含磷量高时吸取2.5～5.0ml，同时应补加0.5mol/l的NaHCO3溶液至10ml）于50ml容量瓶中，加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml，充分摇匀，排除CO2后加水定容至刻度。

放置30min后，用880nm或700nm波长进行比色。

以空白液的吸收值为0，读出待测液的吸收值A。

标准曲线绘制：

分别准确吸取5μg/ml磷标准溶液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0于50ml容量瓶中，加入0.5mol/l的NaHCO3溶液至10ml，加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml，加水定容至刻度，充分摇匀。

同待测液一样进行比色，绘成标准曲线。

最后溶液中磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg/mlP。

结果计算：

土壤中有效磷含量（mg/kg）=ρ*V*ts*1000/m/k/103

ρ—从工作曲线上查得磷的质量浓度（μg/ml）

V—显色时定容体积（ml）

ts—分取倍数（即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之比）

m—风干土质量（g）

k--将风干土换算成烘干土质量的系数，以1计

103—将μg换算成mg1000—换算成每kg含P量

土壤速效钾的测定

称取通过2mm孔径的风干试样5.00g，置于200ml塑料瓶中，加入50.0ml乙酸铵溶液（土液比为1:

10），盖紧瓶塞，摇匀，在20℃～25℃恒温条件下，150r/min～180r/min振荡30min，干过滤（初滤液洗瓶）。

以乙酸铵溶液调节仪器零点，滤液直接在火焰光度计上测定或经适当稀释后用原子吸收分光光度计测定。

同时做空白试验。

标准曲线绘制：

分别吸取100μg/ml的钾标准溶液0,3.00,6.00,9.00,12.00,15.00ml于50ml容量瓶中，用乙酸铵溶液定容，即成浓度0,6,12,18,24,30μg/ml的钾标准系列溶液。

以钾浓度为零的溶液调节仪器零点，用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定，绘制标准曲线或计算回归方程。

结果计算：

速效钾K（mg/kg）=P*V*D/m

P:

查标准曲线或求回归方程而得测定液中K的质量浓度，μg/ml

V：

加入浸提剂体积，50ml

D:

稀释倍数，若不稀释则D=1

m：

风干试样质量

土壤铁、锰、铜、锌的测定

称取通过2mm孔径的风干试样5g于200ml塑料瓶中，加入25℃±2℃的DTPA浸提剂20ml，盖好瓶盖，摇匀，在25℃±2℃的条件下，以180r/min±20r/min的频率振荡2小时，立即过滤，在48小时完成测定，同时做空白试验。

标准曲线的绘制：

分别吸取0,1,2,3,4,5ml的标液10μg/ml，定容于50ml容量瓶中。

结果计算：

有效铜（锌、铁、锰），mg/kg=p×V×D/m

p:

铜（锌、铁、锰）的质量浓度，μg/kg

V：

浸提液体积，ml

D：

稀释倍数，不稀释为1

m：

试样质量，g

有效硼测定（甲亚胺-H比色法）

称取通过2mm孔径的风干土样10.00g于250ml石英三角瓶中，加入20.00ml水，装好回流冷凝器，文火煮沸并保持微沸5min（准确计时），移开热源，继续回流冷凝5min（准确计时），取下三角瓶，冷却。

在煮沸过得样品溶液中加入2滴硫酸镁溶液加速澄清，一次倾入滤纸上（或离心），滤液承接于塑料杯中（最初滤液浑浊时可弃去）。

同时做空白试验。

吸取4.00ml滤液于10ml比色管中，加入0.5ml酸性高锰酸钾溶液，摇匀，放置2-3min，加入0.5ml100g/l抗坏血酸溶液，摇匀，待紫红色消退且褪色的二氧化锰沉淀完全溶解后，加入5.00ml混合显色剂，摇匀，放置1h后于波长415nm处，用2cm光径比色皿比色测定。

以扣除空白后的吸光值查校准曲线或求回归方程得到测定液的含硼量。

标准曲线的绘制：

分别吸取4.00ml0,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0μg/ml硼标准系列溶液于10ml比色管中（硼的含量分别为0,0.4,0.8,1.6,2.4,3.2,4.0μg）,加入5.0ml混合显色剂。

用标准系列溶液的零浓度调节仪器零点，同样品操作步骤测定，计算回归方程。

结果计算：

有效硼（mg/kg）=m1×D×1000/m×103

m1—显色液中硼的含量，μg；D—分取倍数；本试验为20/4=5；

1000和103—分别是将μg换算成mg和将g换算成kg

m—试样质量，g

土壤有效硼测定方法-黄素草酸法

发布日期：

2006年2月13日      GB12298—90

3主要仪器设备

　　试验中所用玻璃器皿使用前应用1＋3盐酸浸泡2～4h，然后用水冲洗干净并晾干。

3.1土样筛（尼龙筛）2.0mm方孔筛。

3.2分析天平，感量0.0001，0.001g。

3.3分光光度计。

3.4电热恒温水浴。

3.5调温电炉或酒精灯。

3.6锥形瓶250mL（石英或低硼玻璃）。

3.7回流冷凝管（石英或低硼玻璃）。

3.8蒸发皿50mL（石英或聚乙烯制品）。

3.9刻度移液管1.00，5.00，20.0mL。

3.10聚乙烯瓶30，60，1000mL。

3.11中速滤纸11cm。

4试剂

　　试验中所有用水，均为去离子水或石英蒸馏器重蒸馏水。

4.195％