醋酸精制装置操作规程.docx
《醋酸精制装置操作规程.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《醋酸精制装置操作规程.docx（22页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
醋酸精制装置操作规程
乙醛氧化制醋酸仿真软件
——精制工段
北京东方仿真控制技术有限公司
仿真教学事业部
第一章概述
大庆醋酸装置是大庆三十万吨乙烯一期工程的组成部分。
此装置是依靠国内技术力量，参考上海石油化工总厂的实际生产情况，由上海医药设计院设计。
大庆醋酸装置是西德引进乙醛装置的配套工程，起始原料为乙烯，乙烯氧化生成乙醛，再由乙醛为原料氧化生成醋酸。
醋酸装置设计年生产能力为成品醋酸7万吨/年。
同时生产副产品混酸700吨/年，醋酸甲酯650吨/年。
1997年10月改扩建，年生产能力为10万吨。
第二章生产方法及工艺路线
一生产方法及反应机理。
乙醛首先氧化成过氧醋酸，而过氧醋酸很不稳定，在醋酸锰的催化下发生分解，同时使另一分子的乙醛氧化，生成二分子乙酸。
氧化反应是放热反应。
CH3CHO+O2→CH3COOOH
CH3COOOH+CH3CHO→2CH3COOH
在氧化塔内，还有一系列的氧化反应。
乙醛氧化制醋酸的反应机理一般认为可以用自由基的链接反应机理来进行解释，常温下乙醛就可以自动地以很慢的速度吸收空气中的氧而被氧化生成过氧醋酸：
过氧醋酸以很慢的速度分解生成自由基。
自由基引发一系列的反应生成醋酸。
但过氧醋酸是一个极不安定的化合物，积累到一定程度就会分解而引起爆炸。
因此，该反应必须在催化剂存在下才能顺利进行。
催化剂的作用是将乙醛氧化时生成的过氧醋酸及时分解成醋酸，而防止过氧醋酸的积累、分解和爆炸。
二工艺流程简述。
1、装置流程简述
本装置反应系统采用双塔串联氧化流程，乙醛和氧气首先在全返混型的反应器——第一氧化塔T-101中反应（催化剂溶液直接进入T-101内）然后到第二氧化塔T-102中再加氧气进一步反应，不再加催化剂。
一塔反应热由外冷却器移走，二塔反应热由内冷却器移除，反应系统生成的粗醋酸进入蒸馏回收系统，制取成品醋酸。
蒸馏采用先脱高沸物，后脱低沸物的流程。
粗醋酸经氧化液蒸发器E-201脱除催化剂，在脱高沸塔T-201中脱除高沸物，然后在脱低沸塔T-202中脱除低沸物，再经过成品蒸发器E-206脱除铁等金属离子，得到产品醋酸。
从低沸塔T-202顶出来的低沸物去脱水塔T-203回收醋酸，含量99%的醋酸又返回精馏系统，塔T-203中部抽出副产物混酸，T-203塔顶出料去甲酯塔T-204。
甲酯塔塔顶产出甲酯，塔釜排出废水去中和池处理。
2、精馏（精制）系统流程简述
从氧化塔来的氧化液进人氧化液蒸发器（E—201），醋酸等以气相去高沸塔（T-
201），蒸发温度120—130C。
蒸发器上部装有四块大孔筛板，用回收醋酸喷淋，减少蒸发气体中夹带催化剂和胶状聚合物等，以免堵塞管道和蒸馏塔塔板。
醋酸锰和多聚物等不挥发物质留在蒸发器底部，定期排人高沸物贮罐（V-202），目前一部分去催化剂系统循环使用。
高沸塔常压蒸馏，塔釜液为含醋酸90x10ֿ2以上的高沸物混合物，排人高沸物贮罐，去回收塔（T-205）。
塔顶蒸出醋酸和全部低沸点组分（乙醛，酯类、水，甲酸等）。
回流比为1：
1，醋酸和低沸物去低沸塔（T-202）分离。
低沸塔也常压蒸馏，回流比15：
1，塔顶蒸出低沸物和部分醋酸，含酸约70～80％，去脱水塔（T-203）。
低沸塔釜的醋酸已经分离了高沸物和低沸物，为避免铁离子和其他杂质影响质量。
在成品蒸发器（E-206）中再进行一次蒸发，经冷却后成为成品，送进成品贮罐（V-402）。
脱水塔同样常压蒸馏，回流比20：
1，塔顶蒸出水和酸、醛、酯类，其中含酸<5x10ˉ2，去甲酯回收塔（T-204）回收甲酯。
塔中部甲酸的浓集区侧线抽出甲酸、醋酸和水的混合酸，由侧线液泵（P-206）送至混酸贮罐（V-405）。
塔釜为回收酸，进入回收贮罐（V—209）。
脱水塔顶蒸出的水和酸、醛、酯进入甲酯塔回收甲酯，甲酯塔常压蒸馏，回流比8．4：
1。
塔顶蒸出含86．2x10ˉ2（wt）的醋酸甲酯，由P-207泵送往甲酯罐（V-404）塔底。
含酸废水放人中和池，然后去污水处理场。
现正常情况下进一回收罐，装桶外送。
含大量酸的高沸物由高沸物输送泵（P-202）送至高沸物回收塔（T-205）回收醋酸，常压操作，回流比1：
1。
回收醋酸由泵（P-211）送至脱高沸塔T-201，部分回流到（T—205），塔釜留下的残渣排人高沸物贮罐（V-406）装桶外销。
第三章工艺参数运行指标
序号
名称
仪表信号
单位
控制指标
备注
1
V101氧气压力
PIC一106
MPa
0．6±0．05
2
V502氮气压力
PIC一515
MPa
0．50±0．05
3
T—101压力
PIC—109A/B
MPa
0．19±0．01
4
T—102压力
PIC—112A/B
MPa
0．1±0．02
5
T—101底温度
TR一103—1
℃
77±1
6
T—101中温度
TR一103—2
℃
73±2
7
T—101上部液相温度
TR一103—3
℃
68±3
8
T—101气相温度
TR一103—5
℃
与上部液
相温差大
于13℃
9
E—102出口温度
TIC—104A/B
℃
60±2
10
T—102底温度
TR一106—1
℃
83±2
1l
T—102各点温度
TR一106—1—7
℃
85~70
2≥1>3
>4>5>
6>7
12
T—102气相温度
TR一106—8
℃
与上部液
相温差大
于15℃
13
T—101、T—102尾
气含氧
10ˉ2
<5
（V）
序号
名称
仪表信号
单位
控制指标
备注
14
T一101、T一102出
料过氧酸
10ˉ2
<0．4
（wt）
15
T—101出料含醋酸
10ˉ2
92．0—95．0
（wt）
16
T—101出料含醛
10ˉ2
2．0～4．0
（wt）
17
氧化液含锰
10ˉ2
0．10～0．20
（wt）
18
T—102出料含醋酸
10ˉ2
>97
（wt）
19
T—102出料含醛
10ˉ2
<0．3
（wt）。
20
T—102出料含甲酸
10ˉ2
<0．3
（wt）
21
T—101液位
LIC一101
％
40±10
现为35
±15
22
T—102液位
LIC—102
％
35±15
23
T—101加氮量
FIC一101
Nm3/h
150±50
24
T—102加氮量
FIC一105
Nm3/h
75±25
25
原料配比
1NM3O2：
3．5～
4KgCH3CHO
26
界区内蒸汽压力
PIC一503
MPa
0．55±0．05
27
E—201压力
PI一202
MPa
0．05±0．01
28
E—206出口压力
MPa
0±0．01
29
E—201温度
TR一201
℃
122±3
30
T—201顶温度
TR一201—4
℃
115±3
3l
T—201底温度
TR一201—6
℃
13l±3
32
T—202顶温度
TR一204一1
℃
109±2
33
T—202底温度
TR一204—3
℃
131±2
34
。
T—203顶温度
TR一207—4
℃
82±2
（目前）
35
T—203侧线温度
TR一207—4
℃
100±2
（目前）
36
T—203底温度
TR一207—3
℃
130±2
（目前）
37
T—204顶温度
TR—211—1
℃
63±5
38
T—204底温度
TR一211—3
℃
105±5
39
T—205顶温度
TR—211—4
℃
120±2
40
T—205底温度
TR一211—6
℃
135±5
4l
T202釜出料含酸
10ˉ2
>99．5
（wt）
42
T203顶出料含酸
10ˉ2
<8．0
（wt）
43
T204顶出料含酯
10ˉ2
>70．0
（wt）
44
各塔，中间罐的液位
10ˉ2
30～70
45
V—401AA/B压力
PI—401A／B
MPa
0．4±0．02
46
V—401A/B液位
II—401A/B
10ˉ2
50±25
47
V—402温度
TI一402A—E
℃
35±15
48
V—402液位
LI一402A—E
10ˉ2
10～80
49
V—401A／B温度
TI—401A/B
℃
<35
分析项目
序号
名称
单位
控制指标
备注
1
P209回收醋酸
%
〉98．5
2
T203侧采含醋酸
%
50~70
3
T204顶采出料含乙醛
%
12．75
4
T204顶采出料含醋酸甲酯
%
86．21
5
成品醋酸P204出口含醋酸
%
〉99.5
第四章岗位操作法。
一冷态开车
1.引公用工程
2.N2吹扫、置换气密
3.系统水运试车
4.酸洗反应系统
5.精馏系统开车
（1）进酸前各台换热器均投入循环水；
（2）开各塔加热蒸汽，预热到45C开始由V102向氧化液蒸发器E201进酸，当E201液位达30%时，开大加热蒸汽，出料到高沸塔T201；
（3）当T201液位达30%时，开大加热蒸汽，当高沸塔凝液罐V201液位达30%时启动高沸塔回流泵P201建立回流，稳定各控制参数并向低沸塔T202出料；
（4）当T202液位达30%时，开大加热蒸汽，当低沸塔凝液罐V203液位达30%时启动低沸物回流泵P203建立回流，并适当向脱水塔T203出料；
（5）当T202塔各操作指标稳定后，向成品醋酸蒸发器E206出料，开大加热蒸汽，当醋酸储罐V204液位达30%时启动成品醋酸泵P204建立E206喷淋，产品合格后向罐区出料；
（6）当T203液位达30%后，开大加热蒸汽，当脱水塔凝液罐V205液位达30%时启动脱水塔回流泵P205全回流操作，关闭侧线采出及出料。
塔顶要在822C时向外出料。
侧线在1102C时取样分析出料。
6.全系统大循环和精馏系统闭路循环
（1）氧化系统酸洗合格后，要进行全系统大循环：
V402T101T102E201T201
T202T203V209
E206V204V402
（2）在氧化塔配制氧化液和开车时，精馏系统需闭路循环。
脱水塔T203全回流操作，成品醋酸泵P204向成品醋酸储罐V402出料，P402将V402中的酸送到氧化液中间罐V102，由氧化液输送泵P102送往氧化液蒸发器E201构成下列循环：
顶顶全回流
T201T202T203
底E206P204V402P402
E201P102V102
等待氧化开车正常后逐渐向外出料。
7.第一氧化塔投氧开车
8.第二氧化塔投氧
9.系统正常运行
二 正常停车
1.氧化系统停车
2.精馏系统停车
将氧化液全部吃净后，精馏系统开始停车。
（1）当E-201液位降至20%时，关闭E-201蒸汽。
当T-201液位降至20%以下，关闭T-201蒸汽，关T-201回流，将V-201内物料全部打入T-202后停P-201泵，将V-202、E-201、T-201内物料由P-202泵全部送往T-205内，再排向V-406罐。
关闭T-201底排。
（2）待物料蒸干后，停T-202加热蒸汽，关闭LIC-205及T-202回流，停E-206喷淋FIC-214。
将V-203内物料全部打入T-203塔后，停P-203泵。
（3）将E-206蒸干后，停其加热蒸汽，将V-204内成品酸全部打入V-402后停P-204泵，并关闭全部阀门。
（4）停T-203加热蒸汽，关其回流，将V-205内物料全部打入T-204塔后，停P-205泵，将V-206内混酸全部打入V-405后停P-206。
T-203塔内物料由再沸器倒淋装桶。
（5）停T-204加热蒸汽，关其回流，将V-207内物料全部打入V-404后停P-207泵。
T-204塔内废水排向废水罐。
（6）停T-205加热蒸汽，将V-209内物料由P-209泵打入T-205，然后全部排向V-406罐。
（7）蒸馏系统的物料全部退出后，进行水蒸馏。
3.催化剂系统停车
4.罐区系统停车
5.水运清洗
6.停部分公用工程：
循环水、蒸汽
7.氮气吹扫
三紧急停车
1.事故停车
主要是指装置在运行过程中出现的仪表和设备上的故障而引起的被迫停车。
采取的措施如下：
（1）首先关掉FIC-102、FIC-103、FIC-106三个进物料电磁阀。
然后关闭进氧进醛线上的塔壁阀。
（2）根据事故的起因控制进氮量的多少，以保证尾气中含氧小于510-2（V）。
（3）逐步关小冷却水直到塔内温度降为60C，关闭冷却水TIC-104A/B。
（4）第二氧化塔关冷却水由下而上逐个关掉并保温60C。
精馏系统视事故情况决定单塔停车或是全线停车，停车方案参照二。
2.紧急停车
生产过程中，如遇突发的停电、停仪表风、停循环水、停蒸汽等而不能正常生产时，应做紧急停车处理。
（1）紧急停电
仪表供电可通过蓄电池逆变获得，供电时间30分钟；所有机泵不能自动供电。
1.氧化系统
正常来说，紧急停电P-101泵自动联锁停车。
a）马上关闭进氧进醛塔壁阀。
b）及时检查尾气含氧及进氧进醛阀门是否自动连锁关闭。
2.精馏系统
此时所有机泵停运。
a）首先减小各塔的加热蒸汽量。
b）关闭各机泵出口阀，关闭各塔进出物料阀。
c）视情况对物料做具体处理。
3.罐区系统
a）氧化系统紧急停车后，应首先关闭乙醛球罐底出料阀及时将两球罐保压。
b）成品进料及时切换至不合格成品罐V-403。
（2）紧急停循环水
停水后立即做紧急停车处理。
停循环水时PI-508压力在0.25Mpa连锁动作（目前未投用）。
FIC-102、FIC-103、FIC-106三电磁阀自动关闭。
1.氧化系统停车步骤同事故停车。
注意氧化塔温度不能超得太高，加大氧化液循环量。
2.精馏系统
a）先停各塔加热蒸汽，同时向塔内充氮，保持塔内正压。
b）待各塔温度下降时，停回流泵，关闭各进出物料阀。
（3）紧急停蒸汽
同事故停车。
（4）紧急停仪表风
所有气动薄膜调节阀将无法正常启动，应做紧急停车处理。
1.氧化系统
应按紧急停车按钮，手动电磁阀关闭FIC-102、FIC-103、FIC-106三个进醛进氧阀。
然后关闭醛氧线塔壁阀，塔压力及流量等的控制要通过现场手动副线进行调整控制。
其他步骤同事故停车。
2.精馏系统
所有蒸汽流量及塔罐液位的控制要通过现场手动进行操作。
停车步骤同二。
四．工艺控制理论
一、产品质量与操作参数的关系：
1、氧化系统：
①氧化液含锰控制在0．10～0．20X1010ˉ2（wt）
②T—102塔氧化液含醛<0．3X1010ˉ2（wt）
氧化液含醛过高易造成产品氧化值降低或不合格。
2、精馏系统：
①、T—201塔底温度131±3C
底温过高会使成品氧化值降低或色度不合格。
②、T—202塔顶温度109±2C
顶温度过低会使成品纯度降低。
③、E—206底排量连续10Kg/h
不排会使成品中的金属离子含量高和色度不合格。
④、T—203塔侧线采出温度110±2~C，采出量105Kg／h
如不正常采出则会使成品中的甲酸含量升高。
3、
（1）转化率：
催化剂活性较好，T—101塔中产生的付产物较少，产品的转化率较高。
（2）收率：
T—205塔底排高沸量少，含酸较低。
T—203塔顶出料含酸较少<8％，侧线混酸采出较少均会使产品收率提高。
五．精馏岗位操作法
精馏岗位操作法：
（1）、开、停车操作：
见装置开车步骤及装置停车步骤：
（2）、正常操作：
①、E—201蒸发器。
·
a、釜液（循环锰），连续排出约0．6t／h，去V—306（排出量与加到氧化塔的量相同）。
b、釜液每周抽一次，由P202泵抽出2．5吨，送T—205塔回收处理。
c、釜液位控制为55～75％由FRC—202调节蒸汽加入量来控制。
d、喷淋量控制为950Kg／h，由FRC—201调节阀来控制。
e、蒸发器温度控制为122±3℃，E—201液位LIC—201与蒸汽FRC—202是串级调节。
②、T—201高沸塔
a、釜温控制为131±3C，由FRC—203，调节加入蒸汽量，排放釜料量等来实现。
b、釜液位控制为35～65％，由FRC—203调节加入蒸汽量来控制。
，c、塔顶温度控制为115±3℃，由FRC—204调节回流量来控制。
回流比一般为1：
1。
d、V—202液位控制为20—80％。
e、V、201液位控制为35—70％。
T—201塔顶出料由LIC—203控制，指示FI—205观察。
V—201罐中的回流液温度由TIC—202来控制，一般为70℃。
f、T—201塔顶温度控制与回流FRC—204是串级调节。
底液位LIC—202与加热蒸汽FRC—203是串级调节。
g.T—201底排影响成品中的氧化值和色度。
③、T—202低沸塔：
a、釜温控制为131±2°C，由FRC—206调节加热蒸汽量等来控制。
b、顶温控制为109±2°C，由FRC—207调节回流量来控制。
回流比一般为15：
1。
c、釜液位控制为35～70％，由FRC—206调节加热蒸汽量，LIC—205调节底出料量等来控制。
d、V—203罐中的回流液温度由TIC—205控制，一般为70℃，T—202顶出料由LIC—206控制，指示F1208观察。
e、T—202塔顶温度控制与回流FRC—207是串级调节。
底温度控制与加热蒸汽
FRC—206是串级调节。
f、T—202塔的顶温度影响着成品的纯度和甲酸含量。
④、E—206成品蒸发器
釜液位控制为20～60％，由FRC—209调节加热蒸汽和LIC—205调节进料量来控制。
喷淋量控制为960Kg／h，由FRC—214控制。
V—204液位控制35～70％，由LIC—207调节出料量等来控制。
E—206底排有一小跨线连续排醋酸的重金属化合物至208罐中，V—208罐液位由LIC—214出料控制。
·
E—206底排影响着成品的色度及重金属含量。
⑤、T—203脱水塔：
a、釜液位控制为35～70％，由FRC—210调节加入蒸汽量和LIC—208调节出料量等来实现。
b、釜温控制为130±2℃，由FRC—210调节加热蒸汽量等来实现。
侧线采出根据温度（108±2℃）及分析结果来决定采出量。
顶温控制为81i2℃，由FRC—211调节出料量等来实现，回流比为20：
1。
V—205液位控制35～70％。
V—206液位控制30～70％。
T—203塔顶回流由LIC—210来控制，指示FI—216观察，T—203塔的底温度及侧线混酸的采出量直接影响着成品中的甲酸含量。
⑥、T—204甲酯塔
a、釜液位控制为40～70％，由FRC—212调节加入蒸汽量和LIC—211调节底排量等来调节。
b、釜温控制为105±5℃，由FRC—212调节加入蒸汽量等来控制。
c、顶温控制为63±5℃，由FRC—213调节回流量等来控制。
回流比为8．4：
1。
d、V—207液位控制为35～70％。
·
出料由LIC—212控制，送向罐区V—404罐中。
，
T—204塔底排废水进入废水收集罐进行处理。
⑦、T—205高沸物回收塔
a、釜液位控制为40～70％，由调节加热蒸汽FRC—217和底出料控制。
b、釜温控制为135±5℃，由调节加热蒸汽和底出料等来控制。
c、顶温控制为120±2C，由FRC—215调节回流量等来控制。
回流比1：
1。
d、V—209液位LIC—214控制为35—70％，它与FIC—201是串级调节。
T—205底排高沸物排向罐区V—406罐中。
第五章事故处理
序号
现象
原因
处理方法
1
P—204成品取样
KMn204时间<5，
1、T—202塔顶出料量少
2、T—202—塔盘脱落
3、氧化液含醛高
4、分析样不准
1、调节T—202塔顶出料量
2、请示领导停车检查维修
3、通知班长，降低氧化液
含醛量，调整操作
4、通知调度检查做样
2
P—204成品取样带颜色。
1、T—201塔底温度高排量少或回流量过少或液位
高
2、T—201液位超高造成
蹩压影响T—201塔操作平稳。
3、E—206液位超高底排
量少，喷淋量少。
1、调节T—201底排量及
回流量，检查降低塔釜液位
2、减少E—201进料，向V—202中p拥[料，降低E—201液位，调整操作直到正常
3、检查降低E—206液位，调整底排量和喷淋量。
3
T201塔顶压力逐渐升高，反应液出料及温度正常，E201塔出料不畅。
T201塔放空调节阀失控或损坏。
✧将T201塔出料手控调节阀旁路降压。
✧控制进料
✧控制温度
✧采取其它措施。
4
T201塔内温度波动大，其它方面都正常
冷却水阀调节失灵
✧手动调节冷却水阀调节，
✧通知仪表检查。
✧控制蒸气阀
✧控制进料。
5
T201塔液面波动较大，无法自控
蒸气加热自动调节失灵
1.手动控制调节阀
2.手动控制冷却水阀
3.控制回流量
升级会员 