3.nM2,可以先混匀、缩分，再取部分进行破碎。
若以每次缩减-半而论，则缩分次数m可以依公式。
n=2m
常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。
四、计算题
1、固体试样量的计算（理査德一乔切特公式Q=kda）
3>固体试样的分解
一名词解释
1、湿法分解法：
一种直接分解法，将试样与溶剂相互作用，使样品中待测组分转变
为可供分析测定的离子或分子存在于溶液中。
2、干法分解法:
一种间接分解法，针对那些不能完全被溶剂所分解的样品，将它们与熔剂混匀后在高温下作用，使Z转变为易被水或酸溶解的新的化合物。
然后以水或酸浸取，使样品中待测组分转变为可供分析测定的离子或分子进入溶液。
1、
HCkH2F2>HNO3、H3PO4、
HC1O4的使用范
及注意事项
二选择题
HC1（m37%,d1.185M12.0bmax108.6）
用途:
分解金属、合金，氧化物。
HC1+H2O2或KC1O3可分解磁铁矿，黄铜矿（CuFeS2）,辉铝矿（MoS2）,方铅矿（PbS）,铀矿和辰矿（HgS）o
注意：
分解试样宜用玻璃、陶瓷、議料和石英，不宜用金、钳、银等器皿
H2F2（m48%,d1.18,M27bmax108.6）
应川：
1、可分解除尖晶石（镁铝氧化物）、电气石（镁铝铁硼硅酸盐）、铀石（ZrSiO4）绿柱石（彼铝硅酸盐）、石榴石（铝钙硅酸盐）、斧石（钙铝硼等硅酸盐）外的一切硅酸盐2、H2F2+HC1O4分解长石、云母、石英、磁铁矿、绿柱石、黄铁矿（FeS2）注童：
分解试样不宜川玻璃、银、線等器血，宜用塑料和铀
HNO3（m65-68%,d1.391-1.405,M14.36-15.16bmax120.5）
应用：
分解碳酸盐、磷酸盐、硫化物、氧化物、以及铁、铜、鎳、钳等金属及其合金。
分解硫化物通常与盐酸（或硫酸，氯酸钾，浪,H2O2等混合使用）
王水（盐酸：
硝酸1：
3）逆王水（盐酸：
硝酸3：
1）
注意：
不宜分解硅、钛、溶、锐、钮、钩、钳、锡、怫样品，与这些样品反应，会生成沉淀洗出
H3PO4（m85%,d1.71,M14.8）
应用：
分解俗铁矿（俗铁氧化物）、钛铁矿（FeTiO3）、金红石（TiO2）、磷铠矿（YPO4）磷肺钢矿（Ce,La）PO4＞刚玉（A12O3）和铝土矿，以及蓝晶石（A12SiO4、红柱石（A12SiO5）、十字石（鉄铝硅酸盐）、楣石（CaTiOSiO4）、电气石；H3PO4+H2F2分解硅酸盐H3PO4+H2O2分解镒矿石
注意：
温度不宜太高，时I'可不宜过长，对玻璃腐蚀比较严重
HC104（m70-72%,1.675,Ml1.7-12,bmax71.6）
应用：
分解硫化物、有机碳、氟化物、氧化物、碳酸盐、以及铀、针、稀土的磷酸盐等矿物注意：
易爆炸（HC1O4=C12+O2+2H2O）
HCIO4+HNO3可以用丁湿法分解有机物质，并不致丁•爆炸
2、干法分解法碱金属碳酸盐分解法的适用范围和注意事项
l.Na2CO3分解硅酸盐、硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物、氟化物，温度950-1000°C；分解钻石、銘铁矿、铝土矿
2.Na2CO3+K2CO3,减低熔点，可用于硅酸盐中氯和氟的试样分解
3.Na2CO3+氧化剂（如Na2O2,KNO3,KC1O3）,能提高氧化能力。
Na2CO3+Na2O2分解矿石和铁合金屮硫、珞、饥、镒、硅、磷、餌、钥、飪、稀土、铀等试样的分解
4.Na2CO3+还原剂（S,C,酒石酸氢钾），能提高还原能力
Na2CO3+S分解含神、拂、钮、锡、饵和锐的样品
5.Na2CO3+ZnO分解硫化物矿
6.Na2CO3+NH4Cl可烧结分解测定硅石中的钾、钠
7.Na2CO3+ZnO-KMnO4烧结分解，可用于B,Se,Cl,F测定
苛性碱熔融分解法的适用范围和注意事项
应用：
分解硅酸盐以及铝、銘、钞!
、锯、钳等两性氧化物
注意：
分解试样只能在铁、银、银、金、刚玉览锅中进行，不能使用钳堆锅
4•硅酸盐分析
1・填空题水泥分析主要测定项目，硅酸盐分解的方法
SiO2、Fe2O3、A12O3、CaO、MgO、烧失量
方法：
碳酸钠熔融分解；苛性钠熔融分解；锂硼酸盐熔融分解；蛍氟酸分解
问答题
2.氟硅酸钾容量法测二氧化硅原理
在强酸介质中，在KF、KC1存在下，可溶性硅酸盐与F-作用，定屋的析出氟硅酸钾沉淀，该沉淀在沸水中水解析出氢氟酸，可用NaOH标准溶液滴定，并间接计算样品中二氧化硅的含量。
沉淀反应:
SiO32'+6F+6H+=—SiF62-+3H2O
SiF/s2-+2K+水解反应：
△
K2SiF6+3H2O2KF+H2SiO3+4HF
滴定反应：
HF+ZaOK=J
SiO?
4PT尸4ZuOPT
为使上述反应进行完全必须控制好条件。
3.HCLNH4C1蒸干脱水重量法测定二氧化硅原理，及NH4C1作用
原理：
在含硅酸的浓盐酸液中，加入足量NH4C1,水浴加热10-15min,硅酸迅速脱水析出。
NH4C1作用（脱水过程）：
a、由于NH4C1的水解，夺取硅酸屮的水分，加速硅酸的脱水。
NH4C1NHzi+cr
nh4h2（>■—nii3-ii2o+h
b、NH4C1存在降低了硅酸对其它组分的吸附，得到纯净的沉淀。
（SiO2l吸附的NH4C1在灼烧时挥发）。
计算题
4.氟硅酸钾容量法测二氧化硅（反应方程式在上述问答题2中）
SiO2—K2SiF6=4HF=4NaOH
设计题
5.EDTA配位法测定水泥样品中的铁和铝（自己写）
5.金属材料分析
计算题
铝合金中镁的测定
设计题
铝合金中镁的测定（EDTA滴定法）
（1）试样的分解，沉淀洗涤
（2）如何测定铝合金中的铝（方法），其原理是什么（沉淀剂，滴定剂，指示剂，滴定反应方程式，终点颜色变化，滴定方式，计算依据）？
如何消除干扰
（酸度、沉淀分离，掩蔽）
Mg的测定：
EDTA滴定法是用NaOH分解试样，再用盐酸■硝酸混合酸分解合金中Cu、Fe、Mg等金属成分，在pH5〜6范围内，用铜试剂分离Cu2+、Fe3十等干扰离子，取滤液调节pH=10,以珞黑T为指示剂，直接用EDTA标准滴定溶液滴定。
铝屮铝的测定:
原理：
纯铝中铝的测定方法可采川EDTA置换滴定法。
该法在微酸性溶液屮加入过量的一定量的EDTA标准滴定溶液，使恢、锌、铜等元素与之形成配合物然后在乙酸存在下，煮沸使铝全部形成配合物，以XO为指示剂，用硝酸铅标准滴定溶液冋滴过量的EDTAo
加入氟化物使A1-EDTA解蔽，禅放出与铝等量的EDTA,再川硝酸铅标准滴定溶液滴定，由此计算铝的质量分数。
锡、钛与EDTA形成的配合物，同样被氟化物所取代，而释放出等量的EDTA,结果偏高。
但通常纯铝中的锡、钛含量很低，可不考虑其干扰。
若含量较高时，可采用碱分离进行测定。
6、肥料分析
问答题
1.凯氏定氮法测尿素中的氮的原理
酰胺态氮是有机态氮，首先尿索与H2SO4共热，然后，对所得的（NH4）2SO4川蒸僧法或甲醛法测定。
、消化•
NaOH标液滴定
2・磷钮酸座咻容量法测磷肥中的磷原理
具体反应如下:
（谷量法）标液滴定
H5PO4+12Mo042+24H+=H5（PO412Mo03）H2O+11H2O
H3（PO412MoO3）H2O+3C9H7N=（C9H7N）3H3（PO412MoO3）H2o|
■■■.■■■■■■•■■■■■•■容量法：
（C9H7N）3H3（P04.12Mo03）.H20+26OH-=HPO42・+12MoO42-+3C9H7N+15H2O
H++OH-=H2O
P2O5=2H3PO4=2（C9H7N）3H3（PO412MoO3）H2O>L=2x26OH'
3.卡尔•费休法测定尿素中的水分
（1）原理：
（1）原理：
碘氧化二氧化硫时需要定量的水.
【2+S02+2H2O=H2SO4+2HI
当存在毗噪时，能与反应生成的酸化合，以上反应才能定量进行。
其总反应是：
C5H5N•【2+C5H5N•S02+C5H5N+H20——2C5H5N・HI+C5H5N・S03但所生的毗啜三氧化硫复合物也能和水反应，为此加入甲醇以防副反应发生。
C5H5N•S03+CH3OH——C5H5NHOSO2OCH3
卡尔■费休试剂是由I-SO2.CH3OH组成
的混合溶液。
"、
计算题
1・甲醛法测氮肥中的氮
⑴甲醛法
由于肥料中的NHJ酸性太弱，不能用M1QH标液直接滴定，先加入甲醛，使其酸性增强。
ANH/SPHCHO?
（NH2）6NH®flpH®flpH2O
用M1QH标液滴定生成的H+,用酚駄作指示剂。
2.磷铝酸嘶容量法测磷肥中的磷
（C9H7N>3H3（P04-12MoO3）H20+26OH-=HPO^+IZMoO^-++15込0
H++OH-=H2O
P2O5=2H3PO4=2（C9H7N）3H3（PO4±2MoO3）tI2OO=2x26OH'
114195
存E）下盂
250
设计题
i.容量法测定复合肥中n和p的测定（自己写）
7、化工生产分析
计算题
1、有一混合气体100.00mL,通入KOH后读数为75.00mL,再通入焦性没子酸碱液屮读数55.0mL,通入氯化亚铜的氨性溶液吸收后，读数为5mL,通入氧气燃烧后，体积缩减了3mL,求C02、02、CO、H2、N2含量。
C02:
可被NaOH和KOH溶液吸收
02:
可被邻苯三酚的碱性溶液（即焦性没子酸碱液）吸收
C0:
采用Cu2C12的氨性溶液吸收。
2、举例说明气体吸收一容量滴定法在硫酸生产过程分析中应用。
S02浓度的测定
原理：
气体中的S02通过定量的含有淀粉指示剂的碘标准滴定溶液时被氧化成硫酸，反应式为：
S02+I2+2H20=H2S04+2HI
碘液作用完毕时，淀粉指示剂的蓝色刚刚消失，即将其余气体收集丁•暈气管屮，根据碘标准滴定溶液的用量和剩余气的体积可以算出被测气体中二氧化硫的含量。
8、水质分析
1、酚瞅碱度、酚駄后碱度和甲基橙碱度定义及关系，碱度与硬度的关系酚臥碱度：
以酚臥为指示剂，用盐酸标液滴定所测得的含量，记作卩。
酚豔后碱度：
酚豔变色后，以甲基橙为指示剂，用盐酸标液继续滴定，计算所测得含量，记作M。
甲基橙碱度：
玄接以甲里橙做指示剂测得的碱度称为甲慕橙碱度，也称总碱度。
八二P+M硬度：
含有较多钙、镁化合物的水称为碾水，钙、镁化合物的含量称为硬度。
碱度越高，钙与镁析出的越多，破度就会降低。
水中的硕度的人小与碱度的人小之比，能判别是碱性水或非碱性水。
当碱度大于硬度,即[HCO「]+ECO?
]>[Ca2+]+[Mg2+],是碱性水。
当硬度大于碱度，[Ca2+]+[Mg2*]>[HCO「]+[CO广],此时水中有非碳酸盐硬度存在，是非碱性水。
2、测得某水样总碱度A为18.OOmM,pH值为11.0,计算01卜、C032-和HC03-三种碱度成分的浓度，以甲基橙为指示剂,已知H2C03的Kai二4.2X10-7,Ka2=5.6X10-1U
9、水质监测
1982年制订《大气环境质量标准》规定现阶段的常规分析指标为那几项?
S02、总悬浮颗粒物、N0x、CO和总氧化剂
举例说明溶液吸收法和固体阻留法在工业废气采样中的应用。
1）、溶液吸收法：
主要用于吸收气态或蒸汽态污染物。
常川的吸收剂有水、水溶液和有机溶剂。
吸收剂必须能与污染物发生快速的化学反应或能把污染物迅速溶解，以便于有机进行分析操作。
2）、固体阻留法:
主要是通过固体吸附剂的吸附或阻留作用，以达到浓缩有害物质的目的。
固体吸附剂有颗粒状吸附剂和纤维状吸附剂两种。
常用的颗粒吸附剂有硅胶、素陶瓷等，用于气态、蒸汽态和颗粒物的采样；纤维状吸附剂有滤纸、滤膜、脱脂棉、玻璃棉等，吸附作用主要是物理性的阻留，用于釆集颗粒物。
某些情况下，对先用化学试剂浸渍处理吸附剂,使污染物同它发生化学作用而被吸附，增强吸附剂对气态或蒸汽污染物的吸附。
简述工业废气中的S02、NOx和CO测定原理。
S02的测定-品红-甲醛分光光度法：
用四氯汞钠吸收采样空气中的S02,牛成稳定的二氯亚硫酸合汞酸离子，此络合物能与甲醛作用牛成疑甲基磺酸，再与盐酸副玫瑰苯胺反应牛成紫色络合物，借以光度测定。
NOx的测定-盐酸蔡乙二胺分光光度法
用冰乙酸、对氨基苯磺酸和盐酸荼乙二胺配制成吸收显色液吸收N02,生成亚硝酸和硝酸，在冰乙酸存在下，业硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮反应，再与盐酸蔡乙二胺耦合生成玫瑰红色的偶氮染料，借此进行分光光度法测定
CO的测定-对磺胺苯甲酸银法
碱性对磺胺苯甲酸银溶液与CO反应，生成黄棕色的银胶以进行比色测定。
Ag++OH+H2NSO2C6H4COO-=AgHNSO2C6H4COO'+H2O
在溶液中幅+实际上以不稳定的络合阴离子形态存在，用卜、Br-、Cl-、SCN-、CN-可检定出溶液中的Ag+,加减后沉淀又重新溶解。
CO还原对碱胺苯甲酸银牛成黄棕色胶状银
2Ag++CO+4OFT=2Ag+CO32~+2比O
黄棕色银胶溶液适于420nm测吸光。
工业废水怎样采样布点及检测项目？
a.在车间或车间设备岀口处应布点采样测定一类污染物°这些污染物主要包插汞、镉、硼、铅和它们的无机化合物，六价銘的无机化合物，有机氯和强致癌物质等。
b.在工厂总排污口处应布点采样测定二类污染物。
这些污染物有：
悬浮物、硫化物、挥发酚、锹化物、有机磷化合物、石油类、铜、锌、氟及它们的无机化合物、硝基苯类、苯胺类。
c.有处理设施的工厂应有处理设施的排出口处布点。
为了解对废水的处理效杲，可在进水口和出水口同时布点采样。
d.在排污渠道上，采样点应设在渠道较直、水量稳定、上游没有污水汇入处。
e.某些二类污染物的监测方法尚不成熟，在总排污口处布点采样监测因干扰物质多而会影响监测结果。
这时，应将采样点移至车间排污口，按废水排放量的比例折算成总排污口废水中的浓度。
工业废水采样后，哪些项目需要现场测定，如何保存水样?
水质分析中，对于水温、外观、透视度、色度、浊度、气味、pH、电导率、残留氯、溶解氧、亚硫酸根等项H的监测，一般应在现场就地进行或者试样采集后尽快完成测试。
1、氮化物（NH4+、N02-、N03-、有机氮化合物）:
一般将水样用硫酸或盐酸调至pH2以下,冷冻保存；N02-应在酸调之后24h内进行。
2、金属元素：
一般将水样川俏酸调至pHl保存；Fe2+应川盐酸酸化保存；六价珞的水样可加NaOH碱化至pH9~10保存
3、酚类：
一般加硫酸铜防止微生物的作用，同时还要加磷酸酸化至pH4
4、油脂类：
一般用盐酸酸化至pH4下保存
5、氧化物：
加NaOH调至pII12左右，在5〜10°C冷藏下保存。
6、硫化物（S2-）：
一般加醋酸锌使以硫化锌状态固定保存。
7、卤族化合物（F-、Cl-、Br-、1-）：
水样用NaOH调至pHlO保存
8、有机磷农药用盐酸调至微酸性保存
9、磷化合物：
用硫酸或盐酸调至pH2以下保存。
名词解析
化学需氧量是指水样在-•定条件下,通过加入强氧化剂，氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示
生化需氧量是指在有溶解氧的条件一F，好氧微生物在分解水屮有机物的生物化学氧化过程屮所消耗的溶解氧量。
问答题
冷原子吸收法测定水样中无机汞和有机汞的原理
适用于各种水体中汞的测定，其最低检测浓度为0.1-0.5ug/Lo
①方法原理
汞原子蒸气对253.7nm的紫外光有选择性吸收。
在一定浓度范围内，吸光度与汞浓度成止
比。
水样中的无机汞和有机汞可分别在酸性和碱性溶液中用亚锡还原为汞，吹入空气随同载气一起逸出，然后用高镒酸钾-硫酸吸收汞蒸气。
吸收液依次加入盐酸拜胺和氯化亚锡还原,用冷原子吸收测定汞。
铜试剂测定水样中的铅和镉的原理
二乙基二硫代氨基甲酸（铜试剂DDTC）萃取分离一二硫腺比色法：
从含有柠檬酸鞍和三乙醇胺的碱性溶液（P1I8.5-9）中，用氯仿萃取铅、镉及铜、汞、铢、钻、锌等铜试剂络合物。
再从有机相中川1.2M盐酸反萃取铅镉（锌），铜、汞、钻、银等均留于有机相中，然后用二硫腺比色法测定铅和镉。
水中碎的形态分析
水中碑的形态：
HAsO2、H3AsO3、CH3AsO（OH）2>（CH3）3As、（CH3）2AsO（OH）、（CH3）3AsO
等
方法原理：
水样中的各种形态的神的化合物的分析，是基于在不同的pH条件下用NaBH4选择性的还原，各种形态的砂化合物还原成和应的砂化氢的衍生物。
以氨气作为载气从发生瓶中将砂化氢及其衍生物带出來，在液氮冷却的U形管冷阱中将砂化氢及其衍生物冷凝捕集，然后将U形管的冷阱升温使各种砂化氢的衍生物分镭挥发。
最后分别用原子吸收测定。
重辂酸钾法测定化学需氧量原理
在强酸性溶液中，一定量的重馅酸钾加热回流氧化水样中还原性物质，过量的重珞酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁鞍溶液回滴。
根据用量算出水样中述原性物质消耗氧的量。
重钻酸钾与有机物的反应：
2O2072-+16II++3C（代表有机物）-*4Cr3++C02
过量的重路酸钾以亚铁灵为指示剂，以硫酸亚铁钱溶液冋滴发生的反应：
Ct2072-+14H++6Fe2+
-2Cr3++6Fe3++7H20
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