环境监测质量保证.docx

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环境监测质量保证

环境监测质量保证

第一部分实验室规范化管理

一、实验楼条件

二、实验楼布局

三、实验室安全

四、实验室管理

一、实验楼条件

1、选址

Ø避开交通干线、产生废气和烟尘的工厂

Ø不宜建在居民稠密区

Ø周围有适当绿化地带

2、朝向

Ø宜南北向，以避免实验室内有直射阳光

Ø东西向实验室应有遮阳措施

3、建筑结构

Ø防震、防尘、防潮、隔热

Ø建筑用材为非燃烧体

Ø屋高不低于3.6m

Ø走廊宽度（单面2m，双面2.6m）

Ø设安全楼梯

Ø地面耐酸、耐碱

4、水电

Ø照明、空调、冰箱和生化培养箱用电与工作用电线路分开

Ø良好接地

Ø设置总电源控制开关

Ø精密仪器配稳压电源（或不间断电源）

Ø保证足够的水压和水量

5、通风系统（通风柜、排气扇）

二、实验楼布局

Ø办公区域与实验区域应分开

Ø危险品仓库和高压气瓶贮放应在实验楼外

Ø样品管理间、客户接待室宜在一楼

Ø人员活动频繁的办公室、化学分析室、前处理间等宜朝南

Ø天平和大型精密仪器设专室，宜朝北

Ø大型仪器台面应有足够宽度，且与墙之间留出50~60cm间距

Ø仪器室与相应前处理室邻近

Ø大型仪器室可设两间相连的内外套间，内间放置仪器，外间为分析准备间

Ø应分设固体试剂仓库和液体试剂仓库（避光、通风、阴晾、干燥）

三、实验室安全

1、消防设施（足够、完好、会使用）

2、气瓶

Ø与仪器隔室

Ø与仪器隔防爆墙

Ø楼外设专用钢瓶间

Ø室内放置时应固定

Ø定期检查

3、危险化学品管理

Ø易燃、易爆试剂

v根据不同理化特性分别贮放、30℃以下

v禁烟火、避暴晒

v尽量减少存放量

Ø易挥发易燃试剂

v瓶封严密

v不宜放入冰箱

Ø有毒试剂

v专用保险柜存放

v严格领用制度

Ø放射性试剂

v设必要屏蔽设施和测量装置

4、电器电线

Ø安全接地

Ø防止电线裸露

Ø插座、开关安装牢固

Ø老化电线及时更换

Ø避免随意拉线

5、安全防护设施

Ø烟雾报警器

Ø紧急喷淋室

Ø急救箱

Ø液体试剂仓库安装防爆灯和换气扇

6、“三废”处理

7、防盗设施（防盗门窗、保险柜）

四、实验室管理

1、建立、健全实验室管理制度

2、实验室人员（特别是新上岗人员）接受化学安全与防护，救护知识培训

3、布局合理，防止相邻工作区间交叉影响

4、实验室环境条件须满足测试需要及仪器设备使用维护要求

Ø天平间、仪器间安窗帘，配空调、去湿机、温湿度计

Ø测DO、BOD5、SO2、F－（电极法）实验室控制温度

Ø监测过程中有废雾废气产生的实验室或实验装置，配置合适的排风系统

Ø原子吸收分光光度计、原子荧光光度计上方配抽气罩

Ø气相色谱、液相色谱、气质联机仪器室安装换气扇

Ø测汞仪废气引向室外

5、实验楼走廊、楼梯、出口保持畅通

6、消化、萃取等操作应在通风柜内进行

7、设特殊工作区域，限制无关人员随意进入

Ø数据测报（采集）中心

Ø自动监测控制室

Ø样品间

Ø试剂库房

Ø贵重大型仪器间

8、采样仪器库房管理

Ø环境空气采样仪器库房

Ø污染源废气采样仪器库房

Ø水质采样准备间

9、内务管理

Ø保持实验室整洁

Ø器皿洁净

Ø避免抹布、洗刷工具污染

Ø不放与实验无关物品，不进行与实验无关活动

Ø进入实验室更衣

Ø实验室内严禁吸烟

Ø防火、防盗与保密

Ø定期检查消防设施、安全设施和高压容器

第二部分环境监测质量保证

一、术语

二、质量管理机构与制度

三、人员要求

四、采样及现场监测质量保证

五、实验室质量控制

一、术语

Ø质量管理——确定质量方针、目标和职责并在质量体系中通过诸如质量策划、质量控制、质量保证和质量改进使其实施全部管理职能的所有活动。

Ø质量保证——为了提供足够的信任表明实体能够满足质量要求，而在质量体系中实施并根据需要进行证实的全部有计划和有系统的活动。

Ø质量控制——为达到质量要求所采取的作业技术和活动。

二、质量管理机构与制度

1、机构

Ø建立质量管理小组或质管科室并明确职责

Ø确定质量负责人及代理人

Ø质量监督员

Ø质控员

2、制度与计划

Ø建立质量管理体系

Ø监测人员持证上岗制度

Ø环境监测质量保证管理规定

Ø内部质量控制计划

Ø能力验证比对计划

Ø人员培训计划

Ø仪器检定计划与维护计划

Ø实验室管理制度及相应程序

三、人员要求

Ø按岗位配备各类人员，高、中低职称人员比例符合监测站标准化建设验收标准

Ø各岗位职责及相应人员要求

Ø监测人员需经考核合格持证上岗

Ø授权签字人经认证、认可机构考核并授权

Ø确保以下人员能力，站领导层对其能力进行确认并授权

v特殊类型的采样和监测人员

v监测报告编写人员

v评价监测报告结果并提出意见和解释人员

v操作特殊类型或大型仪器设备人员

四、采样及现场监测质量保证

1、水质采样

（1）安全

Ø废水采样点通风良好

Ø着防滑鞋

Ø船上采样时，船性能良好，采样人穿工作鞋、救生衣，必要时系保险带

Ø水流较急，采样人与采样点垂直间距较大时，系保险带

Ø同一采样点两人以上采样

（2）采样容器、保存剂、采样器具的准备及检查

（3）不应有影响采样质量的行为

Ø过度使用化妆品

Ø采样时、样品分装时、样品密封时、现场监测时吸烟

Ø汽车停放在监测点下风向50m以外处

Ø不得擅自改变采样点位和采样时间

（4）涉水采样或船只采样时，采样者（采样船）应位于下游方向逆流采样，尽量使采样器远离人体（船体），避免搅动沉积物

（5）同一采样点分层采样时，自上而下进行，避免不同层次水体搅扰

（6）采集水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面的油膜层，在水面下20~50cm处采集，单独采样，全部转移测定

（7）现场测定湖库水体pH值时，应记录水体深度、测定时间、水温、天气状况

（8）溶解氧项目应现场监测或现场固定

（9）现场空白样品采集

（10）作好采样记录和样品标识

（11）采样结束前检查采集样品及记录，必要时补采

2、废水样品采集还应满足以下要求：

（1）采样前了解有关情况

Ø生产工艺

Ø治理措施

Ø排放主要污染物

Ø排污口位置

Ø排放规律

Ø可能的干扰物质

Ø执行的排放标准

（2）采样位置

Ø一类污染物在车间或车间处理设施排放口或专门处理此类污染物设施排放口采样

Ø二类污染物在排污单位总排口采样

Ø生活污水在污水进入干线前采样

Ø医院污水在医院污水排出口采样

Ø监测各单元污水处理设施处理效率时，在各处理设施单元的入口和出口采样

Ø监测整体污水处理设施处理效率时，在各处理设施单元的进口和整体设施总排口采样

（3）采样代表性（采样时间和频次）

◆稳定排放废水

•采样2~3个生产周期（或天），每个周期（天）采3~5次

•采集瞬时水样

◆不稳定排放废水

•不少于2天，每天4次

•分时间单元按流量比例采样，可组成混合样分析

注意：

Ø测定pH、CODCr、BOD、DO、硫化物、油、有机物、余氯、悬浮物、细菌类、放射性等项目，只能单独采样分析不能混合。

Ø测定悬浮物、BOD、硫化物、油类、余氯的样品，必须单独定容采样，全部用于测定。

（4）实验室分析人员尽可能参加采样

（5）采集废水样品同时测定流量，作为混合样品组成比例和排污量计算依据

⏹自动采样

（1）采样方式

Ø时间比例采样——地表水、排放量（浓度、流量）稳定的废水

Ø混合比例采样——排放流量不稳定废水

（2）自动采样器要求

Ø必须符合国家环保总局颁布的污水采样器技术要求

3、环境空气采样

（1）采样前准备

Ø采样器的检查

v流量计校准

v时间计量检查（24小时误差小于5分钟）

v温度计、湿度计、压力计校准

Ø吸收管（瓶）筛选

v外观检查

v阻力试验

吸收管4.7±0.5Kp

吸收瓶6.7±0.7Kpa

v发泡试验

Ø氧化管检查

Ø滤膜质量检查

Ø列出清单带齐采样器具

（2）监测点位

Ø按不同监测目的采用相应的布点方法

Ø常规例行监测点位

v需经省或市环保局验收批准

v一经确定不得轻易变动

v监测点周围建设情况稳定

v相对安全、防火防盗

v易获得稳定可靠电源、无强大电磁波干扰

v有便于监测车辆出入的通道

（3）采样装置的设置

Ø避开局部污染源，避开交通干线

Ø采样点周围应开阔

v采样口水平线与周围建筑物高度夹角小于30℃

v采样口周围应有270℃以上自由空间

v距乔木或灌木绿化带15米以上

Ø采样高度

▼例行监测

ØSO2、NO2、TSP、飘尘、硫酸盐化速率距地面5~10米

Ø降尘距地面8~12米

Ø采样口与基础面相距1.5米

v调查人群暴露时距地面1.5米

Ø交通污染监测时，采样进气口朝向行车道一方，行车道外1米处

Ø两台采样器平行采样时保持一定距离

Ø普通空气采样器1米

Ø中流量TSP采样器2米

Ø大流量TSP采样器3~4米

（4）采样时间与频次满足相关标准要求

（5）采样

Ø准确安装采样装置

Ø检查仪器气密性

Ø准时开、关机

Ø经常检查采样流量、及时调节

Ø直流电采样器检查电池电压

Ø滤膜采样时

v擦去采样夹和滤膜支持网表面的尘

v毛面向上，用镊子夹入采样夹

v密封滤膜时拧力适当

v取出滤膜时将采样夹内的滤膜屑取出一起称重

Ø吸收液采样时温度、光照控制

Ø填充柱采样管采样时

v采样前后两端应密封

v固体吸附剂安装紧密，无松动、隙流

v采样管垂直于地面采样

Ø对采样人员要求

v不得离开现场

v不准吸烟

v避免路人围观

v注意周围环境和气象条件变化

v作好采样记录和样品标识

v采样后样品存放时间

4、大气降水采样

（1）采样点位

Ø周围开阔

Ø避免设在当地主要污染源下风向

Ø远离局部污染源

（2）采样器

Ø自动采样、有雨必开、雨止必关

Ø安装稳妥、与地面垂直

Ø接水容器距地面1.2m以上

Ø良好接地、定期检查

（3）接水容器

◆无色塑乙烯塑料筒

◆口径20cm、高20cm（接雪容器口径40cm）

◆清洗及质量检验

（4）采样

◆逢雨必采

◆采全过程雨样

◆下雪时切断采样器电源

◆尽量用雨量计测降雨量

（5）样品处理与保存

Ø处理顺序

先测降雨量→取部分测pH、电导率滤液收集于无色聚乙烯塑料瓶内→盖盖并标识→冰箱内4℃以下保存（备测离子成分）

Ø存样容器

v全新聚乙烯塑料瓶

v标“酸雨专用”

Ø滤膜处理（去离子水浸泡24h，用去离子洗涤数次）

Ø保存时间

v电导率、pH、NO2－、NO3－、NH4+——24小时

v其余离子——一个月

5、污染源废气采样

（1）安全

Ø平台稳固性

Ø仪器及用电器材绝缘性

Ø有毒有害气体正压时采用带阀门的采样孔

Ø防护用品

Ø雨天停止采样

Ø注意休息、中午禁酒

Ø无把握时不接受任务

（2）工况要求

Ø锅炉

v新安装锅炉验收监测在设计出力下进行

v在用锅炉必须在设计出力70%以上时进行监测

Ø火电厂应在机组运行负荷75%以上时进行

Ø工业炉窑测试应在最大热负荷下进行，当达不到或超过设计出力时，必须在最大生产能力的热负荷下测试

Ø水泥窑在正常生产工况、达到设计规模80%以上时进行

Ø无组织排放应在正常工况下测试

Ø要有专人监督工况，保证测试期间工况稳定

（3）采样

Ø采样器和采样管的检查

Ø采样点位符合标准（规范）要求

Ø优先考虑垂直管段

Ø采样断面气流5m/s以上

Ø采样系统安装后进行检漏试验

Ø烟尘

Ø采样嘴背向气流插入烟道，开始采样时再将嘴对准气流

Ø采样结束先将采样嘴背向气流，再抽出烟道

Ø保证等速采样

Ø采样嘴对准气流，偏差不大于5度

Ø及时调节流量，采样流速与烟气流速相差小于10%

Ø采样后重复测流速，前后不大于20%

Ø测流速后及时采集尘粒样品

Ø烟尘或粉尘采样时间不小于3分钟

Ø总采尘量一般不低于20mg，最低不低于5mg

Ø烟气

v烟道中心采样

v吸收装置尽量靠近采样管出气口

v连结气路软管尽量短

v高温气体采用加热采样管 

Ø周期性非稳定排放源应分别监测2个生产周期，以一个周期作为一个测定值

Ø每个周期至少采集3个样品，分段采样，取平均值

Ø比托管和采样管嘴发现变形或破损时，应修理后重新检定

（4）仪器检定及运行检查

6、噪声现场监测

（1）监测仪器

Ø精密II型以上的积分声级计和环境噪声自动监测仪，具有数据连续采集功能

Ø配声校准器

Ø声级计检定和校准

Ø声级校准器检定

（2）测点设置

Ø按相应国家标准或技术规范

Ø城市区域环境噪声和道路交通噪声测点需报省（或市）环保局审批

Ø传声器

v前方无声屏障

v指向主要声源

v离地面1.2米以上

v背向距最近反射面1米以上

（3）测量条件

Ø避开人为噪声源干扰

Ø无雪、无雨

Ø风速小于5.5m/s

Ø室外测量时传声器加风罩

Ø测量时段

Ø白天6:

00~22:

00尽量选择8:

00~12:

0013:

00~17:

00

Ø夜间22:

00~6:

00尽量选22:

00~5:

00

（4）安全

Ø夜间带手电，防蛇咬

Ø高速道路噪声监测时

Ø监测车辆停放

Ø穿反光背心、防滑鞋

Ø严禁横穿高速道路

五、实验室质量控制

1、样品管理

（1）样品间

Ø与采样准备间分开

Ø环境条件

Ø保密性

Ø分区

（2）接收

Ø符合性检查

Ø样品登记

（3）唯一性标识

Ø标识目的

Ø标识方法

（4）有效性确认

（5）贮存与处理

Ø贮存条件

Ø贮存时间

Ø处理

v专人处理

v不得污染环境

2、监测方法

（1）方法选择

Ø采用环境质量标准、国家或行业、地方污染物排放标准中规定的方法

Ø优先采用最新有效版本国家标准监测方法、行业规范、国际标准方法

Ø非标方法应编制作业指导书、经验证批准（确认），并征得客户同意

v扩充和修改过的标准方法

v超出预定范围使用的标准方法

v仪器厂商指定的方法

v知名技术组织或科学书籍期刊公布的方法

v实验室制定的方法

3、实验室基础条件

（1）实验室用水

Ø按GB6682－1992《分析实验室用水规格和试验方法》执行

Ø制备环境条件

Ø贮存

v一级水不可贮存，使用前制备，二级、三级水可适量制备，贮存在预先经同级水清洗过的容器中

v运输、贮存过程避免玷污

v标识

v定期检查

（2）实验器具

Ø根据项目需要选用合适材质

Ø按监测项目固定专用、避免交叉污染

Ø使用后及时清洗、晾干、防尘

（3）化学试剂

Ø选用合适等级试剂

Ø量用为出、只出不进

Ø用后盖紧

Ø分类存放、防止沾污

Ø定期检查

（4）试剂配制

Ø适量

Ø合适容器

Ø密封性

Ø标识

Ø保存条件及有效期

（5）标准溶液制备

Ø精称法直接配制

v基准试剂或纯度不低于优级纯的试剂

v二级以上纯水或优级纯溶剂定容

v称样量大于0.1克

v检定合格容器定容

Ø用工作基准试剂标定标准滴定溶液时，符合GB/T601－2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》

v两人各做四平行

v取两人共八平行平均值

v结果的扩展不确定度不大于0.2%

4、质控技术

（1）校准曲线

Ø确定本实验室条件下的测定上限和下限，在实测的线性范围内使用，不得任意外延

Ø6个浓度点，均匀分布在线性范围内

Ø与样品测定步骤相同

Ø除稳定的分光光度法项目外，其余仪器校准曲线与样品分析同时进行

Ø校准曲线比较稳定的某些分光光度法项目，校准曲线使用期限不超过一个月，标准溶液、主要试剂配制后重新制作校准曲线

Ø容器和量器经检定合格

Ø比色皿配套

Ø空白校正

Ø当低浓点端至空白一段内成线性时，零浓度点应参与回归

Ø相关系数绝对值一般应大于0.999

Ø当|γ|≥0.999时，可用线性回归方程计算结果，否则，应用比例法计算结果

Ø样品分析不制作校准曲线情况下，应测定校准曲线上两个浓度点，相对偏差不大于5%~10%

（2）空白值测定

Ø现场空白

v水质监测现场空白

v环境空气现场空白

v测定现场空白同时应测定实验室空白

v如现场空白明显大于或低于实验室空白时，表明采样过程有意外沾污或环境影响，应检查采样固定剂、采样瓶（吸收瓶）及采样现场的环境状况

Ø实验室空白

v水质监测实验室空白

v环境空气监测实验空白

v实验室空白偏高时，应检查实验用水、试剂空白、量器及容器的沾污情况，测试仪器性能及测试环境等

（3）检出限

Ø定义—某特定分析方法在给定的概率（如95%）内在定性方面区别于零的最低浓度

Ø影响因素

v仪器灵敏度和稳定性

v试剂、实验用水的纯度

v玻璃量器的精度和清洁度

v实验室环境

v分析人员操作水平

Ø计算方法

v《全球环境监测系统水监测操作指南》规定

•当空白测定次数n＞20时

式中DL—检出限

—空白平行测定（批内）标准偏差

•当空白测定次数n＜20时

式中：

f—批内自由度，等于m（n－1）

m—重复测定批次

n—平行测定份数

tf—显著性水平为0.05（单侧）、自由度为f的t值

Swb—空白平行测定（批内）标准偏差

v《国际纯粹和应用化学联合会》规定

空白测定次数n＞20

DL=3Sb/S

式中：

Sb——空白多次测量的标准偏差（以仪器分析信号表示）

S——方法灵敏度（校准曲线斜率）

v不同分析方法具体规定

•某些分光光度法以扣除空白后吸光度为0.01相对应的浓度值或绝对量为检出限

•气相色谱法以检测器恰能产生与噪音相区别的响应信号时需进入色谱柱的物质最小量为检出限，一般为噪音的两倍

•离子选择电极法—当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值即为离子选择电极法的检出限

Ø实测的检出限必须小于或等于分析方法的给定值

（4）测定限

定义—测定限为定量范围的两端，分别为测定上限和测定下限

Ø测定下限—在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能准确地定量测定待测物质的最小浓度或量

v美国EPA规定4倍检出限浓度为测定下限，其测定值的相对标准偏差约为10%

v日本JIS规定10倍检出限浓度为测定下限

Ø测定上限—在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能准确地定量测定待测物质的最大浓度或量

Ø最佳测定范围—在测定误差能满足预定要求的前提下，特定方法的测定下限至测定上限之间的浓度范围

v在此范围内能准确地定量测定待测物质的浓度或量

v最佳测定范围小于方法的适用范围

v对测量的精密度（通常以相对标准偏差表示）要求越高，相应的最佳测定范围越小。

（5）加标回收

Ø方法在测定样品同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将测定结果扣除样品的测定值以计算回收率

Ø作用准确度评价方法之一，多次测量回收率可以发现方法的系统误差

Ø计算

Ø注意事项

v加标物质形态与待测物相同

v加标量尽量与样品中待测物质含量相近，不得大于待测物含量的3倍

v加标量的体积尽量小

v加标后测定值不应超过方法测量上限的90%

v样品中待测物质浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量控制在待测物浓度的半量

5监测过程质量控制

（1）水和废水

Ø精密度控制—平行样分析

v抽取样品数10~15%，样品较少时，每批样品至少测1份样品的平行双样

v明码、密码皆可

v结果处理

Ø两份样品允许差符合质控指标要求时,取平均值

Ø超出允许偏差时，在样品允许保存期内，再加测1次，取相对偏差符合质控指标的两个测定结果的平均值

Ø准确度控制

v环境水样—准样品或质控样，每批至少带一个

v废水—加标回收

（2）环境空气

Ø精密度控制

现场平行样—同一采样点上用两台相同采样器在相同条件下同时采集样品。

•两台仪器间距

•手工监测采5~10%现场平行样，至少采集1个现场平行样

Ø准确度控制

v现场标样—在采样系统进气口通入定量标准气体，按样品采集条件采集一定时间（视标气浓度而定），与样品一起带回实验室分析。

相对误差一般应≤10%。

•现场加标样—在采样管（或其它器具、载体）中加入一定量的标准物质，按样品相同条件采集样品并一起带回实验室分析。

Ø现场空白样

Ø应换算标准状况下的采样体积

（3）大气降水

Ø降水监测实验室应单独设置、器皿专用

Ø用同一份试样测电导率和pH值时，先测电导率，再测pH值

ØpH计精度0.02pH，测定时两点定位

Ø准确选用电导电极，报出25℃时的电导率

Ø样品pH值＜3.50时

◆室内由两台仪器、两名监测人员互校，pH结果之差不大于0.10

◆室间pH结果之差不大于0.30

Ø离子成份监测质控方法、要求同水质监测

（4）污染源废气

ØSO2（碘量法）吸收液中应加稳定剂，样品放置时间不超过1小时，应现场监测

Ø样品分析后及时清洗吸收瓶

Ø吸收液采样样品分析前，应补充吸收液至原定体积并混匀后再分取样品

Ø污染源气体样品尽可能平行样分析

Ø结果计算

v在用锅炉应将实测烟尘排放浓度乘以出力影响系数K，作为锅炉额定出力情况下的烟尘排放浓度

v测试浓度过量空气系数的折算

●一般锅炉

燃煤锅炉烟尘初始排放浓度α=1.7

烟尘、二氧化硫排放浓度α=1.8

燃油、燃气锅炉烟尘、二氧化硫、氮氧化物排放浓度α=1.2

●火电厂锅炉

燃煤锅炉α=1.4

燃油锅炉α=1.2

燃气轮机组α=3.5

●工业炉窑

冲天炉（冷风炉、鼓风温度≤400℃）掺风系数4.0

冲天炉（热风炉、鼓风温度＞400℃）掺风系数2.5

其它工业炉窑α=1.7

熔炼炉、铁矿烧结炉按实测浓度计

v无组织排放

●一般采用连续1小时采样计平均值

●浓度偏低时可适当延长采样时间

●分析方法灵敏度高、仅需短时间采样时，等时间间隔采4个样品计平均值

●监控点应设于周界浓度最高点，最多可设4个（不包括参照点）

●无组织排放监控浓度以4个监控点中的浓度最高点值与参照点浓度之差计