变压器油型气相色谱仪.docx

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变压器油型气相色谱仪

变压器油型气相色谱仪

使

用

说

明

书

第一篇主机

一、概述

用气相色谱仪测定绝缘油中溶解气体的组成与含量，是判定运行中的充油电力设备（如变压器、套管、电压电流互感器等）是否存在潜伏性的过热、放电故障，以保障电力设备安全经济运行的非常有效、无可替代的一种手段，因而在电力部门中已得到广泛的应用。

GC-2010气相色谱仪是按照国家标准GB/T17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱仪测定法》，电力行业标准DL/T722-2000《变压器油中溶解气体分析和判断导则》的要求而设计的全微机化、高性能、电力系统专用的气相色谱仪。

GC-2010气相色谱仪主控电路采用了功能先进的微处理系统、大容量的FLASH及EEPROM存储器，大屏幕液晶显示，键盘菜单式操作。

柱箱具备双重的过温保护装置和五阶程序升温功能，智能化的自动后开门技术。

具备自我诊断功能，能迅速准确的显示故障部位；断电数据保护功能，秒表功能。

过热保护功能，自诊断功能，秒表功能等。

整机采用模块化的结构设计，具有温控精度高、气路流量稳定、检测器灵敏度高、性能稳定可靠、重复性好、操作简便等特点。

GC-2010气相色谱仪采用独特的双柱流程系统，配置TCD和双FID

检测器和一只镍触媒催化转化炉，与双通道的变压器油专用色谱工作站配套使用，可实现一次进样对油中溶解的七种气体组份：

H2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2、CO、CO2进行全部测定，最小检测浓度可满足进样量为1mL时，单位体积油中含有的气体体积对：

H2≤5μL/L，C2H2≤0.1μL/L，CO、CO2≤2μL/L，其性能指标能够完全满足GB/T17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱仪测定法》，电力行业标准DL/T722-2000《变压器油中溶解气体分析和判断导则》的使用要求。

二、技术规格

2.1技术指标

∙柱恒温箱

温度范围:

室温上8℃～399℃

控温精度:

+0.1℃

温度场均匀性:

炉温250℃时，在放置色谱柱的空间±0.8℃

过热保护:

由键盘设定保护值

　　∙程序升温

最大阶数:

5

升温速率:

0～40.0℃／min（调节增量0.1℃／min）

总的程序时间:

655min

∙进样系统

温度范围:

室温上10℃～399℃

控温精度:

+0.1℃

过热保护:

由键盘设定保护值

∙检测器

同时安装叁检测器：

热导检测器（TCD）及双火焰离子化检测器（FID）。

温度范围:

室温上10℃～399℃

控温精度:

+0.1℃

过热保护:

可由键盘设定保护值

∙进样方式

填充柱柱上进样

填充柱汽化进样

毛细管分流或不分流进样

大口径毛细管进样

气体阀进样

∙镍转化炉

温度控制:

独立控制

温度范围:

室温上10℃～399℃

控温精度:

+0.1℃

过热保护:

可由键盘设定保护值

∙其它

外观尺寸:

宽606×深485×高485（mm）

重量:

≤68Kg

2.2成套配置

GC-2010气相色谱仪主机1台

GC-2010专用配件1套

电力专用色谱工作站1套

—可选备件包括:

高纯氢气发生器；无油压缩空气泵；

—其他备件包括:

气体净化器；信号电缆；28件小型组套工具；皂膜流量计；保险丝；注射器；硅橡胶垫；双头取样针；取样针胶帽；T型垫等等。

GC-2010气相色谱仪器主机

双氢火焰检测器+热导检测器+甲烷转化炉系统+填充柱进样口系统

1台

专用配件

三、结构

3.1整机结构

GC-2010气相色谱仪包括气路流量控制系统、温度控制系统、检测器控制系统及显示处理计算机系统、色谱柱箱、进样器、检测器（热导检测器和火焰离子化检测器）及镍转化炉等部件。

该主机结构体积小、重量轻，各部件均采用模块化设计，整机结构可靠合理。

结构示意图如图1（a）、图1（b）所示。

图1（a）　主机正面示意图

1载气流量计2柱箱门3电源开关4温度控制面板5氢火焰检测器6进样口7气体控制阀

3.2气路单元

GC-2010气相色谱仪气路单元包括双载气流路、双氢气流路和双

空气流路。

载气流路由稳压阀和稳流阀构成。

双路载气流量分别由稳流阀调节，流量值从载气流量-稳流阀刻度曲线（见附录A）图上读取。

氢气流路由稳压阀和两个稳流阀及两个固定气阻构成。

双路氢气流量分别由两个稳流阀调节，流量值从氢气流量-稳流阀刻度曲线（见附录B）图上读取；

空气流路由稳压阀和两个稳流阀及两个固定气阻构成。

双路空气流量分别由两个稳流阀调节，空气流量值从空气流量-稳流阀刻度曲线（见附录C）图上读取；

图2GC-2010气路流程图

3.3电路单元

GC-2010气相色谱仪的电路单元包括六路温度控制系统、热导检测器恒流系统、火焰离子化检测器微电流放大器系统、键盘输入系统及大屏幕液晶显示系统。

所有温度的设定、热导桥流的设定及微电流放大器灵敏度的设定均可通过菜单输入，由大屏幕液晶显示器显示。

3.4进样单元

GC-2010气相色谱仪装有填充柱进样器，可接外径Φ3的不锈钢填充柱。

连接示意图如图3所示。

图3：

GC-2010-HD气相色谱仪进样器结构示意图

1散热帽2进样垫3导向件4汽化管5铂电阻6加热棒

3.5柱箱单元

GC-2010气相色谱仪柱箱具有容积大、升温快、噪声低，温度均匀

性好等特点，并具有双重过温保护功能。

柱箱加热丝功率为1500Ｗ。

柱箱搅拌风扇排风量大。

柱箱结构示意图如图4所示。

3.6热导检测器（TCD）

3.6.1技术性能

TCD池体:

半扩散式，四臂铼钨丝

电源:

恒流系统

电流:

0～220mA，电流增量1mA

灵敏度:

≥2500mV·mL／mg（nＣ16）

噪声:

≤15μV

漂移:

≤30μV／30min

3.6.2结构

热导检测器采用四臂铼钨丝（100Ω），半扩散结构，池体积300μL

×4。

具有灵敏度高、热稳定性好、响应快、分辨能力高和噪声低等特点。

结构示意图如图5所示。

图5：

TCD检测器结构示意图

1外壳盖2上盖3TCD盒4TCD检测器5导热体6底座7螺钉8压片

9铂电阻10加热丝11螺母12石棉垫圈13玻璃珠14螺母

15垫圈16钨丝17保温棉

3.6.3TCD与色谱柱的连接

GC-2010气相色谱仪的TCD可与外径Φ3的不锈钢填充柱连接。

TCD与色谱柱之间连接处用石墨密封。

注意：

TCD与色谱柱之间连接处必须检漏！

3.6.4TCD电路控制板

TCD电路控制板由恒流源电路、温度控制电路和数字接口电路三部

3.7火焰离子化检测器（FID）

3.7.1技术性能

结构:

圆桶形收集极

极化电压:

±220V

喷口:

石英喷口

范围:

1010、109、108、107

零点调节:

粗调

零点指示:

输出电平在±10mV以内，零点指示灯亮

检测限:

≤5×10-11g／s（nＣ16）

噪声:

≤5×10-12Ａ

漂移:

≤5×10-13Α／30min

3.7.2结构

火焰离子化检测器采用石英喷口、不锈钢长圆形收集极，极化电压

加在喷口上，收集极、极化极对地绝缘良好，具有灵敏度高、噪声低、线性宽等特点。

结构示意图如图8所示。

图1-13：

FID检测器结构示意图

1收集极部件2衬套部件3上盖4托架5垫块6加热块

7底座8喷嘴9密封圈10加热丝11铂电阻12螺钉

3.7.3FID与色谱柱的连接

GC-2010气相色谱仪的FID可与外径Φ3的不锈钢填充柱连接。

FID与色谱柱之间连接处用石墨密封。

注意：

FID与色谱柱之间连接处必须检漏！

3.7.4FID电路控制板

FID电路控制板由±220V高压电路、微电流放大电路和数字接口电路三部分构成。

高压电路为FID提供±220V的极化电压，由15V电源通过DC-DC变换得到，振荡频率为30KHZ；微电流放大电路将微电流转换成-1V～+1V的电压信号，量程可由键盘设定；数字接口电路则保证了GC操作人员通过键盘进行FID温度的设定、FID量程的设定及输出极性的灵活控制。

改变量程可实现高阻切换，改变灵敏度。

3.8镍转换炉

GC-2010气相色谱仪的检测对象为溶解于绝缘油中的八种气体组份：

H2、O2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2、CO、CO2，以TCD测定H2、O2，以FID测定烃类气体和CO、CO2。

由于FID对CO、CO2没有响应，而TCD的检测灵敏度不够，采用镍转换炉，把CO、CO2转化为CH4（CO、CO2转化为CH4的转化率均大于98%），用FID检测以提高CO、CO2的检测灵敏度。

镍转化炉结构示意图如图11所示。

第二篇操作篇

1日常操作

1.1开机

（1）打开载气、氢气和空气开关阀；

（2）调节载气中路稳压阀约0.3MPa，左路恒流阀至刻度5.0圈，根据分离条件调至背压阀，可先调至0.06～0.1MPa，右路恒流阀至2.5圈；

（3）开主机电源开关；

（4）待仪器通过自检后，由键盘输入设定分析所需要的各个温度参数：

设定进样器温度为60℃；

设定柱炉温度为60℃

设定检测器温度为120℃

设定辅助1（镍转化炉）温度为360℃

设定热导池温度为70℃

⏹注：

因仪器具有数据保护功能，每次开机只不必每次都重新键入温度

注：

由于热导检测器的铼钨丝极易被氧化，所以切记在开机时一定要先通气后加桥电流，关机时也要先将电流设为零，等热导温度稍降后再关载气开关。

（5）点火：

待氢焰检测器的温度升至设定值后，开大氢气压力点火，点着后把压力调回使用压力。

⏹注：

确认是否点上火可用冷的金属表面，如镊子、钳子等置于FID排出口，若金属表面有水气，表明已点上火。

（12）待所有温度稳定以后，分别调节热导和氢焰检测器面板上的调零旋钮，

使FID和TCD的电平分别处于合适位置；

⏹注：

工作站中A通道始FID的信号，B通道是TCD的信号

（13）分别观察热导及氢焰的基线，待基线走直后即可进样分析。

1.2关机

（1）分析完毕，把仪器稳定停止降温后关闭色谱仪

（2）关闭氢气及空气开关。

（3）待镍转化炉温度降至100℃以下，关主机电源；

（4）关载气开关阀。

（温度设置详情请看GC-2010通用说明书）

第三篇应用篇

1仪器的安装与调试

1.1仪器的安装

1.1.1安装环境

电源要求:

交流220V±10％，50Hz，1800W。

电源有一根相线，一根中线，一根地线，注意中线和地线不能连在一起；

环境温度:

＋5℃～40℃（10℃～30℃最佳）；

相对湿度:

5％～90％（50％～60％最佳）；

安装场所:

避免有腐蚀性气体及影响电系统正常工作的电场或磁场存在，避免阳光直射。

气体环境：

为了发挥GC-2010-HD气相色谱仪最佳性能，使用气体必须达到相应纯度级别。

我们推荐如下的纯度值。

N2不低于99.995％

H2不低于99.99％

空气为尽可能纯的干燥空气

1.1.2安装步骤

∙注意：

安装前，请务必按照装箱单检查一下仪器配置是否与合同上相同，备件是否齐全，然后按使用说明书上的内容逐步安装。

　　第一步安装净化器

在接入气路之前，对每路气都要逐个试漏，确认不漏气后，将5A分子

筛和硅胶装入。

具体安装见气体净化器安装使用说明书。

第二步安装外气路

①将仪器放在工作台上，工作台应保持平稳。

注意仪器周围不能放置易燃易爆等物品，柱炉背后应留出一些空间；

②打开柱炉门，观察炉内是否有异物存在；

③用不锈钢管或聚乙烯管连接从钢瓶减压阀到气体净化器，再从气体净化器到色谱仪的气路，禁止用一般的橡皮管连接气路；

④对气源与各接头的连接用肥皂水检漏，保证整个气路的气密性。

第三步安装色谱柱

填充柱的安装填充柱在进样器和检测器两处的安装是类似的。

填充柱的进样器一端应留出足够的一段空柱（至少50mm），以防插入的注射器针触到填在柱端的玻璃纤维或柱填充物；在检测器一端，也应留出足够的一段空柱（至少40mm），以防喷嘴底端触到填在柱端的玻璃纤维或柱填充物。

如下图4-1所示

图4-1填充柱两端留空管部分示意图

∙注：

色谱柱安装完毕后，对各接头，包括减压阀接头、净化管接头、色谱柱接头及进样器、检测器，都用肥皂水检漏，保证整个气路的气密性。

GC-2010-HD气相色谱仪Φ3、Φ4mm填充色谱柱与进样器的连接。

安装步骤如下：

1）将Φ6mm柱螺母（P/N99-GC-2010-HD-138）和Φ6mm石墨圈（P/N99-GC-2010-HD-145）装上相应内径的衬管。

2）将衬管Φ3mm（P/N99-GC-2010-HD-134）或Φ4mm（P/N99-GC-2010-HD-135）从进样器的汽化管（P/N52-GC-2010-HD-000）底部插入直到遇阻为止。

3）用手旋Φ6mm柱螺母（P/N99-GC-2010-HD-138）直到旋紧为止。

4）用17#板手加旋Φ6mm柱螺母（P/N99-GC-2010-HD-138）（1／2圈～1圈）。

5）将Φ3或Φ4mm柱螺母（P/N99-GC-2010-HD-136）或（P/N99-GC-2010-HD-137）和石墨圈（P/N99-GC-2010-HD-142）或（P/N99-GC-2010-HD-143）装上相应外径的填充色谱柱的进样端。

6）将进样器的散热帽（P/N04-GC-2010-HD-23）旋下，取下导向件2（P/N04-GC-2010-152），并用镊子从汽化管内取出进样垫（P/N04-GC-2010-HD-130）和导向件1（P/N04-GC-2010-HD-125）。

7）将色谱柱插入到相应衬管内，此时可从汽化管内可看到色谱柱。

重新装上导向件1（P/N04-GC-2010-125）时，导向件1（P/N04-GC-2010-125）必须插入到色谱柱中，然后嵌入进样垫（P/N04-GC-2010-HD-130）放上导向件2（P/N04-GC-2010-152）并旋上散热帽。

8）用手旋Φ3或Φ4mm柱螺母（P/N99-GC-2010-136）或（P/N99-GC-2010-137）直到旋紧为止。

9）用两把12#板手，一把12#板手固定衬管、另一把12#板手加旋Φ3或Φ4mm柱螺母（P/N99-GC-2010-136）或（P/N99-GC-2010-HD-137）（1／4圈～1／2圈）。

10）使用中性皂液检漏，不应有漏气现象。

11）擦干皂液留下的痕迹。

注意：

填充柱的进样端应保持有长度约50mm的空管，不至于在进样时发生困难，色谱柱的进样端不能和检测器端搞混，应当在灌装填充柱时做上标志。

在检测器一端，也应留出足够的一段空柱（至少40mm），以防喷嘴底端触到填在柱端的玻璃纤维或柱填充物。

第四步连接色谱工作站

色谱仪输出信号线连接到山分色谱工作站，所有信号接头不能松动。

1.1.3安装示意图

色谱工作站

图13色谱仪安装示意图

1.2仪器的调试

1.2.1分析条件

柱炉温度：

60℃进样器温度：

60℃热导池温度：

70℃

检测器温度：

120℃辅助1：

360℃

（TCD）桥流:

70mA（FID）量程:

109

柱前压：

N20.03MpaH20.12MpaAIR0.07Mpa

标准气组分含量：

（单位：

μmoL/moL）

H2:

763CH4:

82C2H2:

84C2H6:

82

C2H2:

40CO:

570CO2:

2348

样品气组分含量：

标准气以氮气稀释40倍后所得。

进样量：

1mL

1.2.2ID表、分析谱图及试验报告

2仪器的保养与维护

2.1仪器的保养

在日常使用过程中，应注意对仪器进行必要的保养，以保证仪器正常工作，延长其使用寿命。

❶气体钢瓶应放置在通风之处，尽量将气体钢瓶与仪器分处放置；

❷三根气体净化管内必须填装分子筛、硅胶，以吸收气体中的杂质，并注意失效后及时更换；

❸注意经常更换进样口的硅胶垫；

❹注意经常用适当的溶剂清洗内衬管；

❺仪器在不使用时，应用罩子将仪器罩住，防止灰尘及异物进入。

2.2仪器的维护

流路控制系统中，接有过滤器，其中就置放有5A分子筛。

5A分子筛需要定期更换或活化。

活化温度为260℃，时间24小时。

流路控制系统中，载气接有气体净化管，其中就置放有5A分子筛。

5A分子筛需要定期更换或活化。

活化温度为260℃，时间24小时。

3．仪器的故障与排除

没有色谱峰

故障判断

检查方法和修理

1．记录器接触不良

1．检查记录器接线

2．记录器故障

2．看仪器说明书，排除记录器故障

3．进样器温度太低

3．增加进样器温度

4．注射器堵塞

4．更换注射器

5．放大器电源断开

5．检查放大器，

6．没有载气通过

6．检查载气流路是否堵塞，或气瓶中气源用完

7．硅橡胶漏气

7．更换硅橡胶

8．无火

8．点火

9．FID极化电压接触不良

9．排除极化电压连接不良现象

正常滞留时间而灵敏度下降

故障判断

检查方法及修理

1．注射器漏气

1．更换注射器

2．灵敏度的选择不当

2．选择适当的灵敏度

3．载气漏

3．探漏并做相应的处理

4．氢气和空气流量选择不当（FID）

4．调正它们的流量

5．检测器无高压（FID）

5．装上高电压

拖尾峰

故障判断

检查方法及修理

1．进样管污染

1．清洗进样器管子

2．层析柱炉温太低

2．增加层析柱温度

3．进样温度太低

3．调高进样器温度

5．层析柱选择不当

4．选择适当的色谱柱

伸舌峰

故障判断

检查方法及修理

1．样品量太大

1．降低样品量

2．样品凝集在系统中

2．先提高柱温，再选择适当的进样器，色谱柱，检测器温度

色谱峰分离不好

故障判断

检查方法及修理

1．柱过短

1．选择较长色谱柱

2．固定液流失

2．更换层析柱或老化色谱柱

3．柱温度太高

3．降低柱温

4．固定液选择不正确

4．选择适当色谱柱

5．载气流速太高或太低

5．调整载气流量

平顶峰

故障判断

检查方法及处理

1．放大器输入饱和

1．降低样品量，降低放大器灵敏度

2．记录器零点位置发生变化

2．检查记录器零点位置并做相应的处理

基线突变

故障判断

检查方法及处理

1．外电场干扰

1．排除影响仪器正常工作的外电场干扰

2．电源插头接触不良

2．把电源插座安装牢固

3．氢气、空气流量选择不当

3．重新调整氢气和空气的流量

恒温操作时有不规则基线波动

故障判断

检查方法及修理

1．仪器安装的位置不好

1．把仪器安装在无强烈振动处，最好把仪器放在没有振动的水泥台上。

2．仪器接地不好

2．检查并做好相应的良好接地

3．固定液不适当

3．固定液选择适当

4．载气流量选择不当

4．把载气流量调节适当

5．载气漏

5．探漏

6．检测器污染

6．清洗检测器

7．氢气、空气选择不当（FID）

7．适当调节氢气、空气的流量

滞留时间延长灵敏度低

故障判断

检查方法及修理

1．载气流速太慢

1．增加载气流速

2．进样后载气流量变化

2．换进样器硅橡胶

3．进样器硅橡胶漏

3．换进样器硅橡胶

出峰时记录笔突然回到低于基线并且灭火

故障判断

检查方法及修理

1．样品量太大

1．降低样品量

2．载气流速太高

2．选择合适的载气流速

3．氢气或空气流量太低

3．重新调节氢气、空气流速

4．火焰喷口污染

4．清洗火焰喷口

5．层析柱里面的固定液流失

5．重新老化层析柱

基线不回零

故障判断

检查方法及修理

1．检测器污染

1．清洗检测器

2．放大器故障

2．检查放大器

不规律距离中有尖刺峰

故障判断

检查方法及修理

1．绝缘子漏电

1．探漏，并做相应的处理

2．放大器故障

2．流路中消除杂质

3．火焰跳动

3．调节合适的氢气和空气流量

4．高频信号线故障

4．检查高频信号线

在相等间隔中有一定的毛刺

故障判断

检查方法及修理

1．水冷凝在氢气管路中

1．从管路中消除水并调换或活化干燥剂

2．流路中有堵塞现象

2．流路中消除杂质

3．漏气

3．探漏，并做响音的处理

4．火焰跳动

4．调节合适的氢气和空气流量

圆顶峰

故障判断

检查方法及修理

1．超过检测器线性范围

1．降低样品量

2．放大器选择不当

2．重新选择适当的放大器

基线噪音大

故障判断

检查方法及修理

1．色谱柱污染

1．更换色谱柱

2．载气污染

2．更换或再生载气过滤器

3．载气流速太高

3．重新调节载气流速

4．接地不良

4．检查并做好良好的接地

5．高阻污染

5．清洗污染的高阻

6．进样器污染

6．清洗进样器中进样管

7．空气或氢气流速太高或太低（FID）

7．重新调节空气或氢气的流速

8．空气或氢气污染

8．更换氢气或空气过滤器

9．水冷凝在FID中

9．增加FID温度清除水分

10．高频信号线故障

10．检查高频信号线

额外峰

故障判断

检查方法及修理

1．前一样品的高阻分峰

1．待前一次样品全部溜出后再进样

2．冷凝在层析柱中的水分在出峰

2．安装或再生净化器的操作条件要适当选择

3．样品分解

3．降低进样器温度

4．样品被污染

4．保证样品干净

锯齿型基线

故障判断

检查方法及修理

1．稳流阀膜片疲劳

1．换膜片或修理阀

2．载气瓶减压阀输出压力变化

2．调节载气阀减压的压力在另一位置

3．气流的流量不当

3．重新设置气流的流量

反峰

故障判断

检查方法及修理

1．氢气流量过大（FID）

1．调整氢气流量

2．正负开关弄错

2．改变正负开关到正确的位置

3．参比池与测量池的钨丝引线搞错（TCD）

3．检查参比池与测量池钨丝的引线情况。

没有进样而基线单方向变化（FID）

故障判断

检查方法及修理

1．检测器温度太低

1．提高检测器温度

色谱柱温停止加温或失控

2．检修控温系统和加热丝铂电阻

3．探漏

单方向基线漂移

故障判断

检查方法及修理

1．检测器温度大幅度变化

1．稳定检测器温度

2．放大器零点漂移

2．检修放大器各部件

3．柱温大幅度增加或减少

3．稳定色谱柱温度

4．漏气

4．探漏