药物分析部分课程二.docx
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药物分析部分课程二
第九章芳酸及其酯类药物的分析
药物
鉴别
检查
含量测定
1
2
3
4阿司匹林
5①三氯化铁反应紫堇色（酚羟基特征反应）
条件：
pH4-6，水解后。
②水解反应：
加碳酸钠试液，加热，酸化→白色沉淀↓（水杨酸）,醋酸臭↑
③IR
①溶液澄清度（碳酸钠试液中不溶物—苯酚、醋酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯等）
②水杨酸（比色法），限量0.1%
③易炭化物
直接酸碱滴定法：
滴定剂NaOH；指示剂酚酞；溶剂中性乙醇，避免酸性杂质影响测定及阿司匹林水解
阿司匹林片
水杨酸（比色法）0.3%
两步滴定法
目的：
消除酸性杂质和酸性水解产物影响
方法：
①先以碱液中和酸性杂质（不计量）
②过量碱液水解后以标准酸液剩余滴定。
（做空白）
阿司匹林肠溶片
水杨酸（比色法）1.5%
阿司匹林栓剂
水杨酸（HPLC法）1.0%
HPLC内标法，内标：
咖啡因；应做系统适用性试验
对氨基水杨酸钠
①酸化后三氯化铁反应（紫红色，放置不沉淀。
）
②钠盐的反应：
焰色反应（鲜黄）、醋酸氧铀锌反应（黄色）
③IR
间氨基酚（双相滴定法）
方法：
先以乙醚溶解提取药物中的间氨基酚，再以盐酸标液滴定，成盐酸盐转入水相。
限量0.02%
原料药、肠溶片、注射剂：
亚硝酸钠滴定法
永停法指示终点
苯甲酸钠
①三氯化铁反应（赭色沉淀↓；加稀HCl,转化为白色↓）
②分解产物的反应（酸性条件，加热）→白色升华物（苯甲酸）
③钠盐的反应
④IR
双相滴定法
原理：
以水和乙醚两互不相溶物为溶剂，盐酸标液滴定；苯甲酸钠滴定成苯甲酸，并进入乙醚层。
此方法可使反应完全。
指示剂：
甲基橙
第十章胺类药物的分析
药物
鉴别
检查
含量测定
盐酸普鲁卡因
①芳香第一胺反应－重氮化-偶合反应（橙黄或猩红色）
②水解反应（白色）
③氯化物的反应：
Ag++Cl-AgCl
+MnO2（H+）Cl2
④IR
亚硝酸钠滴定法
条件：
酸性条件下。
测定条件：
①加入适量KBr,加快反应。
②加入强酸；
③室温
终点指示：
永停法，
盐酸普鲁卡因注射液
水解产物，其中对氨基苯甲酸<1.2%（TLC法）
盐酸利多卡因
①制备衍生物测熔点
②碳酸钠试液中+硫酸铜蓝紫色配合物，再加氯仿，氯仿层黄色
③氯化物的反应
④IR
非水溶液滴定法（碱量法）：
高氯酸滴定剂，冰醋酸溶剂，加醋酸汞，结晶紫指示剂，空白校正
盐酸丁卡因
①制备衍生物测熔点
②硝酸显色反应黄色
③氯化物的反应
④IR
非水溶液滴定法：
冰醋酸－醋酐溶剂，加醋酸汞，结晶紫指示剂，空白校正。
醋酐的加入，为增强盐酸丁卡因碱性，使终点敏锐
对乙酰氨基酚
①三氯化铁反应（蓝紫色）
②酸中水解后重氮化-偶合反应红色
③IR
①有关物质：
对氨基酚、对氯乙酰苯胺、偶氮苯、苯醌等（TLC，对氯乙酰苯胺为对照）
②对氨基酚，与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下蓝色（比色法）
限量0.005%
UV吸收系数法（原料药、片剂、注射剂、栓剂、片剂溶出度）
肾上腺素
①三氯化铁反应（稀HCl）翠绿色，再加氨试液，显紫色，最后紫红
②氧化反应（中性或酸性）+过氧化氢，煮沸血红色
酮体
原理：
酮体在310nm处有紫外吸收，而肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素此处无吸收
方法：
HCl（91000）为溶剂，样品C=2.0mg/ml,测定药物在310nm的吸收度。
限量0.06%，A<0.05
原料药：
非水溶液滴定法，做空白
注射液：
反相离子对高效液相色谱法－外标法
盐酸去氧肾上腺素
①显色反应：
碱性条件，与硫酸铜紫色，不溶于乙醚
②三氯化铁反应紫色
③氯化物的反应
④IR
测定方法同上，溶剂为水，A<0.20
溴量法，做空白
（注：
溴滴定液的浓度是以溴原子计算的）
样品:
溴原子＝1:
6
第十一章巴比妥类药物的分析
本类药物结构特征：
具有丙二酰脲基本结构
结构
鉴别
检查
含量测定
共性：
丙二酰脲类
（药典附录“一般鉴别试验”）
①与银盐的反应（碳酸钠试液中）白色二银盐
②与铜盐反应（铜吡啶试液）紫色或紫色（硫喷妥为绿色）
，
个性：
苯环取代基
（苯巴比妥）
①亚硝酸钠－硫酸反应橙黄色，即转橙红色
②甲醛－硫酸反应接界面玫瑰红色
③钠盐：
制备衍生物测熔点
①酸度：
检查苯丙二酰脲，水溶液中加甲基橙，不得显红色
②乙醇溶液的澄清度：
检查苯巴比妥酸
③中性或碱性物质：
检查2-苯基丁酰胺、2-苯基丁酰脲或分解产物（提取重量法）
苯巴比妥及其制剂：
银量法：
甲醇溶解，加适量碳酸钠溶液，电位法指示终点
苯巴比妥:
硝酸银＝1:
1
丙烯基取代基（司可巴比妥）
①与碘试液反应碘试液棕黄色消失
②钠盐：
制备衍生物测熔点
中性或碱性物质
（同上）
司可巴比妥钠原料药及其胶囊：
溴量法，做空白
淀粉指示液
样品:
溴原子=1:
2
硫元素反应（硫喷妥）
1碱性试液中与铅离子白色，加热黑色（PbS）
②与铜盐反应绿色
③注射用硫喷妥钠：
制备衍生物测熔点
注射用硫喷妥钠：
UV对照品比较法，硫喷妥为对照品－
钠盐的反应
①焰色反应
②醋酸氧铀锌反应
第十二章磺胺类药物的分析
药物
结构与性质
鉴别
含量测定
磺胺嘧啶（SD）
①芳伯氨基（重氮化－偶合反应）,药典附录“一般鉴别试验”
②磺酰胺基（酸性）
①重氮化偶合反应橙黄至猩红
②与硫酸铜成盐：
反应后颜色的区别（磺胺嘧啶黄绿色，后变紫色；磺胺甲恶唑草绿色）
③IR
①原料药、各种制剂：
亚硝酸钠滴定法
②复方磺胺制剂：
UV，双波长分光光度法。
磺胺甲恶唑
（SMZ）
第十三章杂环类药物的分析
药物
结构性质
鉴别
检查
含量测定
异烟肼
①具有吡啶环，环上氮有碱性
②酰肼基取代，有较强还原性，且能与含羰基试剂缩合。
①制备衍生物测熔点
②与硝酸银试液反应
（银镜反应,并有气体生成）
③IR
原料药、制剂：
游离肼（TLC）
对照品：
硫酸肼
原料药、片剂、注射剂：
溴酸钾法，异烟肼:
溴酸钾=3:
2；
指示剂甲基橙，终点褪色
尼可刹米
①具有吡啶环，环上氮有碱性
②有酰胺基，可水解
③为白色或淡黄色油状液体
①戊烯二醛反应
+溴化氰→+苯胺→黄色希夫碱
②水解反应：
（碱性条件）加热→二乙胺臭味（石蕊试纸变蓝）
③沉淀反应
+硫酸铜+硫氰酸铵草绿色
有关物质：
主要是乙基烟酰胺（TLC高低浓度对比法）
原料药：
非水溶液滴定法，做空白
注射剂：
UV吸收系数法；（0.5%硫酸为溶剂）
盐酸氯丙嗪
①硫氮杂蒽母核，三环共轭系统，较强紫外吸收，三峰值
②硫原子具有还原性
③侧链氮碱性
④是盐酸盐
①氧化反应：
可被硫酸、硝酸氧化。
+HNO3红色，渐变淡黄
②UV：
max:
254,306nm
③Cl-的反应
④IR
①溶液澄清度与颜色（比浊，比色,水为溶剂）
澄清度：
控制氯丙嗪；颜色：
控制氧化产物
②有关物质：
氯吩噻嗪、间氯二苯胺（TLC高低浓度对比法）
原料药：
非水溶液滴定法（滴定前需加一定量醋酸汞，橙黄IV指示液，做空白）
片剂、注射剂：
UV吸收系数法（注射剂中的抗氧剂维生素C在243nm处有最大吸收，故测定波长定在306nm，避免维生素C干扰）
奋乃静
①硫氮杂蒽母核，三环共轭系统，较强紫外吸收，三峰值
②硫原子具有还原性
③哌嗪基碱性
①氧化反应（酸性，加热）：
+过氧化氢深红色
②UV：
max:
258nm
③IR
①溶液澄清度与颜色（甲醇为溶剂）
②有关物质：
（TLC高低浓度对比法）
原料药：
非水溶液滴定法，做空白；奋乃静:
高氯酸=1:
2
片剂：
UV对照品比较法
注射液：
碱化，氯仿提取药物后非水滴定
地西泮
①二氮杂卓环氮原子具有碱性
②有共轭体系，（有紫外吸收），溶于硫酸后显荧光
③均有Cl原子取代
①硫酸-荧光反应：
溶于硫酸，在365nm处显黄绿色荧光
②氧瓶燃烧破坏后显氯化物鉴别反应
③UV：
max:
242,284,366nm
④IR
①有关物质：
去甲基安定、2-甲氨基-5-氯二苯酮（原料药和片剂：
TLC高低浓度对比法）
②注射液中2-甲氨基-5-氯二苯酮（HPLC主成分自身对照法）
①原料药：
非水溶液滴定法
②片剂：
UV吸收系数法
③注射剂：
HPLC，内标：
萘
做系统适用性试验
氯氮卓
①酸性水解后重氮化-偶合反应橙红色（地西泮无此反应）
②与碘化铋钾试液反应橙色
③UV：
max:
245,308nm
①原料药：
非水溶液滴定法
②片剂：
UV吸收系数法
第十四章生物碱类药物的分析
药物
鉴别
检查
含量测定
盐酸麻黄碱
（苯烃胺类）
①双缩脲反应：
碱性溶液+Cu2+醚层紫红，水层蓝色
②IR
③Cl-的反应
非水溶液滴定法（滴定前加醋酸汞，做空白）
硫酸阿托品（托烷类）
①Vitali反应：
与发烟硝酸共热黄色三
（二）硝基衍生物，冷后加醇制氢氧化钾深紫色
②IR
③SO42-的反应：
与Ba2+沉淀、与Pb2+沉淀、与盐酸不沉淀（区别于硫代硫酸钠）
①莨菪碱：
旋光度法
②其它生物碱：
莨菪碱、颠茄碱等，碱性弱于阿托品，方法：
稀HCl溶液中，加氨，不得立即浑浊
原料药：
非水滴定法，做空白
硫酸阿托品:
高氯酸=1:
1
片剂：
酸性染料比色法－药物在酸性条件下成阳离子，与酸性染料阴离子结合成离子对，氯仿提取后比色测定（UV对照品比较法）
（片剂含量均匀度、注射液也用此法）
硫酸奎宁
（喹啉类）
①产生荧光反应（稀硫酸中，蓝色荧光）
②绿奎宁（thalleiqllin）反应:
药物微酸性溶液+微过量溴水或氯水，+过量氨翠绿色
③SO42-的反应
④IR
①氯仿－乙醇中不溶物：
检查制备过程中引入的无机盐与其它生物碱
②其它金鸡纳碱（TLC高低浓度对比法）限量0.5%
原料药：
非水溶液滴定法，做空白
硫酸奎宁:
高氯酸＝1:
3
片剂：
碱性溶液，氯仿提取后非水溶液滴定法，二甲基黄指示液，做空白
硫酸奎宁片:
高氯酸＝1:
4
盐酸吗啡
（异喹啉类）
①与甲醛－硫酸试液（Marquis）反应紫堇色
②与钼硫酸试液（Frohde）反应紫色，变蓝色，最后变棕绿色
③与铁氰化钾试液反应：
吗啡+铁氰化钾+三氯化铁普鲁士蓝（磷酸可待因无）
④IR
⑤Cl-的反应
①阿扑吗啡：
加I2，水、醚层均不显色
②罂粟酸:
稀HCl+
FeCl3，不得显红色
③其它生物碱：
可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀等（TLC,检查吗啡中可待因，以磷酸可待因对照；检查其它生物碱高低浓度对比法）
原料药：
非水溶液滴定法（滴定前加醋酸汞，做空白）
片剂：
UV对照品比较法
硝酸士的宁（吲哚类）
①与重铬酸钾反应紫色
②NO3-的反应：
棕色环、棕色气体等（p496）
马钱子碱：
与硝酸－水等容混合液作用，不得显红色
原料药：
非水溶液滴定法，必须用电位法指示终点
注射液：
UV吸收系数法
注：
非水溶液滴定法（碱量法）一般均用高氯酸为滴定剂，冰醋酸或冰醋酸－醋酐为溶剂；结晶紫为指示剂。
第十五章糖类和苷类药物的分析
药物
鉴别
检查
含量测定
葡萄糖
（单糖）
①与碱性酒石酸铜（斐林试剂）的反应红色氧化亚铜
②IR
③比旋度的测定（可用于鉴别和纯度检查）
①溶液的澄清度和颜色（比浊、比色）
②亚硫酸盐和可溶性淀粉：
加碘试液，亚硫酸盐可使碘褪色；淀粉可使碘变蓝
③蛋白质：
加磺基水杨酸溶液，不得沉淀
④乙醇溶液的澄清度：
控制糊精
⑤一般杂质：
干燥失重、炽灼残渣、铁盐、重金属、砷盐等
⑥葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检查：
UV:
284nm
原料药：
未收载，但对比旋度范围有严格规定：
25C的比旋度应为+52.5-53.0
（葡萄糖一水合物）
葡萄糖注射液：
旋光度法，加氨试液，加速变旋平衡到达；计算因素：
2.0852
葡萄糖氯化钠注射液：
葡萄糖用旋光度法；氯化钠用银量法：
加硼砂溶液，为使pH=7，可促使荧光黄电离，终点变化敏锐
乳糖
（双糖）
①与硫酸铜试液的反应：
碱性条件黄色，变棕红，再加硫酸铜氧化亚铜红色
②IR
③比旋度的测定（可用于鉴别和纯度检查）
蛋白质：
利用蛋白质类杂质遇硝酸汞试液产生白色絮状沉淀。
检查时不得有
比旋度的测定控制纯度：
按药典要求配制溶液，比旋度应为+52.0+52.6
蔗糖
（双糖）
①与碱性酒石酸铜试液的反应：
酸性水解葡萄糖氧化亚铜红色
②炭化反应：
直火加热，有焦糖臭，遗留多量炭
③比旋度的测定（可用于鉴别和纯度检查）
①还原糖：
葡萄糖或麦芽糖等：
氧化还原滴定法（+定量过量的碱性枸橼酸铜+过量I-，再用Na2S2O3滴定生成的I2，限量0.10%）
②钙盐：
比浊
比旋度的测定控制纯度：
按药典要求配制溶液，比旋度不得少于+66
洋地黄毒苷
①Keller-Kiliani反应：
+三氯化铁冰醋酸溶液靛蓝色
②Kedde反应：
乙醇溶解，加二硝基苯甲酸试液与乙醇制氢氧化钾试液红紫色
洋地黄皂苷：
乙醇溶解，加胆甾醇的乙醇溶液，不得沉淀
原料药：
UV对照品比较法，先用柱色谱分离杂质，与三硝基苯酚显色后进行
片剂：
荧光分析法，抗坏血酸、过氧化氢和盐酸等试剂可使本类药物产生荧光（因片剂含量低，荧光法灵敏度高）
地高辛
①同上
②同上
③纸色谱法
④IR
洋地黄毒苷：
纸色谱法，对照品对照法，限量<6%
原料药：
UV，与三硝基苯酚显色后,对照品比较法
片剂：
荧光法（同上）
第十六章甾体激素类药物的分析
药物
结构特征
鉴别
检查
含量测定
醋酸地塞米松（肾上腺皮质激素类）
①共轭体系，有紫外吸收
②C17上为－醇酮基醋酸酯，－醇酮基有还原性
③C11上有羟基
①与碱性酒石酸铜（斐林试剂）的反应红色氧化亚铜
②与硫酸反应：
在碱性条件下水解醋酸，再加硫酸、乙醇醋酸乙酯香气
③氧瓶燃烧破坏后氟化物反应：
NaOH吸收后+茜素氟蓝+醋酸钠稀醋酸液（pH4.3）+Ce3+蓝紫色
④IR
①其它甾体（TLC高低浓度对比法）
②硒：
氧瓶燃烧破坏，吸收液中加盐酸羟胺，UV测定，限度0.005%
（药典附录“硒检查法”）
原料药：
HPLC内标法，甲睾酮为内标
片剂：
UV吸收系数法
注射液：
UV（四氮唑比色，对照品比较法）
丙酸睾酮（雄性激素）
①4-3-酮基，有紫外吸收
②C17上为－羟基形成的丙酸酯
①制备衍生物测熔点
②IR
其它甾体：
HPLC，不加校正因子的主成分自身对照法
原料药和注射液：
HPLC内标法，内标物为苯丙酸诺龙
黄体酮
（孕激素）
①4-3-酮基，有紫外吸收
②C17上具甲酮基
①与亚硝基铁氰化钠的反应蓝紫色（其它甾体激素均显淡橙色或不显色）
②与异烟肼反应酸性条件与羰基试剂缩合成黄色异烟腙
③IR
其它甾体：
HPLC，不加校正因子的主成分自身对照法
原料药：
HPLC内标法，内标物为己烯雌酚
炔雌醇
（雌激素）
①A环为苯环，C3有酚羟基
②C17上为－羟基和乙炔基
①与硫酸的反应橙红色，在反射光下出现黄绿色荧光，将其倾入水中玫瑰红色絮状
②与硝酸银的反应白色（炔银）
③IR
其它甾体：
HPLC，不加校正因子的主成分自身对照法
原料药：
HPLC内标法，内标物为醋酸甲地孕酮
片剂：
Kober反应显色，UV对照品比较法（因辅料干扰，先用水提取除去辅料后进行）
第十七章维生素类药物的分析
药物
结构与性质
鉴别
检查
含量测定
维生素A
①含共轭多烯侧链的环己烯，有强紫外吸收
②烯，易被氧化
③脂溶性
三氯化锑反应（Carr-Price反应）
+饱和无水三氯化锑的无醇氯仿液蓝色，渐变紫红色
UV（三点校正法，应用此法要求，p517）
维生素A醋酸酯：
等波长差法，1=328nm,2=316nm3=340nm，F=1900
维生素A醇：
等吸收度法，1=325nm,2=310nm3=334nm，2和3处吸收度A相等
F=1830
维生素B1（盐酸硫胺）
①氨基嘧啶环和噻唑环由亚甲基相连
②噻唑环上季胺和嘧啶环上氨基的碱性
③共轭体系，有紫外吸收
④水溶性
①硫色素反应：
+氢氧化钠+铁氰化钾+正丁醇醇层强烈蓝色荧光，加酸，荧光消失，加碱，荧光复现
②氯化物反应
原料药：
非水溶液滴定法（滴定前加醋酸汞，喹哪啶红－亚甲蓝混合指示剂）
片剂：
UV吸收系数法
维生素C
①二烯醇结构，弱酸性
②手性碳，旋光性
③较强还原性
④水溶性
①与硝酸银试液反应黑色（银）
②与二氯靛酚钠试液反应蓝色消失
③IR
铁和铜：
原子吸收分光光度法（标准加入法）
铁限量百万分之二
铜限量百万分之五
原料药：
碘量法。
滴定前加稀醋酸，使滴定时VC氧化作用减慢；新沸冷水溶剂可减少水中溶解氧的影响
注射液：
碘量法。
需加丙酮，消除抗氧剂亚硫酸氢钠的影响
维生素E
①苯并二氢吡喃结构，苯环上有乙酰化酚羟基
②易水解成生育酚，具较强还原性
③为微黄或黄色透明粘稠液体
④脂溶性
①与硝酸反应：
用无水乙醇溶解，加硝酸，加热橙红色（生育红）
②水解后的氧化反应：
+醇制氢氧化钾试液+水+乙醚萃取。
乙醚层加联吡啶乙醇液和三氯化铁乙醇液血红色
生育酚：
铈量法
硫酸铈滴定液，二苯胺指示剂，生育酚限量2.15%
《中国药典》、USP、BP均用GC测定（内标法）
内标：
正三十二烷
第十八章抗生素类药物的分析
类别
药物
结构与性质
鉴别
检查
含量测定
－
内
酰
胺
类
青霉素钠
①母核为6-氨基青霉烷酸（6-APA），由－内酰胺环和氢化噻唑环并合成，－内酰胺环不稳定，C3羧基成钠盐
②侧链苄基，苯环有紫外吸收
③易水解，碱性或青霉素酶存在，水解产物青霉噻唑酸；pH4，水解产物青霉烯酸，最终产物青霉醛和青霉胺
①抑菌试验
②沉淀反应：
+稀盐酸白色（青霉素）此沉淀在乙醇、醋酸戊酯、氯仿、乙醚或过量盐酸中溶解
③IR
④钠盐的焰色反应
①280nm吸收度：
控制降解产物
②水分：
遇水水解失效（费休法）
③细菌内毒素：
按药典附录“细菌内毒素检查法”检查
④无菌：
先用青霉素酶灭活，再按药典附录“无菌检查法”检查
汞量法（电位滴定）：
青霉素不与汞盐反应，其降解产物与汞盐定量反应。
①测总含量：
以第二突越为准，此时
青霉素钠:
Hg（NO3）2
=1:
1
②测原样品中降解产物（空白试验）－也要称取供试品，不经水解直接滴定，消除样品中降解产物影响
青霉素含量=总青霉素含量-降解产物含量
青霉素V钾
①侧链为苯氧乙酰基
②C3羧基成钠盐
①水解反应：
碱性+中性红持久橙色，加青霉素酶红色
②UV（比较吸收度比值）
③IR
④钾盐的焰色反应紫色
①306nm吸收度：
控制杂质量
②水分（费休法）：
限量1.5%
原料药：
汞量法（同青霉素钠）
片剂：
硫醇汞法（UV对照品比较法测），原理：
药物+HgCl2+咪唑（催化剂）青霉烯酸硫醇汞盐（325nm有最大吸收）
氨苄西林（青霉素类）
侧链为－氨基取代的苯乙酰基
IR
①N,N-二甲基苯胺：
GC,内标：
萘，限量百万分之二十
②水分（费休法）
HPLC外标法
头孢羟氨苄（头孢菌素类）
①母核为7-氨基头孢烷酸（7-
ACA），由－内酰胺环和氢化噻嗪环并合成，－内酰胺环不稳定
②共轭双键，有紫外吸收
①HPLC，保留时间与对照品一致
②IR
①有关物质：
－对羟基苯甘氨酸、7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸及其它有关物质（反相TLC），限量均为1%
②水分（费休法）
原料药、片剂、胶囊剂：
HPLC外标法
氨
基
糖
苷
类
硫酸链霉素
①由链霉胍、链霉糖、N-甲基－L-葡萄糖胺组成
②有三个碱性中心
③pH7.5最稳定，过酸、过碱均水解
①茚三酮反应紫色
②N-甲基葡萄糖胺的反应：
碱性水解，与乙酰丙酮缩合红色缩合物
③麦芽酚反应（链霉素特有）+氢氧化钠试液，加热+硫酸铁铵液紫红色
④坂口反应（链霉胍特有）+氢氧化钠试液+8-羟基喹啉乙醇液+次溴酸钠液橙红色
⑤硫酸盐的鉴别
①干燥失重（恒温减压干燥法）
②异常毒性
③热源
④降压物质
⑤无菌（微孔滤膜滤除药物后进行）
注：
均按药典附录检查
微生物检定法
硫酸庆大霉素
①由绛红糖胺、2-脱氧链霉胺、加洛糖胺组成
②有五个碱性中心
③易溶于水，水溶液稳定
④是C组分的复合物
①茚三酮反应紫色
②N-甲基葡萄糖胺的反应红色缩合物
③TLC：
标准品对照（Rf值，颜色）
①水分（费休法）
②硫酸盐：
配位剩余滴定法
③异常毒性
④细菌内毒素
⑤降压物质
⑥C组分的检查：
HPLC
微生物检定法
大
环
内
酯
类
罗红霉素
内酯环与去氧氨基糖和红霉糖所成的苷
①TLC：
标准品对照（Rf值，颜色）
②IR
①碱度：
测pH值，应为8.0-10.0
②有关物质：
TLC：
标准品对照法
③水分（费休法）
④异常毒性
微生物检定法
四
环
素
类
盐酸美他环素
①较长的共轭体系，有紫外吸收
②二甲氨基具碱性
③结构中还有酮基、酰胺基、酚羟基等
①UV:
max:
345nm
②HPLC:
tR
③氯化物的鉴别
①490nm吸收度：
控制差向异构体、脱水美他环素及其它杂质
②有关物质：
主要是土霉素（HPLC主成分自身对照法,供试品土霉素峰面积<对照液主峰面积）
HPLC外标法
第十九章制剂分析
一．片剂的分析
1．常规检查项目
（1）重量差异的检查：
取样量20片
片剂的重量差异限度
平均片重
重量差异限度
0.30g以下
7.5%
0.30g或0.30g以上
5%
《中国药典》规定：
20片中超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有一片超出限度的1倍。
糖衣片和肠溶衣片应在包衣前检查片芯的重量差异，符合规定后方可包衣，包衣后不再检查重量差异。
（2）崩解时限的检查：
取样量6片，温度370.1C
普通片：
水中应15分钟内全部崩解。
如有1片崩解不完全，另取6片复试。
糖衣片、薄膜衣片、浸膏片同法检查，崩解时限为1小时。
如有1片不崩解，另取6片复试。
薄膜衣片可改在盐酸溶液（91000）中检查。
肠溶衣片：
先在盐酸溶液（91000）中检查2小时，每片均不得有裂缝、崩解或软化现象；再在磷酸盐缓冲液（pH6.8）中检查，1小时内应全部崩解，如有1片不崩解，另取6片复试。
泡腾片：
水温15-25C，应有许多气泡放出，应在5分钟内崩解。
2．特殊检查项目
（1）含量均匀度检查
此项目是指小剂量片剂、胶囊剂、膜剂、注射用无菌粉末等每片（个）含量偏离标示量的程度。
凡检查此项，不再检查重量差异。
检查方法：
取样量10片（个），测每片（个）以标示量为100的相对含量X，求其均值X均和标准差S及A，规定A=|100-X均|。
结果判断：
A+1.80S15.0，则供试品含量均匀度符合规定；
A+S>15.0，则不符合规定；
A
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