水中化学需氧量的测定doc.docx
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水中化学需氧量的测定doc
扬州段运河水中化学需氧量的测定
引言2
第一章研究意义2
1.1京杭大运河简介2
1.2水污染2
1.3水中的COD和BOD3
1.4COD的测定方法3
第二章采样3
2.1水样的采集3
2.2.1水样采集器具4
2.2.2水样采集原则4
第三章测定方法4
3.1实验原理4
3.2实验仪器5
3.3实验试剂5
3.4实验步骤5
3.4.10.01mol/L（1/5KMnO4）标准溶液的配置5
3.4.2草酸钠标准溶液（C（1/2Na2C2O4）=0.1000mol/L）6
3.4.30.01mol/L（1/5KMnO4）标准溶液标定6
3.4.4酸性溶液中测定COD6
3.4.5注意事项7
第四章数据处理7
4.1数据处理7
4.1.1按每小时COD含量的变化7
4.1.2按同一地点COD含量的变化13
结论15
致谢16
参考文献17
运河水中化学需氧量的测定
专业班级：
工业分析与检验学生姓名：
徐厚志
指导老师：
陆道明职称：
高级实验师
摘要：
化学需氧量是指在一定条件下，用一定强氧化剂处理水样所消耗的氧化剂的量，它是指示水体被还原性物质污染的主要指标。
由于水样受有机污染极为普遍，所以化学需氧量可作为有机物相对含量的指标之一。
根据所用氧化剂不同，其测定可分为高锰酸钾法和重铬酸钾法。
在中国新的环境水质标准中，以高锰酸钾法尤其适用于评估较清洁或污染不严重水体中有机物的相对含量。
高锰酸钾法操作简便，所需时间短，在一定程度上可以说明水体受污染的状况。
关键词：
化学耗氧量高锰酸钾草酸钠
ThedeterminationofChemicaloxygendemandincanalwater
Abstract：
Thechemicaloxygendemandrefersunderthecontrolledcondition,consumingtheoxidantquantitywiththecertainlystrongoxidantprocessingwatersample,whichinstructsthewaterbodybythereduciblematerialpollutionmajortargetsorquotas.Becausethewatersampleispollutedbyorganiccompoundsextremelyuniversally,thechemicaloxygendemandmaytakeoneoforganicmattercomparativecontenttargets.Accordingtousingtheoxidanttobedifferent,itsdeterminationmaydivideintothepotassiumpermanganateprocessandthepotassiumdichromateprocess.IntheChinesenewenvironmentwaterqualitystandard,thepotassiumpermanganateprocessissuitableespeciallyforthedeterminationoftheorganicmattercomparativecontentinthecleanorthenotseriouspollutedwaterbody.Thepotassiumpermanganateprocessoperatedsimply,neededtimetobeshort,mayexplaintoacertainextentthewaterbodytheconditionwhichispolluted.
Keywords：
CODPotassiumpermanganateOxalate
前言
由于废水中有机物种类繁多,组成复杂,难以一一定性和定量,所以用COD作为废水有机污染的综合指标有重要的环境意义。
然而,废水中某些无机还原物能被强氧化剂氧化,其需氧量也被加到有机污染物的需氧量中,使得实测值与COD定义不符。
第一章研究意义
1.1京杭大运河简介
京杭大运河始建于春秋时期，是世界上开凿最早、里程最长、工程最大的运河。
北起北京，南到杭州，全1764公里。
京杭运河对中国南北地区之间的经济、文化发展与交流，特别是对沿线地区工农业经济的发展和城镇的兴起均起了巨大作用。
京杭大运河也是最古老的运河之一。
它和万里长城并称为我国古代的两项伟大工程，闻名于全世界。
京杭运河一向为历代漕运要道，对南北经济和文化交流曾起到重大作用。
十九世纪海运兴起，以后随着津浦铁路通车，京杭运河的作用逐渐减小。
黄河迁徙后，山东境内河段水源不足，河道淤浅，南北断航，淤成平地。
水量较大、通航条件较好的江苏省境内一段，也只能通行小木帆船。
京杭运河的荒废、萧条，是中国半殖民地半封建制度的写照。
中华人民共和国成立后，对运河进行了大规模整修，使其重新发挥航运、灌溉、防洪和排涝的多种作用。
1988年底建成的京杭运河和钱塘江沟通工程已将江、河、海衔接起来，构成了以杭州为中心的、以京杭运河与长江、黄河、淮河、海河、钱塘江五大水系相连通的水运网。
根据京杭运河的流向、水源和排蓄条件的不同，而分为各不相同的地段。
扬州段为里运河，全长169公里，其入江口原在瓜洲,1958年改至六圩入江。
近年屡经整治，航道底宽一般达70米,水深3米以上，可通航1000吨级拖带船队。
年运货量1500万吨左右。
1.2水污染
没有水就没有生命。
如果水域受到污染，就会直接影响人的健康。
我们的生活离不开水，但我们现在的水质究竟怎样呢？
是不是能让我们放心地使用呢？
随着这几年的扬州城建的发展，扬州城内运河面貌发生了很大的变化，运河已发展成为旅游观光带，因而进入运河的生活污水有所减少，水质有了一定的改善，但部分水域水质仍不容乐观.水体污染会引起水质的恶化。
水污染常规分析指标是反映水质状况的重要指标，是对水体进行监测、评价、利用以及污染治理的主要依据。
据有关资料介绍，运河边上的一些厂家，有的为了一时的利益，没有经过处理就排放污水，这些污水的气味另人作呕，排污水的这片水域，鱼虾不见了踪影。
我们在各处排污口取了水样，并对此进行了分析：
地点
水泥厂
印染厂
化工厂
制革厂
镍铜厂
污染源颜色
上面漂浮着一层灰色的尘埃，
水是彩色的，有时是暗红色的，有的时是其他颜色。
在水面上还有一层白色的泡沫浮在上面
这里的河水是棕黑色
水面褐红色有点像铁锈
污染物
气味
气味教刺鼻有二氧化的成分
比较刺鼻的气味，有点臭。
有刺激性，像劣质的指甲油的味道。
很远就能闻到臭皮蛋的味道。
初闻有点像劣质香水，仔细一闻头脑发胀。
水体中有机物是国家关于水体环境质量分级跳最重要指标，是导致水体发黑发臭的根本因素，也是水体是否受生活污水和工业废水污染的判断依据。
水体中有机物种类繁多，对水体危害的共同方式是通过有机物的氧化（通常是生物氧化）而消耗水体中的氧气，导致水体缺氧，进而导致水生动植物和好氧微生物的死亡，水生生态系统遭到严重破坏。
1.3水中COD和BOD
有机物常用的测定方法有化学耗氧量（COD）和生物耗氧量（BOD），BOD利用好氧微生物降解水体有机物，并测量该过程消耗的溶解氧气。
COD的测定是指水样在规定条件下用氧化剂处理时，其溶解性或悬浮性物质消耗该氧化剂的量，它是以氧的毫克/升表征水中还原性污染物的指标。
还原性物质包括有机物，也包括一些无机物，如硝酸盐、硫化物等。
由于有机污染极为普遍，故通常以COD作为有机污染的综合指标。
1.4COD的测定方法
测定水中COD的方法有高锰酸盐指数法和重铬酸钾氧化法（CODcr）,前者适用于地下水和较干净的地表水、饮用水的分析,而对于工业废水和生活污水的分析则多用CODcr法。
然而由于CODcr分析周期长,能源浪费大,受回流设备限制,不能进行批量分析,其次,使用汞盐、铬盐等势必造成对环境的二次污染。
为此,探讨一种快速完善可靠的方法已成为人们努力的目标。
例如,我国除规定重铬酸钾氧化法为标准方法（GB11914-89）外,还提出试行方法——库仑法,1994年,建议三种补充方法（催化快速法,节能消解法,密封消解法）拟经试行完善后纳入方法标准系列。
近年来,对CODcr测定法的研究涉及各个方面,取得不少进展,相关的文献报导亦相当多。
第二章采样
环境水质大多属于空间性调查的测定，其目的是要阐明某一水系（河流、湖泊或海域）的水质，特别是污染物质的动态，所以，一般都要选择被确定为水系处于各个时间，并对整个对象范围同时进行取样。
从某种意义上来说，这种方法就是要得到每个时间水质状况，因而就能准确的掌握整个水系中污染物的动态。
2.1水样的采集
对扬州城内运河的水体进行水样采集。
2．1.1水样采集器具
不锈钢取样器、带磨口塞的无色硬质玻璃制容量瓶
2．2.2水样采集原则
a．取样时间：
08年3月5号14：
00至19：
00，6号8：
00至13：
00
b．取样点布设：
在河流的上、中、下游各设几个断面，分别位于扬农集团、大明寺、响水桥西岸、便益门大桥，洼字街东岸五处布点。
示意图如下：
图1,水样采集点示意图Figure1,thewatersamplecollectionpointsMap
注：
灰色表示运河，圆点表示采样点，水流走向由1到5，1至5所对应的路名分别是扬农集团、大明寺、响水桥西岸、便益门大桥，洼字街东岸。
c．取样方法：
利用取样器在排放口等有落差的地方采集水样。
d.取样量：
250ml/瓶
e．取样时注意事项：
要记录取样日期、时间、位置、流向、天气情况。
水温、气温、悬浮物、嗅、味、生物层等以现场观测为原则。
第三章测定方法
3.1实验原理
化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。
化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。
本实验为高锰酸钾法，其原理如下:
MnO4-+8H++5e==5Mn2++4H2O
在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性,水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只能用下式表示其中的部分过程，
过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再用KMnO4溶液滴至微红色为终点，
当水样中含有Cl-且量较大于100mg时，会发生如下反应：
使结果偏高。
为了避免这一干扰，可改在碱性溶液中氧化，反应为：
然后再将溶液调成酸性，加入Na2C2O4，把MnO2和过量的KMnO4还原，再用KMnO4滴至微红色终点。
由上述反应可知，在碱性溶液中进行氧化，虽然生成MnO2，但最后仍被还原成Mn2+，所以酸性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。
但氧化温度与时间会影响结果，一般分为,27℃4小时法,10分钟煮沸法（结果相当于0.3327℃4小时法）和100℃30分钟法（结果相当于0.5527℃4小时法）,本实验用30分钟煮沸法。
若水样中含有还原性离子，也会干扰测定，可在冷的水样中直接用KMnO4滴定至微红色后，再进行COD测定。
3.2实验仪器
1．50mL酸式滴定管
2．250mL容量瓶
3．25mL移液管
4．加热装置:
水浴加热装置
3.3实验试剂
（1）0.01mol/L（1/5KMnO4）标准溶液
（2）基准试剂Na2C2O4
（3）1:
3H2SO4
3.4实验步骤
3.4.1．0.01mol/L（1/5KMnO4）标准溶液的配制:
称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约１L，放置过夜，用漏斗过滤后，滤液储于棕色瓶中保存。
吸取25mL上述高锰酸钾溶液，用水稀释至250mL，储于棕色瓶中。
3．4．2草酸钠标准溶液（C（1/2Na2C2O4）=0.1000mol/L）：
称取1.6763g在105-110℃烘干一小时并冷却的草酸钠溶于水，移于250mL量瓶中，用水稀释至标线。
吸取25.00mL上述草酸钠溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线。
3．4．30.01mol/L（1/5KMnO4）标准溶液标定:
准确称取0.15～0.20g（准确至0.0001g）经烘干的基准Na2C2O4于100ml烧杯中，以适量水溶解，加入1ml1:
3H2SO4移入250ml容量瓶，以水稀释至刻度，摇匀。
移取20.00ml上液，加入5ml1:
3H2SO4，加热至60～80℃间，以待标的KMnO4溶液滴至微红色（30秒不变）为终点,则：
3.4.4酸性溶液中测定COD：
（１）取100mL混匀水样于250mL锥形瓶中。
（２）加入5mL（1：
3）硫酸，摇匀。
（３）加入10.00mL0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30分钟（从水浴重新沸腾起计时）。
注：
沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
（４）取下锥形瓶，趁热加入10.00mL0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀，立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。
（５）高锰酸钾溶液浓度的标定：
将上述已滴定完毕的溶液加热至70℃，准确加入10.00mL0.0100mol/L草酸钠标准溶液，再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。
记录高锰酸钾溶液的消耗量，按照下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）：
K=
，式中：
V—高锰酸钾溶液消耗量（mL）。
最后，通过下式计算水中COD的含量，
COD（O2,mg/L）=
式中：
V1—滴定水样时高锰酸钾溶液的消耗量（mL）；
K—校正系数；
M—草酸钠标准溶液浓度（mol/L）；
8—氧（1/2O2）摩尔质量。
100—水样体积
3．4．5注意事项：
（1）在水浴加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。
此时，应将水样稀释倍数加大后再测定。
（2）在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60-80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。
（3）高锰酸钾是自身指示剂,用它判断滴定终点;
（4）煮沸时间及温度应保持一致，以免发生误差；
（5）水样如有混浊现象，应预先进行过滤才能测定；
（6）因高锰酸钾标准溶液的浓度易发生变化，每次测定时必须标定。
第四章数据处理
4.1数据处理
4.1.1按同一时间，不同地点COD含量的变化
表1，8:
00原始数据Table1,rawdataat8:
00
地点
消耗量（mL）
标定量（mL）
COD含量
扬农集团
3．50
2．30
38.96
大明寺
2．22
2．50
31.10
响水桥西岸
3．36
3．50
22.54
便益门大桥
3．30
2．50
34.56
洼字街东岸
3．10
3．50
21.94
图2，8:
00COD曲线图Fig.2,thecurveofCODat8:
00
表2，9:
00原始数据Table2,rawdataat9:
00
地点
消耗量（mL）
标定量（mL）
COD含量
扬农集团
3．31
3．60
21.58
大明寺
3．10
3．80
19.58
响水桥西岸
3．70
4．30
17.49
便益门大桥
3．50
3．50
22.86
洼字街东岸
3．10
3．80
19.58
图3，9:
00COD曲线图Fig.3,thecurveofCODat9:
00
表3，10：
00原始数据Table3,rawdataat10:
00
地点
消耗量（mL）
标定量（mL）
COD含量
扬农集团
2．90
3．60
20.67
大明寺
2．70
3．00
25.87
响水桥西岸
3．90
3．30
25.70
便益门大桥
3．30
2．50
34.56
洼字街东岸
3．60
3．19
26.11
图4，10:
00COD曲线图Fig.4,thecurveofCODat10:
00
表4，11:
00原始数据Table4,rawdataat11:
00
地点
消耗量（mL）
标定量（mL）
COD含量
扬农集团
3．90
4．00
19.80
大明寺
4．50
3．50
25.14
响水桥西岸
3．80
2．40
38.00
便益门大桥
3．50
3．68
21.35
洼字街东岸
3．46
3．60
21.91
图5，11:
00COD曲线图Fig.5,thecurveofCODat11:
00
表5，12：
00原始数据Table5,rawdataat12:
00
地点
消耗量（mL）
标定量（mL）
COD含量
扬农集团
3．10
2．60
32.31
大明寺
2．20
3．00
24.53
响水桥西岸
2．90
2．50
33.28
便益门大桥
2．40
2．20
37.09
洼字街东岸
2．70
2．60
31.08
图6，12:
00COD曲线图Fig.6,thecurveofCODat12:
00
表6，13:
00原始数据Table6,rawdataat13:
00
地点
消耗量（mL）
标定量（mL）
COD含量
扬农集团
3．80
2．90
30.07
大明寺
3．50
2．80
30.57
响水桥西岸
3．60
2．40
37.33
便益门大桥
2．80
2．60
31.38
洼字街东岸
3．70
2．80
31.14
图7，13:
00COD曲线图Fig.7,thecurveofCODat13:
00
表7，14：
00原始数据Table7,rawdataat14:
00
地点
消耗量（mL）
标定量（mL）
COD含量
扬农集团
3．60
3．10
27.10
大明寺
3．10
3．60
21.11
响水桥西岸
3．80
4．10
18.93
便益门大桥
3．50
3．50
22.86
洼字街东岸
4．20
2．60
35.69
图8，14:
00COD曲线图Fig.8,thecurveofCODat14:
00
表8，15：
00原始数据Table8,rawdataat15:
00
地点
消耗量（mL）
标定量（mL）
COD含量
扬农集团
3．90
2．60
34.77
大明寺
2．50
2．10
39.62
响水桥西岸
3．90
2．40
38.33
便益门大桥
4．10
4．30
18.23
洼字街东岸
3．80
3．60
22.67
图9，15:
00COD曲线图Fig.9,thecurveofCODat15:
00
表9，16：
00原始数据Table9,rawdataat16:
00
地点
消耗量（mL）
标定量（mL）
COD含量
扬农集团
3．30
3．10
26.32
大明寺
3．30
2．50
34.56
响水桥西岸
4．00
3．00
29.33
便益门大桥
3．20
3．30
24.00
洼字街东岸
4．00
3．55
21.89
图10，14:
00COD曲线图Fig.10,thecurveofCODat14:
00
表10，17：
00原始数据Table10,rawdataat17:
00
地点
消耗量（mL）
标定量（mL）
COD含量
扬农集团
3．10
3．50
21.94
大明寺
6．00
4．10
23.22
响水桥西岸
3．50
8．20
5.17
便益门大桥
4．50
3．50
25.14
洼字街东岸
3．20
3．80
19.79
图11，17:
00COD曲线图Fig.11,thecurveofCODat17:
00
表11，18：
00原始数据Table11,rawdataat18:
00
地点
消耗量（mL）
标定量（mL）
COD含量
扬农集团
3．60
3．80
20.63
大明寺
3．60
3．90
19.90
响水桥西岸
3．90
4．00
19.80
便益门大桥
3．20
3．20
25.00
洼字街东岸
3．70
4．30
17.49
图12，14:
00COD曲线图Fig.12,thecurveofCODat18:
00
表12，19：
00原始数据Table12,rawdataat19:
00
地点
消耗量（mL）
标定量（mL）
COD含量
扬农集团
3．40
3．10
26.58
大明寺
3．60
3．40
24.00
响水桥西岸
3．70
3．50
23.31
便益门大桥
3．10
3．80
19.58
洼字街东岸
3．10
3．10
25.81
图13，19:
00COD曲线图Fig.13,thecurveofCODat19:
00
（上图中1，2，3，4，5分别代表扬农集团、大明寺、响水桥西岸、便益门大桥，洼字街东岸）
4.1.2按同一地点，不同时间COD含量的变化
图14，扬农集团COD水中曲线Fig.14,YangGroupofagriculturalwaterCODcurve
图15，大明寺水中COD曲线Fig.15,DamingSiCODofthewater
图16，响水桥西岸水中COD曲线Fig.16,WaterBridgeringfortheWestBankCODofthewater
图17，便益门大桥水中COD曲线Fig.17,BridgewillYimenCODofthewater
图18，洼字街东岸水中COD曲线Fig.18,WaStr
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