药检所仪器作业指导书化药室.docx

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药检所仪器作业指导书化药室

初稿制作人李鹏

第一部分仪器自检规程

巴彦淖尔市食品药品检验所

作业指导书

编号：

标题：

紫外分光光度计自检规程

实施日期：

年月日

1.紫外分光光度计自检规程

1.1开机15分钟后，进行以下各项检查：

1.1.1波长准确度

通过D2灯的辉线来检查波长的准确度。

氘灯检查波长准确度的方法

目前国际上普遍使用的标准有汞灯﹑标准滤光片等,这些标准都有比较丰富的光谱峰。

但是对咱们普通实验室来说，买一个汞灯或滤光片可以说是很奢侈的，再说也是没有必要的。

因为一般实验室的紫外分光光度计都是送检的，计量院出具检定证书的，所以平时自己做个期间核查什么的，就没有必要用这些东西了。

下面介绍一种简单的，利用仪器自身光源就能进行波长准确度检查的方法。

波长准确度定义：

仪器显示的波长数值与单色光的实际波长值之间的误差。

利用氘灯的两个特征吸收峰656.1nm,486.02nm。

俺以UV-2550为例进行说明。

1.3.1 F线

测定方式：

        能量                        

        记录范围：

        0 （低）~100 （高）

        波长范围：

        660 （开始）~650 （结束）

        扫描速度：

        中等

        采样间隔：

   自动

选择仪器参数表   设置测定参数如下：

灯：

D2 （氘灯）

         检测器：

        PM

         PM 增益：

2

         狭缝宽：

        0.2

         采样间隔        :

自动

UV2550 峰的波长应该在 655.8 nm ~ 656.4 nm.

1.3.2 C线

再次用相同的步骤对测定氘灯的另一个特征峰：

记录范围：

                0 （低） ~ 10 （高）

        波长范围：

        490 （开始） ~ 480 （结束）

本例中，UV2550峰的波长应该在485.7 nm ~ 486.3 nm，

操作及谱图

波长准确度利用氘灯的特征峰的波长进行检查，仪器本身光源D2灯检查656.1nm,486.02nm波长的准确度

选用仪器的波长扫描功能测定波长准确度时,宜用扫描速度慢,响应时间小,这样可以避免附加误差。

要特别注意采样间隔的设定,为了准确得到峰值波长的数据,建议采用0.1nm的采样间隔.

现在普遍采用氘灯的C线和F线来检定仪器的波长准确度，

要求：

+0.3nm（狭缝宽度0.2nm）。

1.1.2基线平坦度

确认样品池无样品，进行基线校正后，执行光谱扫描，检查平坦度。

要求：

弯曲可在+0.002ABS以内。

（除去噪音）

1.2自检周期：

每年一次。

起草人

复核人

巴彦淖尔市食品药品检验所

作业指导书

编号：

标题：

电子天平自检规程

实施日期：

年月日

2.电子天平自检规程

2.1开机稳定30分钟后，进行以下各项检查：

2.1.1用内置校正砝码检查

a.按MODE键仪器显示CAL……。

b.当仪器显示CAL100时，将仪器侧面CAL开关往前推。

c.当仪器显示CAL0时，将仪器侧面CAL开关复位。

d.仪器显示0.0000ɡ，自校完成。

2.1.2用标准砝码检查（线性、重复性的检查）

a.天平稳定后，放入50g砝码，千分之一、万分之一天平末位数字显示均应在+5变化量以内，重复6次。

b.放入20g砝码，千分之一、万分之一、十万分之一天平末位数字显示均应在+5以内，重复6次。

c.托盘天平，全量检，变化量1个分度值以内。

注：

无内置校正砝码的天平只进行第2项检查。

2.2自检周期：

根据工作情况确定。

起草人：

复核人：

巴彦淖尔市食品药品检验所

作业指导书

编号：

标题：

高效液相色谱自检规程

实施日期：

年月日

3.高效液相色谱仪自检规程

3.1开机稳定30分钟后，进行以下项目检查：

3.1.1基线检查

色谱条件：

药检工作中某一检品色谱条件下记录基线，漂移应小于0.4mv，记录30分钟。

3.1.2重复性检查

色谱条件：

药检工作中某一检品色谱条件。

进样次数：

连续进样5次。

峰面积相对标准偏差：

应小于2.0%。

3.2自检周期：

每年一次。

起草人

复核人

巴彦淖尔市食品药品检验所

作业指导书

编号：

标题：

旋光仪自检规程

实施日期：

年月日

4.旋光仪自检规程

4.1开机稳定30分钟后，进行以下项目检查：

4.1.1样品管加水，按规定的温度做空白溶剂校正，测定样品溶液后再校正一次，以确定仪器的零点无变动。

4.1.2取105℃干燥2小时的基准物蔗糖适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中含0.2g的溶液，分别在不同的温度下依法测定。

结果应符合下表的规定。

温度

15℃

20℃

25℃

30℃

比旋度

+66.68°

+66.60°

+66.53°

+66.45°

4.1.3结果判定：

规定温度下测得的比旋度结果的相对标准偏差应在0.2%范围内。

4.2自检周期：

每年一次。

起草人

复核人

巴彦淖尔市食品药品检验所

作业指导书

编号：

标题：

pH计自检规程

实施日期：

2012年03月01日

5.pH计自检规程

5.1检查项目及方法

5.1.1pH值线性实验将仪器校正完毕后，依照《中国药典》2010年版二部附录pH值标准溶液其结果偏差不应大于土0.02pH值单位。

（高定位低斜率）

5.1.2标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。

5.2自检周期：

每年一次。

起草人：

复核人：

第二部分仪器设备自校准规程

巴彦淖尔市食品药品检验所

作业指导书

编号：

标题：

不溶性微粒测定仪自校准规程

实施日期：

年月日

6.不溶性微粒测定仪自校准规程

6.1开机稳定15分钟后，进行以下检查：

取样体积的校正：

对管路清洗完毕后，设定取样体积（5ml），以水作为供试品测定，接取排出液，按重量折算排出液的体积，应不得过±3%。

6.2自校周期：

每年一次。

起草人

复核人

巴彦淖尔市食品药品检验所

作业指导书

编号：

标题：

溶出度测定仪自校准规程

实施日期：

年月日

7.溶出度测定仪自校准规程

7.1检查项目及自检方法

7.1.1同轴度：

可用同心圆逐一杯子进行节。

7.1.2篮与桨的转速：

可用秒表按规定的转速操作，应在允许范围内（±4%）。

7.1.3温度：

用标准温度计进行测定（±0.1℃）。

。

从主菜单进入“基本试验”参数设置，设定温度为37.0℃，按[确认]键进入基本试验运行界面，再按[加热]键启动温控程序，屏幕显示“加热器：

开”。

当屏幕显示水浴温度达到37.0℃丙稳定至少半小时后，用标准温度计从机头顶部温度计插孔插入水浴箱（深浅适中）实测循环水的温度，要求精确到0.1℃，将此都市作为“温度校准值”。

按[退出]键退回主菜单，另选“一起设置”，按[确认]键进入“仪器设置”界面，在“温度校准”项下光标处输入上述“温度校准值”，按[确认]键完成校准，再按[退出]键退回主菜单。

7.2自校准周期：

每年一次

参考：

溶出试验仪使用说明书

起草人

复核人

巴彦淖尔市食品药品检验所

作业指导书

编号：

标题：

瑞士万通915卡尔费休水分滴定仪

自校准规程

实施日期：

年月日

8.梅特勒DL31卡尔费休水分滴定仪自校规程

8.1开机稳定15分钟后，进行以下项目的检查：

a.漂移值的测定

仪器自动测定并打印出漂移值，漂移值应在20ul/min以内显示平衡正常，稳定后标定滴定度

b.费休氏试液的标定

点击主菜单，点击调入方法，点击内部记忆，选择TITER滴定度，点击载入

精密称取纯化水10～30mg（微量注射器吸取纯化水，万分之一天平上用减重法称重，注射后若枕头可进入液面下则注射完全，若再液面上则需要回抽再次称重计算重量），置滴定杯中，标定费休氏试液的滴定度；连续测定4次以上，结果的相对标准偏差（RSD）应不大于1.0%，取平均值作为费休氏试液的滴定度，例如滴定度为5mg/ml代表5mg水消耗1ml滴定液。

c.准确度

取酒石酸钠二水合物约30mg，作为供试品，重复测定4次，测得值均应在15.66±0.16%范围内。

8.2自检周期：

每年一次。

起草人

复核人

巴彦淖尔市食品药品检验所

作业指导书

编号：

标题：

温湿度计（室内）自校准规程

实施日期：

年月日

9.温湿度计（房间用）自校准规程

溯源：

用计量检定合格的标准温湿度计比对其它温湿度计。

9.1方法：

将标准和拟比对的温湿度计集中放置24小时后，参照标准比对调整其它温湿度计数值。

调整后再集中放置24小时后，记录温湿度值。

结果：

温度差应在+1.5℃以内；相对湿度（RH%）差应在+5%以内。

9.2自校准周期：

每年一次。

起草人

复核人

巴彦淖尔市食品药品检验所

作业指导书

编号：

标题：

崩解仪自校准规程

实施日期：

年月日

10.崩解仪自校准规程

10.1开机后，进行以下项目检查：

a.吊篮支架上下移动距离

用精度为0.05mm的游标卡尺测量金属支架上下移动距离，应为55±2mm。

b.往返频率

用秒表测量吊篮升降频率，每分钟应为30～32次。

c.温度

设定水槽温度，使烧杯内温度达到并保持在37±1℃，用经校正的温度计（分度值为0.5℃）测量烧杯内温度，每15分钟测定一次，2小时内烧杯内温度应保持在37±1℃。

10.2自检周期：

每年一次。

起草人

复核人

巴彦淖尔市食品药品检验所

作业指导书

编号：

标题：

电位滴定自校准规程

实施日期：

年月日

巴彦淖尔市食品药品检验所

作业指导书

编号：

标题：

熔点测定仪自校准规程

实施日期：

年月日

12.熔点测定仪自校准规程

12.1开机稳定30分钟。

12.2使用中国药品生物制品检定所下发的熔点标准品检测。

12.3按照测定熔点标准品的规定干燥样品（135℃以下的样品，使用五氧二磷干燥），放至室温，研细，装入毛细管中（3mm），在所测熔点温度标示值的前10℃时放入传温液中，升温速率为1℃/分钟，升温至样品熔融，此时温度值应与标示值一致。

12.4每套标准品有十个品种，每支温度计测定2～3个品种，反复测试3次，取全熔点的平均值。

表十个熔点标准品的标示值

O～100℃香草醛83℃170～270℃茴香酸185℃

磺胺二甲嘧啶200℃

80～180℃乙酰苯胺116双氰胺210.5℃

非那西丁136℃糖精229℃

磺胺166℃咖啡因237℃

酚酞263℃

12.5自校准周期：

每年一次。

起草人：

复核人：

巴彦淖尔市食品药品检验所

作业指导书

编号：

标题：

温度计自校准规程

实施日期：

年月日

13.温度计自校准规程

溯源：

使用标准温度计（经国家计量部门检定合格）检定。

13.1方法：

将水浴温度调节至待测温度范围内，将标准温度计和待测温度计集中一起放在水浴内待示值稳定后，分别记录标准温度计和待测温度计温度值，两者差值不得过±0.5℃。

13.2自检周期：

每年一次。

起草人：

复核人：

巴彦淖尔市食品药品检验所

作业指导书

编号：

标题：

电热恒温干燥箱自校准规程

实施日期：

年月日

14.电热恒温干燥箱自校准规程

本规程适用于有数显指示温度的电热恒温干燥箱的自校准，无数显指示温度的电热恒温干燥箱只校准所用温度计。

14.1开机稳定30分钟，将需自检的设备通电加热，设定为常用温度。

待温度到设定值后，稳定30分钟，将经检定的温度计放入设备的常用位置中，关好箱门，30分钟以上，观察数显指示温度与检定的温度计比较，并记录此值。

14.2结果判定：

在≤100℃以下，以数显指示温度在温度计±1℃范围为合格；在>100℃以上，以数显指示温度在温度计±2℃范围为合格。

14.3自检周期：

每年一次。

起草人：

复核人：

巴彦淖尔市食品药品检验所

作业指导书

编号：

标题：

水浴锅自校准规程

实施日期：

年月日

15.水浴锅自校准规程

本规程适用于有数显指示温度的水浴锅的自校准，无数显指示温度的水浴锅只自校准所用温度计。

15.1将需自检的设备通电加热，设定为常用温度。

待温度到设定值后，稳定30分钟，将经检定的温度计放入设备的常用位置中，待30分钟以上，观察数显指示温度与检定的温度计比较，并记录此值。

15.2结果判定：

在≤100℃以下，以数显指示温度在温度计±1℃范围为合格；在>100℃以上，以数显指示温度在温度计±2℃范围为合格。

15.3自检周期：

每年一次。

起草人：

复核人：

第三部分仪器设备操作规程

巴彦淖尔市食品药品检验所

作业指导书

编号：

标题：

SCL-10A高效液相色谱仪操作规程

实施日期：

年月日

16.SCL-10AVP高效液相色谱仪操作规程

16.1准备

接通电源，依次打开泵、检测器、系统控制器及计算机的电源开关。

16.1.1打开【CLASS-VP】窗口，单击【Instrument1】，进入此状态，并发出一声鸣叫。

16.1.2参数设置：

单击泵图标，出现对话框，设定流速，随后选择【SPD-10Avp（Det.A）】，输入波长及运行时间，然后单击【Download】，另存与【File】项下的【Method-SaveAs……】。

16.1.3打开放空阀（旋转180°），未开泵前按下purge键，排去管路中的气泡。

16.2仪器运行

当色谱参数设置完成后，单击【InstrumentOn/Off】图标，仪器开始运行，如果终止仪器的运行，仍单击此图标。

16.2.1进行分析：

单击工具栏项下的【SingleRun】图标，出现对话框，输入样品名、方法名、数据名编号、称样量、稀释倍数。

单击【Start】，开始进样。

16.2.2数据分析：

在仪器运行状态下，打开【CLASS-VP】窗口中的【Offlineprocessing（Instrument1）】。

16.2.3调用色谱图：

在命令栏【File】下，选择【Data】单击【Open……】。

16.2.4调整积分参数：

在命令栏【Method】下，选择【IntegrationEvents】，在此表中输入修改的参数，单击【Analyze】图表，重新积分。

16.2.5报告打印：

在命令栏【Reports】下，选择【View】是预览，选择【Print】项下的所需报告格式，然后打印报告。

16.3关机操作

①全部测定完毕后，按规定用适当溶剂冲洗泵、进样器、柱和检测器。

②关闭各部件的电源开关几【Instrument1】、【Method……】、【Instrument.（Offline）】和【CLASS-VP】窗口。

③关闭计算机及各部件电源开关。

16.4注意事项

16.4.1如流动相中有盐，实验前须先用水冲洗整个系统，然后再用流动相平衡。

16.4.2放空阀只能旋转180°（逆时针），若大于180°空气将进入排液管，最终导致空气进入流动相。

16.4.3使用前检查泵屏幕上“Pressure”显示值是否在-0.3~0.3Mpa范围内，如果不在，使用“ZEROADJ”功能对压力传感器进行调零。

16.5数据采集

16.5.1开机顺序：

泵→检测器→控制器→色谱工作站。

16.5.2建立新方法或打开已有方法。

①双击class-vp图标，双击Instrument1。

②选择file→method→new或open（new为新建方法open为打开已有方法）。

③点击泵图标，mode栏选择BjnaryGradient，T.Flow设为1，P.Max设为15。

④点击SPD-10Avp，设定检测波长（wavelength），击活Acquisitionchannel，将period单位改为sec、值为0.5，设定运行时间run。

⑤点击SCL-10Avp，将Trigger框改为External。

⑥保存方法file→method→save（保存）或saveas（另存）。

⑦点击Download下载方法，击活Instrumenton/off图标。

16.5.3进样

①点击preview图标，基线走平后，点stop图标。

②开始进样，点击singleRun图标，在上Data框内选择路径并建立文件夹名。

③在下Data框内为采集数据起名，点击start。

④将手动进样阀扳起，注入样品，然后快速扳下，则开始采集。

⑤若要提前停止采集，点stop图标。

⑥点击Analyze图标对色谱图进行积分，点击Integrationevents图标调整积分参数。

⑦打开离线处理：

点击shimadzuclass-vp图标，双击offlineprocessing，双击Instrument1，open→opendata。

16.6订制报告：

16.6.1Method→CustomReport打开报告模板。

16.6.2file→ReportTemplate→open打开已有的报告模板（在c盘class-vp内），可在此基础上进行修改。

16.6.3点右键Herder/Footer显示报告头，点右键InsertField插入内容。

16.6.4点右键InsertGraph插入图形，选择DataGraph。

16.6.5点右键InsertReport→RunReport插入报告内容。

16.6.6保存报告模式：

file→ReportTemplate→saveas存到c盘class-vp内，扩展名为.srp，关闭再打开工作站，此报告模式将在Reports内显示。

16.7打印报告：

打开数据，点击Reports，view→预览、print→打印。

16.8注意事项

16.8.1高效液相色谱法所使用的溶剂是易燃并且有毒的，安装设备的房间应彻底通风，否则会引起中毒或刺激，也会引起火灾或爆炸事故的发生。

不能产生静电。

16.8.2如果溶剂进入眼睛或有毒的溶剂溅到皮肤上，立即用水冲洗，配备的冲洗设备离本仪器单元越近越好。

16.8.3避免在有腐蚀性气体或大量灰尘的地方安装本仪器单元，否则，会影响仪器的正常运转并且缩短仪器的寿命。

16.8.4不要取下主盖板，因为这样会使仪器损伤或部件断裂。

常规的维护，检查和调试，不需要取下主盖板。

16.8.5不能使用乙醇或其它稀溶剂擦洗仪器，因为这样会导致仪器表面褪色。

16.8.6流动相使用前，须经0.45μm滤膜过滤，除去其中的颗粒性杂志和其它物质。

起草人：

复核人：

巴彦淖尔市食品药品检验所

作业指导书

编号：

标题：

Waters2695HPLC系统操作规程

实施日期：

年月日

17.Waters2695HPLC系统操作规程

17.1准备

17.1.1流动相：

按方法要求配制流动相，经0.45m微孔滤膜过滤，并超声波脱气20分钟以上。

17.1.2样品溶液：

按方法要求配制样品溶液，并以过滤或高速离心方式除去溶液中的固体微粒。

17.2开机及平衡系统

17.2.1打开仪器电源，待仪器各部分自检完成；

17.2.2将2695泵清洗管路（不透明管）和洗针管路（绿管）分别放入适当的溶剂中，按2695面板Diag键，选择PrimeSealWash，清洗泵头约1分钟；再选择PrimeNdlWash，清洗进样针1-2次；

17.2.3将配制好的流动相放入2695样品槽中，按2695面板Menu/Status键进入手动控制模式；设定流速、柱温等参数，平衡系统约30分钟；

17.2.4按2695面板DirectFunction键，选择PurgeInjector，冲洗进样器；

17.2.5打开计算机，运行Empower软件，选择存放数据文件的Project，运行RunSamples；按DevelopMethods按钮，建立方法；按Monitor按钮，观察基线，待基线平稳，可准备进样。

17.3进样

17.3.1将样品放入2695样品盘中，记录每一样品对应的管号；

17.3.2先在Single状态进样一次，若条件适合，确定运行时间（RunTime）；

17.3.3在Samples状态编辑样品表，开始自动进样。

17.4数据处理及打印

17.4.1在Empower软件中运行BrowseProject，在Channels表中打开数据，建立处理方法；

17.4.2用建立好的处理方法处理数据；

17.4.3在Results表中选择要打印的结果，选择打印格式，打印数据。

17.5关机

17.5.1实验结束后，首先关闭检测器电源；

17.5.2在2695样品槽中换上适当的清洗溶剂，清洗系统约60分钟；

17.5.3按2695面板Diag键，选择PrimeSealWash，清洗泵头约1分钟；再选择PrimeNdlWash，清洗进样针1-2次；按Menu/Status键进入手动控制模式，按DirectFunction键，选择PurgeInjector，冲洗进样器；

17.5.4降低流速至0，待系统压力回零后，关闭2695电源。

17.5.5关闭计算机及显示器电源。

起草人：

陈静

复核人：

王凤玲

巴彦淖尔市食品药品检验所

作业指导书

编号：

标题：

AAnalyst400原子吸收光谱仪

实施日期：

年月日

29.AAnalyst400原子吸收光谱仪

29.1火焰炉

29.1.1确保光谱仪系统和其它辅助仪器安装正确并连接到它们的电源上。

29.1.2打开工作区域的排气通风系统。

29.1.3打开乙炔气，调节乙炔压力到推荐值（83–96kPa），开空气（300-400kPa）。

注意：

决不使用氧气或合成空气代替压缩空气。

过高的氧气浓度会造成回火的危险。

29.1.4打开主机开关，打开电脑。

任务栏出现网络连接上图标，双击桌面WinLab32forAA快捷图标进入原吸应用软件。

29.1.5点开软件后光谱仪会进入开机自检程序，在光谱仪和火焰选项前会出现两个勾，随后此自检窗口会自动消失。

可进行正常的仪器操作。

29.1.6打开灯室门。

将需要的元素灯插入所选的灯座内，确保HCL的插口完全插到灯座上的插座内。

关闭灯室门。

29.1.7点击工具栏上的Lamps图标进入LampSetup界面。

29.1.8点击Cuon/off，点亮所需灯。

29.1.9再点击相应的灯位，仪器自动将相应元素灯的光按照程序设置进入光路，并对光路进行优化。

设置完成后，会有能量显示。

29.1.10新建一个方法：

点File→New→Method,进入N