氯乙烯工段操作规程.docx
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氯乙烯工段操作规程
氯乙烯工段操作规程
一、工段任务:
将乙炔、氯化氢按一定量配比混合,经脱水、预热后进入装有氯化汞触媒的转化器合成粗氯乙烯气体,并经水洗、碱洗、加压、精馏制得纯度达99.99%以上的氯乙烯单体,供聚合岗位用。
二、工艺简述:
自HCL工序来的HCl进入HCl石墨预冷器用0℃盐水间接冷却气体中的部分水分,以盐酸的形式脱出,自乙炔工序冷却脱水后的乙炔气经乙炔阻火器与脱水后的干燥氯化氢,分别经各自的孔板流量计,按一定比例配比后,在混合器内混合,然后进入两组串联的石墨冷凝器用-35℃冷冻盐水间接冷却,使混合气体冷却到-15℃左右,混合气体的一部分水分冷凝形成盐酸流下,另一部分则形成酸雾夹带于气流中,进入两组串联的酸雾捕集器,经憎水性含氟硅油玻璃棉过滤分离,然后气体经两台预热器预热至80℃左右,送入多组并联的转化器,每组转化器由第一台转化器上部进入,而由第二台转化器下部出来。
通过转化器列管中装载的吸附氯化汞的活性炭触媒转化为粗氯乙烯,反应放出的热量通过管壳循环热水移去。
粗氯乙烯中带来的微量氯化汞升华物,经除汞器用活性炭吸收除去,然后进入吸收塔、水洗塔、碱洗塔除去残余氯化氢后,一部分进入氯乙烯气柜,另一部分送压缩岗位。
由氯乙烯气柜或合成直接送来的粗氯乙烯气体,先进入机前予冷器冷却,经机前水分离器脱去部分水后被氯乙烯压缩机吸收,经机械压缩至0.55MPa(表压)后进入除油器分离出油、经机后冷却器冷却降温后送分馏岗位去精制。
经压缩后的粗氯乙烯气体送入全凝器,用0℃冷却水间接冷却,冷凝下来的氯乙烯液体经水分离器分离水后进入粗单体贮槽,再次脱水后进入低沸塔,进行氯乙烯和低沸物的分离,被分离出来的低沸点物质在塔顶用0℃水间接冷却,回收部分氯乙烯后从塔顶溢出,一部分去机前冷凝器,一部分汇同全凝器内不凝性气体一起进入尾气冷凝器,用-35℃盐水间接冷却回收部分氯乙烯后放空,或进入尾气吸附器回收。
尾气冷凝液流入分离器,分离了水分后亦进入低沸塔进行再次蒸馏。
被分离了低沸物的氯乙烯从低沸塔底借压差连续进入高沸塔,高沸塔再沸器将氯乙烯蒸出,经塔身至塔顶;塔顶冷凝器用0℃水间接冷凝后,部分回流后大部分精氯乙烯溢出,由塔顶进入成品冷凝器用0℃水间接冷凝后,进入单体缓冲槽贮槽由泵输送至单体球罐贮存。
高塔底的高沸物间歇排入高沸物贮槽,至一定液位后进入残液塔,经残塔蒸馏后,经塔顶冷凝器由0℃盐水控制回流比后,残液进入残液贮槽,气相VC回收至机前。
三、工序的主要化学反应原理和化学方程式:
干燥的混合气进入转化器,在氯化汞触媒的存在下,氯化氢和乙炔反应而生成氯乙烯,反应方程式为:
HgCl2/C
130~150℃
HCl+CH≡CHCH2=CHCl+124.6kJ/molCl2
其反应机理为:
乙炔先与氯化汞加成形成中间物氯乙烯氯汞:
CH≡CH+HgCl2→ClCH=CH-HgCl
此中间加成物很不稳定,遇氯化氢即分解而生成氯乙烯。
ClCH=CH-HgCl+HCl→CH2=CHCl+HgCl2
四、原材料的规格和要求:
1、乙炔:
纯度≥98.5%,不含硫、磷;用硝酸银试纸检查不变色。
2、氯化氢:
纯度:
>93%,不含游离氯,含氧:
<0.4%
3、触媒:
活性炭含量:
90%左右,颗粒度:
φ3×6~9毫米;
氯化汞含量:
8~15%,含水:
<0.3%
假比重:
约0.65g/cm3
外观:
灰或纯黑。
五、工艺指标:
1、转化岗位:
(1)合成反应温度:
100~180℃
(2)分子比(C2H2∶HCl):
1∶1.05~1.1
(3)合成反应后:
含HCl:
3.2~9.6%;C2H2<0.1%
(4)石墨冷凝器:
1#:
-10℃~-14℃;2#:
-14℃~-18℃
(5)预热器出口温度:
75~85℃
(6)转化率:
>99%
(7)粗氯乙烯纯:
>92%
(8)水洗含酸:
PH≥6
(9)碱液浓度:
NaOH:
10~15%;Na2CO3:
≤8%(冬天≤5%)
(10)废碱浓度:
NaOH:
≤5%,Na2CO3:
≥8%(冬天≥5%)
(11)转化器前混合气含水:
≤0.06%
(12)循环热水PH值:
8~10(定期加入缓蚀剂)
(13)混合器温度:
≤45℃(夏);≤30℃(冬)
(14)转化器开车温度:
≥80℃
(15)转化器单台阻力:
≯50mmHg
(16)水洗塔下水含HCl:
3±0.5%;含Hg:
≤0.05mg/l
(17)热水出口温度:
90±5℃
2、压缩岗位:
(1)气柜使用范围:
200~2000M3
(2)压缩机进口:
压力:
≥50mmH2O柱(不允许负压)温度:
5~10℃。
(3)主机温度:
≤110℃
(4)出口压力:
0.55±0.05MPa(表压);温度:
≤110℃
(5)轴承温度:
≤65℃
(6)油压:
0.15~0.5MPa(表压);油温:
≯70℃
(7)机前冷却器排水PH值:
PH≥7
(8)机后冷却器出口温度:
45~50℃
3、分馏岗位:
VC≥99.99%铁≤1PPm水≤200PPm乙炔≤5PPm1,1-EDC≤30PPm
(1)尾气排放:
VC≤10%
(2)尾凝器出口温度:
-10~6℃
(3)尾气出口压力:
0.55~0.60MPa
(4)全凝器下液温度:
≤25±5℃
(5)-35℃盐水进口温度:
-30±3℃
(6)0℃盐水进口温度:
0±2℃
(7)粗VC槽液面:
1/3~2/3
(8)低塔再沸器:
压力:
0.5~0.55MPa温度:
39~42℃
(9)低塔塔釜液面:
1/3~2/3
(10)低塔塔顶压力:
0.48~0.53MPa
(11)低塔塔顶温度:
33~38℃
(12)低塔冷凝器出口温度:
20~30℃
(13)高塔再沸器:
压力:
0.15~0.25MPa温度:
29~34℃
(14)高塔塔釜液面:
1/3~2/3
(15)高塔塔顶压力:
0.15~0.25MPa
(16)高塔塔顶温度:
15~20℃
(17)成品冷凝器入口压力:
0.15~0.2MPa
(18)残液塔釜温度:
35-40℃
(19)残液塔釜压力:
0.15~0.2MPa
(20)残液塔顶温度:
10~15℃
(21)残液塔顶压力:
0.1~0.15MPa
六、岗位操作法:
1、转化岗位:
(1)开车前准备:
A、检查设备、阀门、管道是否完好、畅通。
B、对各放酸口进行放酸处理。
C、检查各仪表、阀门是否齐全好用。
D、打开循环槽的水阀门和蒸汽阀门,制备循环热水使液面到循环槽的1/2以上,且水温大于90℃。
E、启动热水泵,使转化器、予热器等热水循环,并排除管道设备内积气。
F、通知冷冻工段送盐水,对各台用冷冻盐水的设备进行予冷。
G、检查各阀门的开关位置是否正确。
H、向碱洗塔打碱至规定液面,开启碱泵,使碱液循环。
I、开水洗塔阀门,调节至适当流量。
J、打开水洗塔、吸收塔上酸阀,经水洗塔加水到酸贮槽至规定液位,启动酸泵,使酸液保持循环。
K、通知清净和盐酸岗位作好送气准备。
L、准备完毕,报告公司调度及本厂,听候命令开车。
(2)开车操作:
A、通知盐酸岗位送少量氯化氢,并通知分析室取样;当氯化氢纯度达85%
以上,且不含游离氯时,开氯化氢入口阀门。
B、通知清净送乙炔,并打开乙炔阻火器放水口排空,当乙炔纯度达90%以
上且不含S、P时,打开乙炔总阀,关闭阻火器放水口,当水洗塔出水口
PH>6时,打开碱洗塔去气液分离器阀门,关闭气液分离器排空阀。
C、经分析取样,在保证氯化氢过剩3.2~9.6%的情况下,逐步增加乙炔和
氯化氢流量至需要量。
D、正常情况下,乙炔阻火器与孔板流量计每班排污4次,脱水系统每班放酸一次。
E、根据反应温度,调节循环水量。
F、每小时检查一次热水泵、酸泵和碱泵运行情况,检查转化器下部排酸情
况,水洗、碱洗和碱循环槽液位。
G、根据碱液浓度,每天进行冲塔换碱操作。
H、每小时准确记录一次。
(3)正常停车操作:
A、通知清净停送乙炔,关闭乙炔总阀门。
B、通知盐酸停送氯化氢,关闭氯化氢总阀门。
C、打开气液分离器下放空阀,关闭气液分离器气体入口阀。
D、停碱泵、酸循环泵。
E、无论停车时间长短、热水循环泵应继续运行,并保持70~80℃水温,
以利转化器维持正压和触媒干燥。
F、长期停车,可停盐水;短时停车,可继续循环。
G、准确记录停车时间及原因,并报告调度及本厂值班。
(4)紧急停车:
A、关乙炔总阀,关氯化氢总阀。
B、通知有关工序紧急停车。
C、其它同正常停车步骤。
2、触媒岗位操作标准:
(1)、管辖设备:
一台真空泵、二台触媒罐及设备联接的管线、阀门。
(2)、工作任务:
根据生产需要及时翻装触媒。
a、负责真空泵、触媒罐的使用与维护。
b、负责环境卫生处于良好状态。
c、负责触媒及活性碳的质量,重量验收和保管工作。
(3)、控制指标:
新触媒氯化汞含量11-12%,水份≤0.3%,外观黑色,
粒度¢3×6㎜。
(4)、操作程序:
A、开车准备工作:
a、检查真空泵、管路、阀门是否齐全好用。
b、检查电源、水阀是否灵活好用。
c、当前台转化器含乙炔>30%,取样VC含量≥3%,要更换或翻倒触媒,甩单台转化器时,进出口阀门有漏气的要加盲板。
d、抽转化器之前,必须用N2置换,取样VC含量≤2%,点火不着,方可揭盖抽触媒。
B、开车操作:
a、联接好真空泵与触媒罐的联接管。
b、放净真空泵内积水积物,盘车2-3周,打开泵入口阀,小开出口阀,启
动电机,开水阀。
c、待泵无异常声后,加大水量,全开出口阀。
d、按生产需要抽触媒。
e、触媒抽完后,及时停真空泵,停水。
f、装填触媒:
按要求将指定触媒装入转化器内,装完后,敲出花板,避免触媒“搭桥”现象,然后在列管上均匀铺上活性炭,以利于气相分配。
g、检查清理分布盘、入口管、阀门等处的结碳物。
h、检修人员盖好上盖后,测温管加盘根压紧,不准漏气。
i、对烧焊的转化器,要认真检查底网。
要求底网完好,避免产生漏触媒的现象产生。
j、新转化器装触媒,底网上要均匀铺满活性碳(3-5袋)。
C、注意事项:
a、抽触媒时要穿戴好防护用品。
b、保证抽倒所需深度。
c、真空泵在冬季要做好防冻工作,小开水阀,保持常流水。
d、活性碳与触媒绝对不能混装。
3、压缩岗位:
VCM螺杆压缩机操作规程
(1)开车前准备
A、检查仪表、电器、阀门是否灵活好用。
B、检查各零件的连接情况,做到无漏油、漏气。
C、检查机器油液位是否在规定范围1/2。
D、检查气柜、机前冷却器是否正常。
E、打开压缩机一道进出口阀门。
(2)正常开车操作.
A、盘动电机数转。
B、合上电源开关,打开机器冷却水进出口阀门。
C、打开进气口平衡阀。
D、点动电机,转向正确后方可起动电机。
E、待主机温度达到40℃,缓慢开进气阀,然后关闭进口平衡阀。
(3)正常停车
A、先打开出口气管上的平衡阀
B、按下停机按键,停机后立即排气至吸气侧。
C、停电源开关。
D、关闭机组入口阀门和平衡阀。
(4)紧急停车
A、迅速按下紧急停机按键。
B、按正常停车程序停车。
C、通知调度和厂值班。
4、分馏岗位:
(1)开车前准备:
A、检查管道、仪表、阀门、设备是否完整好用。
B、与压缩、冷冻联系开车。
C、打开全凝器进气总阀。
D、打开全凝器,高、低沸塔的塔顶,成品冷凝器冷却水阀门及尾气冷凝器冷冻盐水阀门。