煤检中心煤的工业分析作业指导书.docx

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煤检中心煤的工业分析作业指导书

煤的工业分析测定

作业指导书

二O一七年

1适用范围

本作业指导书规定了煤和水煤浆的水分、灰分和挥发分的测定和固定碳的计算，是根据国家标准并结合煤检中心具体情况制定的,适用于褐煤、烟煤、无烟煤和水煤浆煤的工业分析测定。

2规范性引用文件

GB/T212-2008《煤的工业分析方法》

GB/T483-2007《煤炭试验方法的一般规定》

GB/T3715-2007《煤质及煤分析有关术语》

3术语和定义

本作业指导书采用上述标准中的定义。

4设备要求

4.1电热鼓风干燥箱：

箱体严密，具有较小的空间，有气体进出口，并带有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范围内，每年进行一次恒温区测定。

4.2分析天平：

，感量0.1mg，检定周期1年。

4.3玻璃称量瓶：

直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。

4.4干燥器：

内装变色硅胶。

4.5智能马弗炉：

带有高温计和调温装置，耐热瓷板或石棉板。

恒温区至少每年测定一次，高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。

4.6坩埚架：

用镍铬丝或其他耐热金属丝制成，其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方。

4.7灰皿：

瓷制，长方形，底长45mm，底宽22mm，高14mm。

4.8挥发分坩埚：

带有配合严密盖的瓷坩埚，，坩埚总质量为15～20g。

4.9变色硅胶：

工业用品。

4.10凡士林：

工业用品。

4.11秒表：

每年检定一次。

4.12不锈钢式样勺：

不同规格。

5注意事项

5.1煤中空干基水分测定的注意事项

5.1.1试样粒度应小于0.2mm；干燥温度必须按要求加以控制（105～110℃）；干燥时间以达到干燥完全来合理掌握。

5.1.2测定分析水分时，进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g或质量有所增加时为止。

在后一种情况下，要用质量增加前一次的称量结果作为计算依据。

当分析水分小于2%时，就可不必进行检查性干燥。

5.1.3样品务必处于空气干燥状态后方可进行水分的测定。

定时检查煤样是否处于空气干燥状态，是将试样在空气中连续干燥1h，其质量变化不大于0.1%，则认为达到空气干燥状态。

5.1.4在测定操作时，煤样置于称量瓶中，瓶盖垂直于瓶体，让水分充分逸出；当干燥完毕，将瓶盖盖好，自干燥箱中取出后，在空气中放置约5min，然后转入干燥器中冷却至室温，视环境温度不同，一般要冷却10～15min。

5.2煤中灰分测定的注意事项

5.2.1高温炉通风要良好，且要安装烟囱，烟囱要安装在炉膛后部上方，连接处要严密，烟囱出口档板开关要打开、安装高度要合适。

5.2.2热电偶位置要正确。

热电偶不要紧贴炉底，应与炉底有20～30mm的距离，热电偶套有保护管，防止热端受腐蚀，其套管端部最好充填氧化铝粉，以减少热滞后性。

5.2.3灰皿在炉膛内位置要合适，同时对多个样品进行快速测定灰分时，要将含硫高的煤靠近炉膛后部放置，而含硫量低的煤放在近炉门处，这样就可减少由于逸出的硫氧化物在炉内“交叉作用”而导致测定结果偏高。

5.2.4灰皿要放置在恒温区域内。

同时测定多个样品的煤灰产率时，应注意各灰皿都应处在预先确定好的恒温区域内，以保持温度的一致性。

5.2.5煤样要完全灰化。

煤样灰化除了炉内有充分的空气外，还要求称好样品后，要轻轻振动灰皿，使煤样铺平摊开，其厚度不超过0.15g/cm2。

5.2.6空气中冷却时间要一致。

从高温炉内中取出装有灰分的灰皿时，要控制灰皿在空气中冷却的时间，一般要求不超过5min，就移到干燥器中冷却。

5.3煤中挥发分测定的注意事项

5.3.1称样前坩埚要在900℃±10℃的温度下灼烧到恒重。

5.3.2称取试样质量要在1g±0.01g范围内，并轻敲坩埚，使试样摊平。

5.3.3高温炉要足够的恒温区，能保持900℃±10℃的温度，根据炉子恒温区域来确定一次要放的坩埚数量，通常以不超过4～6个为宜。

5.3.4坩埚的几何形状和容积大小都要符合规定要求，坩埚的总质量为15g～20g为宜。

5.3.5在测定过程中，要注意观察恢复到900℃±10℃所需的时间，当样品放入后3min内就要恢复到900℃±10℃，否则，试验作废。

5.3.6所使用的热电偶的安装位置要正确，并在有效检定期内。

5.3.7在装有烟囱的高温炉内测定挥发分时，应将烟囱出口处的挡板关闭或用耐火材料堵住。

5.3.8坩埚要放在坩埚架上，坩埚架用镍铬丝或其它耐热金属丝制成，规格尺寸是能使坩埚都在高温炉恒温区，坩埚底部位于热电偶接点上方并距炉底20～30mm为准。

5.3.9各种设备均应有良好的接地。

5.3.10在高温炉内取送物品时，身体要与炉门保持一定距离，以免烫伤。

5.3.11禁止在设备内加热挥发性液体或受热挥发性固体及爆炸性物品，以免发生爆炸。

6作业程序

6.1空气干燥煤样水分的测定

6.1.1方法提要

称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定。

根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。

本厂水分测定方法选择国标GB/T212-2008《煤的工业分析方法》中的方法B，空气干燥法。

6.1.2分析方法

在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。

打开称量瓶盖，放入预先鼓风的干燥箱的（105～110）℃恒温区中。

在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1～1.5h。

从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。

进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加为止。

在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。

水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。

注：

预先鼓风是为了使温度均匀，将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3～5min就开始鼓风。

6.1.3结果计算

空气干燥煤样的水分按下式计算：

Mad=×100

式中：

Mad——空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）；

m——称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g）；

m1——煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）。

6.1.4水分测定的精密度

水分测定的重复性如下表规定：

水分（Mad）/%

重复性限/%

＜5.00

5.00～10.00

＞10.00

0.20

0.30

0.40

6.2煤中灰分测定（缓慢灰化法）见GB/T212-2008

6.2.1方法提要

称取一定量的一般分析试验煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量恒定。

以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。

6.2.2操作步骤

在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。

将灰皿送入炉温不超过100℃的自动马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。

在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min。

继续升温到（815±10）℃，并在此温度下灼烧1h，从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。

进行检查性灼烧,，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。

以最后一次灼烧后的质量为计算依据。

灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。

6.2.3结果的计算

空气干燥煤样的灰分按下式计算：

Aad=×100

式中：

Aad——空气干燥煤样的灰分，单位为百分数（%）；

m——称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g）；

m1——灼烧后残留的质量，单位为克（g）。

6.2.4灰分测定的精密度

灰分测定的重复性和再现性如下表规定：

灰分质量分数/%

重复性限Aad/%

再现性临界差Ad/%

＜15.00

15.00～30.00

＞30.00

0.20

0.30

0.50

0.30

0.50

0.70

6.3煤中挥发分测定

6.3.1方法提要

称取一定量的一般分析试验煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃，隔绝空气加热7min。

以减少的质量占煤样质量的质量分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。

6.3.2操作步骤

在预先于900℃温度下灼烧到质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.01）g（称准到0.0002g），然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。

（褐煤和长焰煤应预先压饼）将马弗炉预先加热至920℃左右，打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min，坩埚及坩埚架放入后，要求炉温在3min内恢复至（900±10）℃，否则此次试验报废，加热时间包括恢复时间在内，从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。

6.3.3焦渣特征分类

测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分：

1、粉状——全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。

2、粘着——用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰成粉末。

3、弱粘结——用手指轻压即成小块。

4、融粘结——以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色泽。

5、熔融粘结——焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。

6、胀熔融粘结——以手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）。

7、膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。

8、膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。

为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。

6.3.4结果的计算

空气干燥煤样的挥发分按下式计算：

Vad=×100-Mad

式中：

Vad——空气干燥煤样的挥发分，单位为百分数（%）；

m——空气干燥煤样的的质量，单位为克（g）；

m1——煤样加热后减少的质量，单位克（g）；

Mad——空气加热后减少的质量，单位为百分数（%）。

6.3.5挥发分测定的精密度

挥发分测定的重复性和再现性如下表规定：

挥发分/%

重复性限Vad/%

再现性临界差Vd/%

＜20.00

20.00～40.00

＞40.00

0.30

0.50

0.80

0.50

1.00

1.50

6.4固定碳的计算见GB/T212-2008有关章节

空气干燥基固定碳按下式计算：

FCad=100-（Mad+Aad+Vad）

式中：

FCad—空气干燥基固定碳，单位为百分数（%）；

Mad—空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）；

Aad—空气干燥煤样的灰分，单位为百分数（%）；

Vad—空气干燥煤样的挥发分，单位为百分数（%）；

6.5空气干燥基挥发分换算干燥无灰基挥发分见GB/T212-2008有关章节

Vdaf=×100

当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳质量分数为2%～12%时，则：

Vdaf=×100

当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳质量分数大于12%时，则：

Vdaf=×100

式中：

Vdaf——干燥无灰基挥发分，单位为百分数（%）；

（CO2）ad——空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数（按GB/T218测定），单位为百分数（%）；

（CO2）ad（焦渣）——焦渣中二氧碳对煤样量的质量分数，