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认识实习讲义
分离及复杂物质分析
实验讲义
北京科技大学化学与生物工程学院化学系
2014/07/01
目录
实验一酸度及溶剂对
盐萃取的影响
实验二离子交换色层淋洗曲线及回收率的测定
实验三纸上色层的展开与Rf值的测定
实验四硅酸盐化学分析选作
（一）盐酸蒸干脱水重量法测定二氧化硅
（二）磺基水杨酸光度法测定三氧化二铁
（三）铜试剂沉淀分离，络合滴定测定氧化钙和氧化镁
附录
一、铂坩埚的使用和维护
二、氢氟酸的使用
三、碳酸钠熔融
实验一酸度及溶剂对
盐萃取的影响
一、实验目的
1．结合萃取分离的理论，了解酸度及不同溶剂对
盐萃取的影响
2．学习最佳萃取条件的选择方法。
3．掌握萃取分离的基本操作。
二、实验原理
金属络阴离子可与含氧的有机溶剂（如已醚、乙酸丁酯、甲基异丁酮、异戊醇等）形成疏水性的离子缔合物，由于这种缔合物含有
离子，所以也称为
盐。
它的疏水性强，不带电荷，能溶于有机溶剂而被萃取。
含氧溶剂形成
盐的能力，一般按下列顺序逐渐加强：
R2O（醚）＜ROH（醇）＜RCOOR’（酯）＜RCOR’（酮），萃取溶剂需通过实验来选择。
在盐酸溶液中，Fe3+形成FeCl4-络阴离子，可被能与酸形成
盐的含氧有机溶剂萃取。
在钢铁分析中，常用于分离除去基体Fe，例如以酮类溶剂萃取时：
（溶于有机溶剂）
盐萃取的萃取效率，在[Fe3+]一定时，主要与所在溶液的酸的种类、酸的浓度及萃取时所选用的溶剂有关。
实际工作中，常用萃取百分率来表示萃取的完全程度，铁的萃取率
本实验以不同类型的有机溶剂分别萃取不同浓度盐酸溶液中的Fe（
），测出各自的萃取率，绘出不同溶剂的萃取曲线，进行比较，从而选择出最佳酸度及萃取率较高的有机溶剂。
铁量的测定采用重铬酸钾法，可直接滴定达到萃取平衡后的水相中铁的含量和加入的总铁量，然后计算E％，绘出萃取曲线。
三、试剂和仪器
1．盐酸：
10mol/L
2．萃取溶剂：
甲基异丁酮，乙酸丁酯。
3．Fe（
）溶液（50mg/mL）：
称取245gFeCl3·6H2O，用2mol/L盐酸溶解后，用水稀释至1000mL。
4．SnCl2溶液（10%）10gSnCl2溶于10mL浓盐酸，用水稀释至100mL。
5．TiCl3:
1.5%
6．硫磷混酸：
150mL浓硫酸徐徐注入到500mL水中，冷却后，加入150mL浓磷酸
7．二苯胺磺酸钠指示剂（0.5％）
8．K2Cr2O7标准溶液：
0.01000（mol/L）、0.001000（mol/L）
9．分液漏斗：
50mL
10．滴定台
11．酸式滴定管：
25mL
12．吸量管：
10mL、5mL
13．移液管：
10mL
14．锥形瓶：
250mL
15．量杯（或量简）：
100mL、20mL，5或10mL
16.洗耳球：
2只
四、实验步骤
萃取：
于6个50mL分液漏斗中，分别加入不同浓度（2～7mol/L）的盐酸8mL（其中加10mol/L盐酸顺序为2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00mL，加水顺序为6.00，5.00，4.00，3.00，2.00，1.00mL），Fe（
）溶液2.00mL，甲基异丁酮10mL，盖好塞子，振荡30秒（开始时，稍加振荡注意放气，防止溶液喷出）。
静置分层后，将水相分别放入6个250mL锥形瓶中（注意分开两相时，要仔细操作活塞，勿使有机相进入瓶中，也不要使水相损失，漏斗颈口所沾溶液，可用洗瓶吹入锥形瓶中）。
待测水相中残余的Fe（
）量。
Fe（
）测定
加入Fe（
）量的测定：
准确吸取2.00mLFe（
）溶液于250mL锥形瓶中，加15mL1:
1盐酸，加热近沸，趁热滴加SnCl2溶液，使锥形瓶中溶液由黄色转变为浅黄色，加入1mLNa2WO4，滴加1.5%TiCl3溶液至出现稳定的“钨蓝”（30秒内不褪色），加60mL水、20mL硫磷混酸，用K2Cr2O7标准溶液滴至“钨蓝”刚好褪尽（不记消耗的K2Cr2O7标准溶液体积），然后加入4～5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至出现稳定的蓝紫色为终点。
记录此次滴定消耗K2Cr2O7标准溶液的体积。
水相中残余Fe量的测定：
将萃取分离后得到的锥形瓶中的水相加热数分钟，尽量除去有机溶剂，但勿使沸腾，以免Fe（
）挥发损失。
然后同上法，酸化后用SnCl2还原Fe（
）,K2Cr2O7标液滴定。
萃取溶剂的影响：
同上手续，用乙酸丁酯代替甲基异丁酮进行萃取。
测定水相中残余铁量，计算E％。
实验记录参考下表：
萃取溶剂
萃取前溶液
酸度（mol/L）
CK2Cr2O7
（mol/L）
VK2Cr2O7
（mL）
E%
五、结果与讨论
1、试以E%为纵坐标、以相应溶液酸度为横坐标绘制萃取曲线。
2、根据实验结果找出最佳萃取酸度和萃取剂。
六、思考题
1、用金属铁配制Fe（
）溶液时，若氧化不完全对结果有什么影响？
2、如何回收本实验中用过的有机溶剂？
实验二离子交换色层淋洗曲线及回收率的测定
一、实验目的
1.了解离子交换分离法的原理与应用。
2.掌握淋洗曲线的绘制方法。
3.学习离子交换分离中的操作技能。
二、实验原理
Fe3+和Cu2+能被强酸型阳离子交换树脂吸附,用NH4F洗脱剂可选择性地洗下Fe3+,连续测定洗出液中Fe3+的浓度,以洗出液的体积对Fe3+的浓度作图,即可绘制出Fe3+的洗脱曲线,也称淋洗曲线。
洗出全部Fe3+后,再用3mol/L盐酸淋洗Cu2+,同法可得到Cu2+的洗脱曲线。
洗出液中的Fe3+和Cu2+浓度可以用吸光光度法或原子吸收分光光度法测定。
三、试剂与仪器
1.阳离子交换树脂:
国产强酸型（732#）,粒度0.3～1.2mm。
2.脱脂棉:
预先用盐酸处理,洗净（检查无Cl-）。
3.盐酸淋洗液:
3mol/L
4.NH4F淋洗液:
7克NH4F溶于400mL水中,加入2mL磷酸,混匀。
5.Fe3+标准溶液（100g/mL）:
准确称取高纯Fe2O30.1429克,溶于少量稀盐酸,用水稀释至一升,摇匀。
6.Cu2+标准溶液:
称1.000克纯金属铜,溶于少量1:
1HNO3中,用水稀释至一升,混匀。
再稀释成20g/mLCu2+标准溶液。
7.pH试纸
8.离子交换柱装置:
铁架台,25mL酸式滴定管,50mL分液漏斗（滴定管夹及铁环）。
9.烧杯:
50mL,200mL
10.吸量管:
5mL
11.比色管:
10mL，12.5mL
12.滤纸：
中速
13.原子吸收分光光度计测量条件:
分析线:
Fe248.3nm,Cu324.7nm;贫燃焰;燃烧器高度mm
四、实验步骤
1.准备离子交换柱:
洗净一支离子交换柱备用。
洗净50mL分液漏斗一个,盛放交换液和淋洗剂用。
在小烧杯中放入适量的阳离子交换树脂,用去离子水浸泡过夜（使树脂完全溶胀）,搅拌,漂去悬浮微粒及杂质后,慢慢倒入盛有水的离子交换柱中,同时打开活塞,让水缓缓流出,至树脂层约达20cm高,当水面比树脂层高3～5cm时,即可关闭活塞。
与树脂上层表面再盖少许玻璃棉,以防加溶液时使树脂层冲动浮起。
上端接上分液漏斗。
（注意:
在装柱及以后操作中,均须使树脂始终保持在液面以下,勿使溶液流干！
否则因树脂层干涸而混入气泡,将影响交换效果。
）
分离前,先用3mol/L盐酸约200mL淋洗树脂,使之变为氢型,控制流速约50滴/分,然后用去离子水淋洗至洗出液pH为4～5（用pH试纸检查）。
2.分离:
准确吸取5.00mLFe3+标液及5.00mLCu2+标液,置入柱上分液漏斗中混匀,以约50滴/分流出速度将Fe3+和Cu2+交换在柱上,用去离子水淋洗漏斗及交换柱,至洗出液呈中性（pH6～7）。
以相同的流速,用约120mLNH4F淋洗液淋洗Fe3+,分12份用洗净、干燥的比色管连续盛接洗出液,每份10mL,待测。
待Fe3+淋洗完毕,用约50mL去离子水淋洗树脂至流出液的pH4～5。
用75mL3mol/L盐酸继续淋洗交换柱上的Cu2+,用洗净干燥的比色管连续盛接洗出液6份,每份12.5mL,待测。
3.测定:
用原子吸收分光光度计在最佳测量条件下分别测定Fe3+、Cu2+洗脱液中的Fe、Cu的吸光度。
分别取100g/mLFe3+标液0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00mL于7个25mL比色管中,用NH4F溶液稀释到10mL,加入3mol/L盐酸5mL,用去离子水稀释到25mL,摇匀,用原子吸收分光光度计在最佳测量条件下分别测定Fe3+的吸光度,制作Fe3+的标准工作曲线。
利用标准工作曲线测定洗脱液中Fe3+浓度.
分别取20g/mLCu2+标液0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00mL于7个25mL比色管中,用3mol/L盐酸稀释到10mL,用去离子水稀释到25mL,摇匀,用原子吸收分光光度计在最佳测量条件下分别测定Cu2+的吸光度,制作Cu2+的标准工作曲线。
利用标准工作曲线测定洗脱液中Cu2+浓度.
4.树脂的再生:
Cu2+的淋洗过程也就是树脂的再生过程,Cu2+淋洗完毕,继续用50mL3mol/L盐酸淋洗,再用去离子水洗至洗出液pH为4～5。
五、结果处理
1.绘制Fe3+和Cu2+的淋洗曲线:
以洗出液体积为横坐标,洗出液的吸光度为纵坐标作图。
2.计算Fe3+和Cu2+的回收率:
由洗出液的A与相应标准液的A值,计算Fe3+和Cu2+的回收率。
六、思考题
1.试说明Fe3+和Cu2+吸附和洗脱的过程,为何不用HF作Fe3+的洗脱剂？
NH4F溶液中为什么加H3PO4？
2.讨论影响洗脱曲线的因素。
什么样的洗脱曲线对分离有利？
实验三纸上色层的展开与Rf值的测定
一、实验目的
1.了解两种主要的展开方法;掌握纸色层操作技术。
2.学习Rf值的测定方法。
二、原理
利用铜、铁、钴、镍的氯络离子在两相中分配系数的不同,达到相互分离的目的。
三、试剂与仪器
1.展开剂丙酮:
盐酸:
硝酸:
水=88:
4:
2:
6
丙酮:
盐酸:
水=87:
8:
5
2.显色剂:
二硫代乙二酰胺（俗称红氨酸）0.3%乙醇溶液。
3.混合试液:
铜、铁、钴、镍的氯化物溶液,每毫升含铜、钴、镍各1毫克,含铁0.25毫克。
4.层析纸:
杭州新华大张滤纸,用裁纸刀裁成2.5cm34cm纸条;11cm中速定性或定量滤纸（杭州新华造纸厂）。
5.量筒（作色层筒）:
500mL
6.毛细管
7.培养皿:
9cm,12cm
8.表面皿:
9cm,12cm
9.喷雾器:
自制
四、实验步骤
1.上行法展谱及Rf值的测定
取滤纸条（2.5cm34cm）,将两边修齐,勿使有毛边。
距底端约1cm处,用剪刀截出四条平行缝（缝宽0.3cm,缝长0.8cm）,穿一根小玻棒。
距顶端约1cm处穿一小洞（悬挂用）,距底端4cm处,用铅笔在两边画二短线,形状如图:
用毛细管吸取混合试液,直立点在铅笔二短线记号的中心（0.7cm）,任其自然干燥或在红外灯下烤干,将样品点干燥的纸条悬挂在量筒（色层筒）盖的小钩上,往量筒中注入展开剂约50mL,用棉花把大量筒口封住，盖紧盖子，压上重物。
（纸条下端浸入展开剂约1cm,试液斑点切勿浸入展开剂中）,展开时间约为5小时,溶剂前沿约为25cm左右,即可取出纸条。
将纸条于氨水瓶口上薰并烘干,用喷雾器喷上红氨酸显色。
铁在前沿,显墨绿色;铜呈蓝紫色;钴为棕黄色;镍基本上留在原点呈蓝色。
分别测量铜、铁、钴的Rf值。
2.径向法展开（盘皿法）
取9cm的色层专用滤纸一张,在中心渗加混合液至湿润点直径约为1.5cm,凉干后,用剪刀剪出宽约3mm一小纸条直达原湿润中心,此小纸条即作为吸流展开剂用的纸芯。
在一培养皿中盛展开剂约35mL,在培养皿上横放两根直径约1mm的毛细管作支撑物,将样品点干燥的色层纸放在其上,使纸芯下垂浸入展开剂中,取一大培养皿倒覆在上面,液封成一密闭体系,以保持此密闭空间为丙酮等蒸气所饱和。
静置使溶剂在色层纸上扩展成直径为7～8cm的圆，取出色层纸，完全晾干并用氨水中和纸上游离酸后，用喷雾器喷上红氨酸显色。
红氨酸和这些离子所显颜色同上。
五．结果处理
分别计算出四种离子的上行展谱的Rf值。
六．思考题
1、试讨论影响纸色谱Rf值的因素与所测顺序
2、本实验成败的关键，对所作结果进行讨论
实验四硅酸盐化学分析选作
（一）蒸干脱水重量法测定SiO2
一．方法提要
试样用碳酸钠熔融，盐酸浸取，盐酸蒸干脱水，过滤，灼烧，恒重。
加氢氟酸，硫酸处理，使硅以四氟化硅形式除去，再灼烧恒重。
处理前后重量之差为沉淀中的二氧化硅量。
二．试剂与仪器
1．无水碳酸钠：
优级纯
2．盐酸：
浓盐酸，1：
1，5%
3．氢氟酸：
优级纯
4．硫酸：
1：
1
5．硝酸银溶液（1%）
6．白金坩埚
7．水浴锅
8．高温炉
9．烧杯：
400mL，250mL配表面皿，长玻璃棒2根，三角架
10.中速定量滤纸：
Ф9cm
11.容量瓶：
250mL
12.量筒或量杯：
50mL,20mL
13.长颈漏斗
14.干燥器
15.塑料吸管16.塑料小滴瓶
三．实验步骤
1．试样的分解
称取0.5000g试样,置于预先盛有3g无水碳酸钠的铂坩埚中，用玻璃尖棒搅拌均匀，尖棒用一小块定量滤纸擦拭，滤纸也放入坩埚，再覆盖1g无水碳酸钠。
盖上铂坩埚，将其放入瓷坩埚中，放入高温炉中，在1000℃熔融40min,取出冷却。
2．熔块的浸取和硅酸的脱水
用铂坩埚钳将铂坩埚放入250mL烧杯中，盖上表面皿，慢慢加入30mL1:
1盐酸，待剧烈反应停止后，加热使熔块脱落，洗出坩埚和坩埚盖，放入250mL烧杯中。
如有结块，用扁玻璃棒压碎。
盖表面皿在电炉上垫石棉网浓缩至浓溶液，放于沸水浴上搅拌蒸发至干，不时用玻璃棒把盐类压碎（注意安全）。
取出加15mL浓盐酸，搅拌使可溶性盐类溶解，缓缓加入1%明胶溶液10mL,于70～80℃保温10分钟，放置冷却后，加水（注意洗内壁及表面皿）至约30mL，搅拌，用Ф9cm中速定量滤纸过滤（倾泻法），用5%盐酸洗涤沉淀与烧杯3次，使黄色褪去，将沉淀全部转入滤纸上，再用水洗至无氯离子（用硝酸银检查），滤液与洗液收集于250mL容量瓶中，贴标签备用。
用过滤用的滤纸包裹沉淀放入瓷坩埚中贴标签,备用。
铂坩埚和坩埚盖放到稀盐酸溶液（1.5～2mol/L）中,煮沸后,去离子水洗涤干净,烘干备用.（第一天实验结束）
3.沉淀的灼烧，称重和处理
将沉淀包放入铂坩埚,在电炉上低温碳化，滤纸变黑。
将铂坩埚放入高温炉中，在1000℃灼烧1h，取出稍冷后放入干燥器中冷却至室温，称重。
再在同样温度下反复灼烧30min直至恒重。
沿坩埚壁加5～8滴水润湿沉淀，加10滴1：
1硫酸，5mL氢氟酸，加热蒸发至白烟冒尽，再补加1mL氢氟酸，加热蒸发至白烟冒尽，将坩埚连同残渣置于1000℃高温炉中灼烧30min，取出稍冷后，放入干燥器中，冷却却至室温，称重。
再在同样温度下反复灼烧15min直至恒重。
两次重量之差为沉淀中二氧化硅量。
（二）磺基水扬酸光度法测定Fe2O3
一．方法提要
在pH为8～11氨性溶液中，铁（
）与磺基水扬酸生成稳定的黄色络合物，在425nm处有最大吸收，颜色深度与含铁量成正比，借以测定铁。
二．试剂与仪器
1．氨水溶液：
1：
1
2．磺基水扬酸溶液：
20％
3．盐酸羟胺溶液：
5％
4．三氧化二铁标准溶液：
称取0.2000g高纯Fe2O3,溶解于～10mL1：
1盐酸中，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀。
此溶液1mL含1.00mgFe2O3。
移取1mg/mLFe2O3标液15mL,用水稀释到150mL容量瓶中，得到100.0µg/mL的Fe2O3标液。
5．容量瓶：
50mL;
6．吸量管：
5mL,2mL
7．721分光光度计
三.实验步骤
移取分离二氧化硅后所得的滤液1.50mL,置于50mL容量瓶中，加水至约25mL。
加5mL磺基水扬酸溶液、2.5mL盐酸羟胺溶液，用氨水中和至黄色并过量2mL,用水稀释至刻度，摇匀。
以试剂空白为参比，在425nm处（以使A最大的波长为准），用1cm比色皿以试剂空白作参比测定其吸光度。
从工作曲线上查得相应的三氧化二铁含量。
工作曲线的绘制：
取0.50，1.00,2.00,3.00,4.00mLFe2O3标准溶液，分别置于50mL容量瓶中，加水至约25mL,以下按样品分析步骤进行。
以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
分析结果的计算：
按下式计算三氧化二铁含量
式中：
m1----从工作曲线上查得试样溶液的三氧化二铁量（µg）；
m2----从工作曲线上查得试样空白溶液的三氧化二铁量（µg）；
V----试样溶液总体积（mL）；
m-----试样量（g）；
V1----分取试样溶液体积（mL）。
（三）铜试剂沉淀分离、络合滴定测定氧化钙和氧化镁
一、方法提要
分离二氧化硅后的滤液，用三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素，用铜试剂沉淀铜；或者经六次甲基四胺－铜试剂分离干扰元素后，在pH＝10的氨性介质中以酸性络蓝K－萘酚绿B为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测得氧化钙和氧化镁的合量；而在pH≥12的条件下，仍以酸性络蓝K－萘酚绿B为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测得氧化钙的含量，利用二者的差值得到氧化镁的含量。
二、试剂与仪器
1、六次甲基四胺
2、乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）溶液2％，用时现配。
3、氧化钙标准溶液：
称取0.1339g预先经120℃干燥2h的高纯碳酸钙，置于200mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴慢慢加入1：
1盐酸至完全溶解后（<5mL），加热煮沸1～2分钟，取下，用水冲洗表面皿和烧杯壁，冷却至室温，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含0.50mg氧化钙。
4、氧化镁标准溶液：
称取0.1250g预先经800℃灼烧的高纯氧化镁，置于烧杯中，加入少量水润湿，再加入少量（约10mL）1:
1盐酸使溶解，冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含0.50mg氧化镁。
5、EDTA标准溶液：
0.01000mol/L
16gEDTA二钠盐溶解于水中，加水4000mL，摇匀。
EDTA溶液的标定：
移取20.00mL氧化镁标准溶液，置于250mL锥形瓶中，加水至50mL左右，以下按测得步骤进行。
6、酸性络蓝K－萘酚绿B指示剂：
酸性络蓝K：
萘酚绿B：
硫酸钾＝1：
3.5：
40。
研细混匀，保存在磨口瓶中，使用时取少许溶于水中；或者酸性络蓝K：
萘酚绿B＝1：
2，溶于水中。
7、三乙醇胺：
1：
2
8、氨性缓冲溶液：
（pH=10）67gNH4Cl溶解于少量水中，加500mL浓氨水，并用其调节pH=10,稀释至1L。
9、糊精：
5%水溶液。
5g糊精加水调成糊，加入到100mL沸水中，混匀、冷却。
10、NaOH溶液：
20％
11、移液管：
25mL,100mL
12、锥形瓶：
250mL
13、量筒或量杯：
10mL,25mL
14、酸式滴定管：
25mL
15、烧杯：
250mL容量瓶：
150mL
三、实验步骤：
1、干扰的分离
移取测定二氧化硅后所得的滤液100mL一份，置于250mL烧杯中，加热蒸发至湿盐状，取下冷却，加入4g六次甲基四胺，搅匀。
再加35mL铜试剂溶液，搅拌均匀。
加水至50mL,搅拌使可溶性盐充分溶解，移入150mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
过滤到洗净的干燥烧杯中，加盖放置，待测。
2、分取滤液测定CaO、MgO总量
分取25.00mL滤液置于250mL锥形瓶中，加水至约50mL,加5mL1:
2三乙醇胺，10mLpH~10氨性缓冲溶液，2～3滴K-B指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为蓝色即为终点。
做两份平行分析。
3、分取滤液测定CaO含量
分取25.00mL滤液置于250mL锥形瓶中，顺序加水至约50mL,加12.5mL5%糊精（Mg（OH）2的分散剂）、5mL1:
2三乙醇胺、10mL20％NaOH溶液、2～3滴K-B指示剂（每加一种试剂均需搅匀）。
用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为蓝色（或蓝绿色）即为终点（终点颜色与指示剂配比有关）。
由氧化钙的含量及氧化钙、氧化镁的含量，可计算氧化镁的含量。
作两分平行试样。
四．结果计算
自拟计算式。
（四）分析结果的处理与讨论
1．列出各步的原始数据、结果的计算式，并计算出所测成分的分析结果。
2．画图表示硅酸盐中Si、Fe、Ca、Mg的分析流程图，并写出有关原理。
3．样品中的铁以Fe2O3及FeO两种状态存在，其百分含量分别为A和B，本法所测结果为何种状态的铁，其含量为多少？
4．论实验成败的关键，并分析你的结果及误差的主要来源.
附录
一.铂坩埚的使用和维护
铂与常用的酸,包括氢氟酸都不作用,在较高温度下才受浓磷酸的腐蚀,对熔融的碱金属碳酸盐、硼酸盐、氟化物、硝酸盐和硫氢酸盐也具有相当的抗腐蚀能力,在温度500℃时仍可使用Na2O2熔融,作为分析器皿,无疑是最好材料,铂坩埚主要用于碱金属碳酸盐和氢氟酸处理样品。
但铂易溶于盐酸和硝酸（或含氯化物的硝酸）的混合液,氯水或溴水中;在空气中碱金属氢氧化物迅速被腐蚀;许多金属（Fe、Hg、Tl、Pb、Sn、Au、Cu、Si、Zn、Cd、Al、Bi等）与铂形成低熔点合金,如高含量Fe（II）时用Na2CO3熔融使铂的损失可达8mg/次;它也与许多非金属（S、Se、Te、P、As、I、B、C等）反应。
铂又是稀有的贵重金属,其价格高于黄金,故使用铂坩埚时应注意以下事项,并应严格管理和维护。
1.使用温度、气氛与环境
加热温度不得超过1200℃,加热时应在电炉或煤气灯的氧化焰上进行,以免生成碳化物变脆。
高温加热时,不可与其他任何金属接触,并使用铂头坩埚钳或使用镍或不锈钢镊子夹取。
2.拿取
由于铂较软,故拿取时勿太用力,以免变形,且勿用尖头物刮其内壁。
3.处理物
不得在其内加热或熔融金属氧化物、氢氧化物、氧化钡、硫代硫酸钠、含磷及含大量硫
的物质、碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐、氯化物、氰化物、含重金属的化合物、卤素及能分解出卤素的物质,成分不明的物质也不得在其中处理。
4.清洗与维护
铂坩埚应保持清洁及光亮,长时间灼烧使用后,因其表面形成薄层结晶会失去光泽,日久将深入内部以至变脆,故需及时清除表面不洁之物。
最简便的方法是在稀盐酸
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