降脂排毒片稳定性研究资料.docx
《降脂排毒片稳定性研究资料.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《降脂排毒片稳定性研究资料.docx(12页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
降脂排毒片稳定性研究资料
中药注册分类8申报资料17
药物稳定性研究
的试验资料及文献资料
(降脂排毒片)
课题名称降脂排毒片
研究单位xxxx制药有限公司
试验负责人xxxx
试验参加人xxxxxxxxxxxx
试验时间20xx.01至20xx.01
原始资料保有地xxxx制药有限公司
申报单位xxxx制药有限公司
联系人xxxx
联系方式Tel:
Fax:
药物稳定性研究的试验资料及文献资料
一、稳定性考察方法
(一)试验仪器和药品
1、试验仪器
高效液相色谱仪XXXXⅡxxxx科学仪器有限公司
分析天平XXXX上海天平仪器厂
微量分析天平XXXX上海精科天平仪器厂
人工气候箱SPX-250IC上海博迅实业有限公司医疗设备厂
自动崩解时限检查仪ZB-1天津药典标准义器厂
三用紫外仪ZF-2安亭电子仪器设备厂
2、药品
降脂排毒片自制
批号为:
xx0111xx0112xx0113
(二)稳定性试验方法
1、加速稳定性试验
将降脂排毒片(xx0111xx0112xx0113)铝塑泡罩包装(拟市售包装),在40±2℃、相对湿度75%±5%的条件下放置6个月,分别于1个月末、2个月末、3个月末、6个月末取样一次,以本品质量标准(草案)、稳定性重点考察项目(性状、鉴别、重量差异、崩解时限、正丁醇提取物、含量测定、微生物限度检查等)检测。
2、初步稳定性试验
将降脂排毒片(xx0111xx0112xx0113)铝塑泡罩包装(拟市售包装),在常温条件下放置24个月。
分别于1个月末、2个月末、3个月末、6个月末、9个月末、12个月末、18个月末、24个月末取样一次,以本品质量标准(草案)、稳定性重点考察项目(性状、鉴别、重量差异、崩解时限、正丁醇提取物、含量测定、微生物限度检查等)检测。
二、检验数据
详见检验数据表(后附)。
三、检验结果
经对拟上市铝塑泡罩包装的降脂排毒片置常温下及置40±2℃、相对湿度75%±5%的条件下放置,以本品质量标准(草案)、稳定性重点考察项目(性状、鉴别、重量差异、崩解时限、正丁醇提取物、含量测定、微生物限度检查等)检测。
考查六个月(相当于常温下二年),结果表明该品种放置过程中质量稳定,包装材料对质量无影响。
降脂排毒片稳定性试验结果(0月)
日期
20xx年1月18日至1月25日
批号
xx0111
xx0112
xx0113
性状
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
鉴别
(1)
检出大黄素
检出大黄素
检出大黄素
鉴别
(2)
检出熊果酸
检出熊果酸
检出熊果酸
重量差异
符合规定
符合规定
符合规定
重金属
符合规定
符合规定
符合规定
砷盐
符合规定
符合规定
符合规定
崩解时限
45分钟
47分钟
46分钟
细菌数(个/g)
560个/g
450个/g
500个/g
霉菌数(个/g)
小于10个/g
小于10个/g
小于10个/g
大肠杆菌
未检出
未检出
未检出
活螨
未检出
未检出
未检出
正丁醇提取物
2.7%
2.5%
2.6%
栀子苷含量
(mg/片)
1.48
1.43
1.55
降脂排毒片初步稳定性试验结果(1月)
日期
20xx年2月18日至2月25日
批号
xx0111
xx0112
xx0113
性状
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
鉴别
(1)
检出大黄素
检出大黄素
检出大黄素
鉴别
(2)
检出熊果酸
检出熊果酸
检出熊果酸
崩解时限
46分钟
46分钟
48分钟
细菌数(个/g)
580个/g
610个/g
540个/g
霉菌数(个/g)
小于10个/g
小于10个/g
小于10个/g
大肠杆菌
未检出
未检出
未检出
活螨
未检出
未检出
未检出
正丁醇提取物
2.4%
2.5%
2.6%
栀子苷含量
(mg/片)
1.47
1.42
1.54
降脂排毒片初步稳定性试验结果(2月)
日期
20xx年3月18日至3月25日
批号
xx0111
xx0112
xx0113
性状
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
鉴别
(1)
检出大黄素
检出大黄素
检出大黄素
鉴别
(2)
检出熊果酸
检出熊果酸
检出熊果酸
崩解时限
45分钟
48分钟
46分钟
细菌数(个/g)
570个/g
550个/g
580个/g
霉菌数(个/g)
小于10个/g
小于10个/g
小于10个/g
大肠杆菌
未检出
未检出
未检出
活螨
未检出
未检出
未检出
正丁醇提取物
2.7%
2.7%
2.3%
栀子苷含量
(mg/片)
1.46
1.41
1.53
降脂排毒片初步稳定性试验结果(3月)
日期
20xx年4月18日至4月25日
批号
xx0111
xx0112
xx0113
性状
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
鉴别
(1)
检出大黄素
检出大黄素
检出大黄素
鉴别
(2)
检出熊果酸
检出熊果酸
检出熊果酸
崩解时限
48分钟
49分钟
45分钟
细菌数(个/g)
520个/g
540个/g
580个/g
霉菌数(个/g)
小于10个/g
小于10个/g
小于10个/g
大肠杆菌
未检出
未检出
未检出
活螨
未检出
未检出
未检出
正丁醇提取物
2.7%
2.3%
2.6%
栀子苷含量
(mg/片)
1.45
1.41
1.52
降脂排毒片初步稳定性试验结果(6月)
日期
20xx年7月18日至7月25日
批号
xx0111
xx0112
xx0113
性状
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
鉴别
(1)
检出大黄素
检出大黄素
检出大黄素
鉴别
(2)
检出熊果酸
检出熊果酸
检出熊果酸
崩解时限(分钟)
51分钟
52分钟
50分钟
细菌数(个/g)
610个/g
480个/g
580个/g
霉菌数(个/g)
小于10个/g
小于10个/g
小于10个/g
大肠埃希菌
未检出
未检出
未检出
活螨
未检出
未检出
未检出
正丁醇提取物
2.7%
2.6%
2.6%
栀子苷含量
(mg/片)
1.41
1.43
1.56
降脂排毒片初步稳定性试验结果(9月)
日期
20xx年10月18日至10月25日
批号
xx0111
xx0112
xx0113
性状
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
鉴别
(1)
检出大黄素
检出大黄素
检出大黄素
鉴别
(2)
检出熊果酸
检出熊果酸
检出熊果酸
崩解时限(分钟)
50分钟
51分钟
52分钟
细菌数(个/g)
610个/g
620个/g
620个/g
霉菌数(个/g)
小于10个/g
小于10个/g
小于10个/g
大肠埃希菌
未检出
未检出
未检出
活螨
未检出
未检出
未检出
正丁醇提取物
2.7%
2.7%
2.7%
栀子苷含量
(mg/片)
1.42
1.39
1.49
降脂排毒片初步稳定性试验结果(12月)
日期
20xx年1月18日至1月25日
批号
xx0111
xx0112
xx0113
性状
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
鉴别
(1)
检出大黄素
检出大黄素
检出大黄素
鉴别
(2)
检出熊果酸
检出熊果酸
检出熊果酸
崩解时限(分钟)
47分钟
48分钟
49分钟
细菌数(个/g)
700个/g
680个/g
680个/g
霉菌数(个/g)
小于10个/g
小于10个/g
小于10个/g
大肠埃希菌
未检出
未检出
未检出
活螨
未检出
未检出
未检出
正丁醇提取物
2.3%
3.1%
3.0%
栀子苷含量
(mg/片)
1.41
1.38
1.47
降脂排毒片初步稳定性试验结果(18月)
日期
20xx年7月18日至7月25日
批号
xx0111
xx0112
xx0113
性状
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
鉴别
(1)
检出大黄素
检出大黄素
检出大黄素
鉴别
(2)
检出熊果酸
检出熊果酸
检出熊果酸
崩解时限(分钟)
48分钟
48分钟
48分钟
细菌数(个/g)
580个/g
700个/g
730个/g
霉菌数(个/g)
小于10个/g
小于10个/g
小于10个/g
大肠埃希菌
未检出
未检出
未检出
活螨
未检出
未检出
未检出
正丁醇提取物
2.7%
2.7%
2.7%
栀子苷含量
(mg/片)
1.41
1.37
1.45
降脂排毒片初步稳定性试验结果(24月)
日期
20xx年1月18日至1月25日
批号
xx0111
xx0112
xx0113
性状
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
鉴别
(1)
检出大黄素
检出大黄素
检出大黄素
鉴别
(2)
检出熊果酸
检出熊果酸
检出熊果酸
崩解时限(分钟)
47分钟
45分钟
47分钟
细菌数(个/g)
700个/g
730个/g
730个/g
霉菌数(个/g)
小于10个/g
小于10个/g
小于10个/g
大肠埃希菌
未检出
未检出
未检出
活螨
未检出
未检出
未检出
正丁醇提取物
3.2%
2.4%
2.7%
栀子苷含量
(mg/片)
1.40
1.37
1.47
降脂排毒片加速稳定性试验结果(1月)
日期
20xx年2月18日至2月25日
批号
xx0111
xx0112
xx0113
性状
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
鉴别
(1)
检出大黄素
检出大黄素
检出大黄素
鉴别
(2)
检出熊果酸
检出熊果酸
检出熊果酸
崩解时限(分钟)
46分钟
48分钟
47分钟
细菌数(个/g)
570个/g
590个/g
550个/g
霉菌数(个/g)
小于10个/g
小于10个/g
小于10个/g
大肠杆菌
未检出
未检出
未检出
活螨
未检出
未检出
未检出
正丁醇提取物
2.7%
2.5%
2.6%
栀子苷含量
(mg/片)
1.47
1.41
1.53
降脂排毒片加速稳定性试验结果(2月)
日期
20xx年3月18日至3月25日
批号
xx0111
xx0112
xx0113
性状
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
鉴别
(1)
检出大黄素
检出大黄素
检出大黄素
鉴别
(2)
检出熊果酸
检出熊果酸
检出熊果酸
崩解时限(分钟)
46分钟
48分钟
46分钟
细菌数(个/g)
580个/g
560个/g
570个/g
霉菌数(个/g)
小于10个/g
小于10个/g
小于10个/g
大肠杆菌
未检出
未检出
未检出
活螨
未检出
未检出
未检出
正丁醇提取物
2.7%
2.6%
2.5%
栀子苷含量
(mg/片)
1.45
1.41
1.51
降脂排毒片加速稳定性试验结果(3月)
日期
20xx年4月18日至4月25日
批号
xx0111
xx0112
xx0113
性状
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
鉴别
(1)
检出大黄素
检出大黄素
检出大黄素
鉴别
(2)
检出熊果酸
检出熊果酸
检出熊果酸
崩解时限(分钟)
49分钟
48分钟
47分钟
细菌数(个/g)
560个/g
550个/g
570个/g
霉菌数(个/g)
小于10个/g
小于10个/g
小于10个/g
大肠杆菌
未检出
未检出
未检出
活螨
未检出
未检出
未检出
正丁醇提取物
2.6%
2.3%
2.6%
栀子苷含量
(mg/片)
1.43
1.40
1.46
降脂排毒片加速稳定性试验结果(6月)
日期
20xx年7月18日至7月25日
批号
xx0111
xx0112
xx0113
性状
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
薄膜衣片,除去包衣显棕褐色;味苦。
鉴别
(1)
检出大黄素
检出大黄素
检出大黄素
鉴别
(2)
检出熊果酸
检出熊果酸
检出熊果酸
崩解时限(分钟)
49分钟
51分钟
50分钟
细菌数(个/g)
610个/g
480个/g
590个/g
霉菌数(个/g)
小于10个/g
小于10个/g
小于10个/g
大肠埃希菌
未检出
未检出
未检出
活螨
未检出
未检出
未检出
正丁醇提取物
2.7%
2.5%
2.6%
栀子苷含量
(mg/片)
1.41
1.39
1.46