红外光谱分析方法在材料研究中的应用.docx
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红外光谱分析方法在材料研究中的应用
红外光谱分析方法在材料研究中的应用
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红外光谱法是一种近代物理分析方法。
又称“红外分光光度分析法”。
是分子吸收光谱的一种。
根据不同物质会有选择的性吸收红外光区的电磁辐射来进行结构分析;对各种吸收红外光的化合物的定量和定性分析的一种方法。
物质是由不断振动的状态的原子构成,这些原子振动频率与红外光的振动频率相当。
用红外光照射有机物时,分子吸收红外光会发生振动能级跃迁,不同的化学键或官能团吸收频率不同,每个有机物分子只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱,所得到的吸收光谱通常称为红外吸收光谱,简称红外光谱“IR”,。
对红外光谱进行分析,可对物质进行定性分析。
各个物质的含量也将反映在红外吸收光谱上,可根据峰位置、吸收强度进行定量分析。
它是鉴别化合物和物质分子结构的常用手段之一,广泛应用于有机化学,高分子化学,无机化学,材料,化工,环境,生物,医药等领域。
前言
19世纪初人们通过实验证实了红外光的存在。
二十世纪初人们进一步系统地了解了不同官能团具有不同红外吸收频率这一事实。
1950年以后出现了自动记录式红外分光光度计。
随着计算机科学的进步,1970年以后出现了傅立叶变换型红外光谱仪。
红外测定技术如全反射红外、显微红外、光声光谱以及色谱-红外联用等也不断发展和完善,使红外光谱法得到广泛应用。
红外及拉曼光谱都是分子振动光谱。
通过谱图解析可以获取分子结构的信息。
任何气态、液态、固态样品均可进行红外光谱测定,这是其它仪器分析方法难以做到的。
由于每种化合物均有红外吸收,尤其是有机化合物的红外光谱能提供丰富的结构信息,因此红外光谱是有机化合物结构解析的重要手段之一。
红外光谱仪是的发展基本可以分为三代产品。
第一代产品属棱镜式色散型红外光谱仪。
由于它的棱镜材料多是卤化物如:
溴化钾等。
其折射率均随温度的变化而变化,且分辨率低,光学元件制成工艺复杂,仪器需恒温,低湿度等。
20世纪60年代以后发展起来的第二代产品属光栅式色散型红外光谱仪,它的分辨率测量范围都较第一代产品好。
但是它的能量很弱,光谱质量差,扫描速度慢。
第三代产品是20世纪70年代以后发展起来的于涉型傅里叶变换红外光谱仪。
该仪器具有光通量大,分辨率高,扫描速度快,高信噪比,抗杂散光的干扰等优点。
而且,与不同的附件配合可以检测气体、固体、液体样品。
20世纪60年代,随着Norris等人所做的大量工作,提出物质的含量与近红外区内多个不同的波长点吸收峰呈线性关系的理论,并利用近红外漫反射技术测定了农产品中的水分、蛋白、脂肪等成分,才使得近红外光谱技术一度在农副产品分析中得到广泛应用。
60年代中后期,随着各种新的分析技术的出现,加之经典近红外光谱分析技术暴露出的灵敏度低、抗干扰性差的弱点,使人们淡漠了该技术在分析测试中的应用,此后,近红外光谱再次进入了一个沉默的时期。
70年代产生的化学计量学(Chemometrics)学科的重要组成部分--多元校正技术在光谱分析中的成功应用,促进了近红外光谱技术的推广。
到80年代后期,随着计算机技术的迅速发展,带动了分析仪器的数字化和化学计量学的发展,通过化学计量学方法在解决光谱信息提取和背景干扰方面取得的良好效果,加之近红外光谱在测样技术上所独占的特点,使人们重新熟悉了近红外光谱的价值,近红外光谱在各领域中的应用研究陆续展开。
进入90年代,近红外光谱在产业领域中的应用全面展开,有关近红外光谱的研究及应用文献几乎呈指数增长,成为发展最快、最引人注目的一门独立的分析技术。
由于近红外光在常规光纤中具有良好的传输特性,使近红外光谱在在线分析领域也得到了很好的应用,并取得良好的社会效益和经济效益,从此近红外光谱技术进入一个快速发展的新时期。
近红外光是一种介于可见光(VIS)和中红外光(IR)之间的电磁波,美国材料检测协会(ASTM),将其定义为波长780~2526nm的光谱区。
利用近红外光谱的优点有:
1.简单方便有不同的测样器件可直接测定液体、固体、半固体和胶状体等样品,检测本钱低。
2.分析速度快一般样品可在lmin内完成。
3.适用于近红外分析的光导纤维易得到,故易实现在线分析及监测,极适合于生产过程和恶劣环境下的样品分析。
4.不损伤样品可称为无损检测。
5.分辨率高可同时对样品多个组分进行定性和定量分析等。
所以目前近红外技术在食品产业等领域应用较广泛。
红外光谱对样品的适用性相当广泛,固态、液态或气态样品都能应用,无机、有机、高分子化合物都可检测。
此外,红外光谱还具有测试迅速,操作方便,重复性好,灵敏度高,试样用量少,仪器结构简单等特点,因此,它已成为现代结构化学和分析化学最常用和不可缺少的工具。
红外光谱在高聚物的构型、构象、力学性质的研究以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域也有广泛的应用。
1红外光谱法方法原理
1.1红外光谱概述
红外光波是一种电磁波。
它在电磁波谱中是比微波短,比可见光波长的电磁波。
因此,它具有电磁波的特征:
都以横波的形式在空间传播,它们在真空中都有相同的传播速度:
(1),式中
,它是真空中的光速。
是频率,通常认为:
0.75-1000
之间。
在红外谱学中,除了用波长
,频率
等基本参数来表征红外辐射外,还经常使用波数
。
波数
(2),其单位是
,它表明红外光在真空中传播1cm路程中,包含波的数目。
在光谱学中,常把波数
称为“频率”。
但要注意这和真正意义上的频率是不同的。
由
(1)
(2)两式可以推出它们的关系
(3)。
可以看出频率与波数成正比。
红外光谱的波数范围是:
10
-1.3333X104
之间。
通常将其划分为近红外,中红外,远红外三个区域。
由于红外光是属于电磁波,所以它除了具有波动性外,还具有量子性。
红外光量子同样简称光子。
光子的能量
(4),式中h是普朗克常数,其值为:
瓦秒或焦耳秒。
所以,红外波段的能量范围是:
电子伏特之间。
1.2红外光谱产生的原理
红外光谱是运动着的物质与外界交换能量的表征。
其产生的原理是:
当连续的红外辐射通过被测物质后,只有那些会发生偶极矩变化的物质才会吸收红外光的能量,引起分子振动能级和转动能能的跃迁,产生分子的振动和转动光谱。
一般也称红外吸收光谱。
1.3双原子分子红外吸收光谱的频率
对于多原子分子的各种振动,要进行理论分析是不容易的。
但是,无论组成分子的原子有多少,而分子又都由化学键连接而成。
每一个化学键又相当于一个双原子分子。
这样,多原子就可以解析为很多个双原子组成的分子。
所以对双原子分子红外吸收频率的研究就十分重要。
再说分子的振动可以近似地看作是分子中的原子以平衡点为中心,以很小的振幅做振动。
双原子分子振动的模型可以用经典力学的主法来模拟,我们称其为线性谐振子,如图1所示,把它看作是一个弹簧连接两个小球。
图中m1和m2分别代表两个小球的质量,即两个原子的质量,弹簧的长度代表分化学键的长度,这个体系的振动频率决定于弹簧的强度即化学键的强度和两个小球即原子的质量。
若振动是在连接两个小球键轴上发生,则可以用经典力学的方法推导出如下的计算公式:
或
可简化为:
(5)。
该式中
表谐振子的振动频率即双原子分子的红外吸收光谱频率,通常又用波数
来表示,k表化学键的力常数。
M称为折和质量,其值M=m1m2/m1+m2。
一般来说,单键的
;双键的
;叁键的
。
图1双原子分子的振动模型
1.4多原子分子的红外光谱
多原子分子,虽然可以近似解析为很多个双原子分子。
但是双原子分子的振动只发生在联接两个原子的直线上,并且只有一种振动方式。
而多原子分子振动则有多种振动方式。
假设分子由n个原子组成,每个原子在空间都有3个自由度,则分子有3n个自由度。
非线性分子有3个自由度是描述分质心平动,还有3个自由度是描述分子绕三个轴的转动。
这6个自由度对非线性分子的基本振动无贡献。
因此非线性分子有(3n-6)个基本振动。
线性分子由于绕着原子连线轴的转动惯量等于零,因而它只有两个转动自由度。
再加上撒描述分子质心的3个平动自由度,这5个自由度对振动无贡献,因而线性分子有(3n-5)种基本振动。
尽管多原子分子的振动是非常复杂,但都可以归结为两类振动即伸缩振动和弯曲振动。
伸缩振动又分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动。
弯曲振动分为面内和面外弯曲振动。
伸缩振动是指分子化学键长度瞬时改变的振动。
弯曲振动则是在不改变键长的情况下,发生了键角的变化。
如图1所示是水分子H2O的振动图形。
水分子由三个原子组成并且不三条直线上,其振动方式应有3X3-6=3(个)。
它们分别是对称和非对称伸缩振动及弯曲振动。
通常键长的改变比键角的改变需要更大的能量。
因此伸缩振动出现在高波数区,弯曲振动出现低波数区。
图2水分子的振动及红外吸收
1.5红外光谱的表示方法
红外光谱法,所研究的是分子中原子的相对振动,也可归结为化学键的振动。
不同的化学键或是官能团,其振动能级从基太跃迁到激发态,所需的能量是不同的。
因此要吸收不同的红外光的能量。
物质吸收不同的红外光,将在不同波长或波数处出现吸收峰。
如图3所示是2-辛炔的红外光谱图。
图32-辛炔的红外光谱图
图中横坐标表示波长(下方)单位是
或是波数(上方)单位是
,纵坐标表示透过率(T)单位是%。
透过率表示红外光照射到物质上光能透过的程度。
透过率又称透射百分率
(6)。
式中
为入射光强度,
为透射光强度。
有的红外光谱图纵坐标用吸光度(A)表示。
吸光度和透过率的关系是:
(7)。
1.6红外吸收谱线的强度
红外吸收峰的强度与偶极矩变化的大小有关,吸收峰的强弱与分子振动时偶极矩变化的平方成正比,一般,永久偶极矩大的,振动时偶极矩变化也较大。
如C=O(或C-O)的强度比C=C(或C-C)要大得多。
若偶极矩改变为零,则无红外活性,即无红外吸收峰。
2红外光谱仪
红外光谱仪是的发展基本可以分为三代产品。
20世纪50年代开始应用的第一代红外光谱仪是基于棱镜对红外辐射的色散而实现分光,其棱镜用碱金属卤化物晶体做成,极易吸水潮解,它要求严格的恒温低湿,其折射率均随温度的变化而变化,本身分辨率低,造价较高,光学元件制成工艺复杂,缺点很多。
随着光栅刻划和摹制技术的发展,60年代红外辐射通过光栅的衍射完成分光,制得了第二代红外光谱仪。
它虽比第一代仪器具有能量高、分辨率高、价格便宜、对仪器恒温恒湿要求较低等优点,但这两代仪器的共同缺点是扫描速度慢,至少要数分钟才能做出一张谱图,远远不能满足反应动力学研究的需要。
傅立叶变换红外光谱仪是20世纪70年代问世的。
它基于光相干性原理而设计的干涉型红外分光光度计,不同于依据光的折射和衍射而设计的色散型红外分光光度计,被称为第三代红外光谱仪。
该仪器具有光通量大,分辨率高,扫描速度快,高信噪比,抗杂散光的干扰等优点。
而且,与不同的附件配合可以检测气体、固体、液体样品。
本文着重介绍第三代红外光谱仪—傅立叶变换红外光谱仪。
傅立叶变换红外光谱仪(FourierTransformInfraredSpectrometer,FT—IR)是20世纪70年代问世的。
它是基于光相干性原理而设计的干涉型红外分光光度计,不同于依据光的折射和衍射而设计的色散型红外分光光度计,被称为第三代红外光谱仪。
2.1傅立叶变换红外光谱仪的构成
傅立叶变换红外光谱仪是由红外光源(硅碳棒和高压汞灯)、干涉仪(迈克尔逊干涉仪)、样品室、检测器、电子计算机和记录仪等部件构成。
光源是能发射出稳定,高强度连续波长的红外光。
通常使用能斯特(Nernst)灯,碳化硅或涂有稀土化合物的镍铬旋状灯丝。
干涉仪常用的称迈克尔逊干涉仪。
它是傅立叶红外光谱仪的核心部件。
检测器的作用是将光信号变成电信号。
计算机的作用主要是用于进行傅立叶变换及运行控制。
基本结构图如图4所示:
图4傅立叶红外光谱仪基本结构框图
2.2傅立叶变换红外光谱仪的基本原理
当某一频率的红外光线聚焦照射在被分析的样品时,如果样品分子中某个基团的振动频率与所照射红外线频率相同就会产生共振,这个基团就吸收一定频率的红外线,把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来,便能得到反映试样成份特征的光谱,从而推测化合物的类型和结构。
傅立叶变换红外光谱仪是一种非色散型红外吸收光谱仪,其光学系统的主体是迈克尔逊(Michelson)干涉仪,干涉仪的结构如图5所示。
图5干涉仪原理图
干涉仪主要由两个互成90°夹角的平面镜(动镜和定镜)和一个分束器所构成。
动镜在移动中要与定镜保持90°夹角。
分束器具有半透明性质,位于动镜与定镜之间并与它们呈45°夹角放置。
由光源射来的一束红外光进入干涉仪后被分束器分为两束:
一束透射光(T)和一束反射光(R)。
透射光(T)经动镜的反射到分束器后又分为两部分,一部分透射返回光源(TT),另一部分经反射到达样品(TR);反射光(R)经定镜的反射到分束器后又分成两部分,一部分经反射返回光源(RR),另一部分透射到达样品(RT)。
也就是说,经过样品到达干涉仪检测器的有两束光,并且这两束相干光被叠加,随着动镜的移动这两光束的光程差会改变,进而产生干涉,得到干涉图,据此做出干涉图函数的傅立叶余弦变化图谱即得光谱,这就是大家所熟悉的傅立叶变换。
2.3傅立叶变换红外光谱仪的特点
1)使用较短的扫描时间。
由于干涉仪的多路优点,FTIR完成全部光谱元的扫描记录一般在1s左右,比普通的分光光度计扫描速度提高了数百倍。
2)具有较高的分辨能力。
在整个光谱范围内FTIR的分辨能力达到0.100cm-1,有些仪器因为制造较为精密,分辨能力甚至能达到0.005cm-1。
3)光谱范围的研究很宽,FTIR仅改变分束器和光源就可以研究整个红外区的光谱。
4)很大的辐射通量。
在FTIR的干涉仪中因为没有狭缝的局限性,平面镜头的大小决定了干涉仪的辐射通量大小,在相同分辨率下,其辐射通量远远大于色散型仪器的辐射通量。
FTIR的此优点使得其具有很高的灵敏度,特别适用于弱信号光谱的测量。
5)杂散辐射很低。
有些杂散辐射在到达探测器后,会产生不同的干涉环纹,当变换为光谱后,杂散辐射会被加以鉴别出来,通常在全光谱范围内可低于0.30%。
6)可以研究微量试样。
因为FTIR光束截面较少(约1mm左右),可研究单纤维、单晶体物质,对于痕量分析及微量物质的分析极为重要,计算机化的现代红外光谱仪,如果采用显微红外光谱技术,被测样品仅需几纳克(10-9g);或采用基质分离红外技术,测出样品的红外吸收光谱仅需要几皮克样品(10-12g)。
3红外光谱法在材料表征中的应用
3.1红外光谱在高分子材料研究中的应用
3.1.1高分子材料的分析与鉴别
红外吸收光谱法操作简单,具有分析时间短、不破坏试样等优点,是用于鉴定高分子材料的一种很理想的方法。
它具有鲜明的特征性。
由于每一种官能团和化合物都具有特异的吸收光谱,其特征吸收谱带的数目、频率、形状和强度均会因化合物及其聚集状态而异。
因此,根据化合物的吸收光谱便可找出该化合物,这就像辨认人的指纹一样。
通过红外光谱不仅可区分不同类型的高分子材料,而且还可区分某些结构相近的高分子材料。
例如,尼龙6、尼龙7和尼龙都是聚酸胺类高聚物,它们具有相同的官能团,其区别是链的长度不同。
因此它们在1400~800cm-1。
指纹区的谱图是不一样的,而且可据此来区别这三种高聚物。
3.1.2高分子反应研究
用红外光谱法特别是傅里叶变换红外光谱法,可通过直接对高分子材料反应进行原位测定来研究高分子反应动力学,包括聚合反应动力学、固化、降解和老化过程的反应机理等。
要利用红外光谱进行反应研究,必须解决以下3个间题:
首先,样品池既要保证能按一定条件反应,又要能进行红外检测;其次,选择一个既受其他峰的干扰小又能表征反应进行程度的特征峰;最后,要能定量地测定反应物(或生成物)的浓度随反应时间(或温度、压力)的变化。
根据比尔定律,只要测定所选特征峰的吸光度(峰高或峰面积法均可),就能将其换算成相应的浓度。
例如,当环氧树脂E51与DICY发生反应时,首先是DICY中伯胺上的氢原子与环氧基发生开环反应,然后是腈基与羟基发生反应生成酰胺,并进一步与环氧基进行开环反应。
3.1.3高聚物的相转变研究
当高分子材料结晶时,在红外光谱中往往会产生聚合物在非晶态时所没有的新吸收带。
这些吸收带是“结晶性的”。
目前对于高聚物的红外光谱中产生结晶性吸收带的原因,人们一般认为这和高聚物晶胞中分子内原子之间或分子之间的相互作用有关。
此外,还有一种“非结晶性”的吸收带,其强度会随晶粒熔融而增加。
对于非结晶性吸收带的来源,可以用相应于非晶区的内旋转异构体在晶粒熔融时含量增多来解释。
3.1.4高分子材料的共混相容性研究
聚合物的共混改性研究是高分子材料科学与工程领域中的一个重要分支。
采用物理或化学的方法将不同种类的聚合物共混,不仅可以明显改善原聚合物的性能,而且还可以形成具有优异性能的聚合物体系,聚合物共混物的相容性可以借助红外光谱方法来表征。
可以近似地作以下假设,如果高分子共混物的两个组分完全不相容,则可以认为这两个组分是分相的,所测共混物光谱应是两个纯组分光谱的简单组合。
但如果共混物的两个组分是相容的,则可以认为该共混体系是均相的。
由于不同分子链之间的相互作用,和纯组分相比,共混物光谱中许多对结构和周围环境变化敏感的谱带会发生频率位移或强度变化。
3.1.5对-氨基苯甲酸改性环氧树脂的性能表征
本文选取对-氨基苯甲酸作为实例来说明红外光谱在高分子材料中的性能表征应用。
由PABA-EP(1/1)的红外光谱(图6)可见,1675cm-1处的强吸收对应C-O的伸缩振动:
912cm-1处环氧基的特征吸收峰很弱,说明氨基苯甲酸已与环氧基反应:
1110cm-1处的吸收对应C-O的伸缩振动,其强度在反应前后不变,故以此峰为标准峰,通过912cm-1处吸收峰的强弱来计算环氧基的反应程度。
图7为不同比例的对氨基苯甲酸与环氧树脂反应的环氧基转化程度,根据反应化产物912cm-1处吸收峰的强度计算环氧基剩余率,从而推算其反应程度。
由图7可见,随着对氨基苯甲酸比例的升高,环氧基反应程度增大。
虽然洗涤产物仅洗得少量物质(约0.2%),说明反应较为完全,但由于对氨基苯甲酸中的伯胺基可能与一个或两个环氧基反应生促胺基或叔胺基,产物结构不单一,所以不能根据反应物对氨基苯甲酸的用量计算环氧基的反应程度。
由于反应产物中含有羧酸基,酸值干扰环氧值的测定,化学分析法的误关较大。
故根据红外吸收计算此反应中环氧基的反应程度相对较为适宜。
通过化学分析法测得的产物的酸值随反应所用的对氨基苯甲酸的比例的增加而线性增大。
图6TheIRspectraofPABA-EP(1/1)图7Relationshipbetweentheepoxideconversionepoxyandtheratioofreactant®
3.2红外光谱法在金属氧化物纳米材料研究过程中的应用
3.2.1红外光谱法在液相法制备金属氧化物纳米材料中的应用
根据原料状态的不同,制备金属氧化物纳米微粒的方法大致可分为3类:
固相法、液相法和气相法。
由于液相法能够精确控制产品的化学组成,可用于单一产品或复合化合物的制备,且形式多样、操作简便,制得的粉体材料表面活性高,因此是目前实验室和工业上应用最广的制备方法。
而且,此方法中对红外光谱法的应用也最多,所以,下面重点介绍红外光谱法在液相法制备纳米金属氧化物中的应用。
液相法制备纳米金属氧化物可以简单地分为物理法和化学法两大类,其中物理法是在水溶液中迅速析出金属盐,再将粉末状的金属盐类加热分解得到所要制备的纳米金属氧化物。
化学法则是通过溶液中反应生成沉淀,再将沉淀物加热分解得到纳米金属氧化物。
无论是物理法还是化学法都要分成两个阶段,即第一阶段先要得到金属盐或沉淀,而且产物中大多含有有机成分;第二阶段再进行加热分解,最终得到所需产物。
这样在第一阶段就涉及到需要检验是否得到了预期的中间产物,以及产物的化学组分是否满足实验研究等。
红外光谱法用于分子结构的研究可以测定分子的键长、键角,进而推断分子的空间构型,也可以根据所得的键力常量间接得知化学键的强弱等,因而,它在此方面得到了广泛的应用。
朱传高等在用乙醇镁配合物制备纳米MgO时,对用电化学法制备得到的干凝胶进行红外光谱的测定,考察是否含有配位的乙酰丙酮基团,因为这种结构可以有效克服煅烧过程中的硬团聚现象,得到结构疏松分散的粉体。
张少明在用硬脂酸凝胶法制备纳米Al2O3。
时,利用测得的络合物溶胶的红外光谱图首先肯定了其中硬脂酸铝络合物的存在,并进一步判断出硬脂酸不仅起到溶剂、分散剂的作用,还作为反应物参与反应。
另一方面,结合对最终得到的纳米金属氧化物样品红外光谱的测定,还可以进一步分析前驱物的分解情况以及产物的表面性质,以确定最佳实验条件。
LayGaikTeoha等首先用红外光谱确定了样品中有机成分的存在,然后进行热处理,发现250℃煅烧5h之后,共聚物的振动峰消失,由此表明样品中已经没有碳。
CorrieL.Carnes等在氧化铝的制备过程中用FTIR观察热处理过程中溶剂的去除情况,发现随着热处理温度的升高,水逐渐减少,并且500℃处理之后仍然存在少量的烷氧基和羟基。
3.2.2红外光谱法在金属氧化物纳米材料改性研究中的应用
众所周知,纳米材料在各方面都表现出与常规材料不同的特异性能。
然而,就纳米微粒本身的性质而言,由于其表面能高,常常会导致纳米微粒的团聚,从而影响性能的发挥。
近年来,纳米复合材料的应用越来越多,在制备纳米复合材料的过程中,一方面纳米粒子比表面大、表面能高,纳米粒子很容易团聚;另一方面纳米粒子与表面能比较低的基体的亲和性差,二者在相互混合时不能互溶,导致界面出现空隙,存在相分离的现象。
要解决上述问题,就需要对纳米粒子进行表面改性。
纳米粒子改性的方法很多,目前主要采用化学法,包括酯化反应法、偶联剂法、表面接枝改性法等。
在金属氧化物纳米粒子的改性研究中,主要应用红外光谱法对有机化合物改性形成的化学键进行分析,以了解改性效果,确定改性条件。
王德平等对用Z-6020、Z-6030和Z-6040硅烷偶联剂修饰的纳米磁性粒子(MNPs)进行红外光谱分析发现,其表面包覆有各种活性的有机基团,同时表面有机官能基团特征峰与偶联剂对应的有机官能基团特征峰相比,都略发生了红移或蓝移现象,并进一步对谱移现象在理论上进行了分析讨论。
林轩等的研究表明,经过钛酯偶联剂改性后,钛酯偶联剂中的有机基团连接到纳米SnO2上,从而使纳米Sn02由亲水性变为亲油性。
钛酸酯偶联剂与纳米SnO2之间的作用主要是化学吸附。
陈友存对油酸修饰的纳米TiO2粉体进行FTIR研究发现,由于表面修饰层的存在有效地减少了TiO2粉体表面对水的吸附,羧酸的特征吸收峰消失。
3.2.3其它
除了上述几方面的应用,红外光谱法在金属氧化物纳米材料的研究中还有一些其它的应用。
赵杰等在对二氧化锡纳米粉体的红外光谱进行研究时发现:
O-Sn-O变角振动的强度对晶粒大小的变化相当敏感。
由此根据O-Sn-O变角振动的强度变化,红外光谱可以作为一种估测纳米SnO2晶化程度和粒径大小的表征手段。
马淳安等通过比较不同处理方法得到的样品的IR光谱,进而判断了MnO6八面体扭曲程度。
4结语
随着FTIR的迅速发展,红外光谱分析在试验室中的应用越来越广泛。
由于它能与多种仪器联用,共用一台计算机操作,实际上降低了试验室的设备投资。
又因其对大部分物质都具有高度的特征性,测定的样品可为固体、液体、气体,不受被测物状态的限制,有机、无机、高分子化台物等都可测定,分析操作简便、快速等特点。
为此,它将在材料研究工作中发挥重大作用。
由于篇幅限制,本文只是简单阐述红外光谱法原理及其在材料研究中一小部份的工作。
更多的工作需要研究工作者