土壤实验.docx
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土壤实验
实验二土壤样品的采集、处理与保存
土壤样品（简称土样）的采集与处理，是土壤分析工作的一个重要环节，直接关系到分析结果的正确与否。
因此必须按正确的方法采集和处理土样，以便获得符合实际的分析结果。
一、土壤样品的采集：
1、土壤剖面样品
土壤样品的采集方法是根据分析目的决定的，为了研究土壤资源，了解土壤发生、发育的化学过程和理化性质，必须按照土壤发生层次采样，对于每一种土壤类型，至少应取三个重复剖面，各重复剖面的同一层次样品不得混淆。
土壤剖面样品采集时，有关剖面点选择、剖面的挖掘，采样方法等步骤可参看“土壤剖面现场察看”一节。
2、原状土壤样品：
为进行土壤某些物理性质的测定，须要采集原状样品，如测定土壤容重和孔隙度等物理性质，可直接用环刀在各土壤中部采样，为研究土壤结构性的样品，采集时必须注意土壤湿度，不宜于过干或过湿的情况下采集，在采集和携带过程应保持土块不受挤压而变形，与土铲接触变形的部分都应弃去，将样品放于铝盆中，携回室内进行处理。
3、土壤盐分动态样品
研究盐分在剖面中的分布和变动时，不必按发生层次采样，可采用段取即自地表起每10米或20厘米采集一个样品。
4、平均（混合）样品
为了研究苗木生长发育的土壤条件，在苗圃地中或实验地中分数处采集土壤，然后进行混合。
通常采取一定深度（随苗木根系深度而定）的土壤或只取耕作层的土壤。
⑴、选点：
为了获得平均样，必须采用多个点的混合样品，样品的选择可依地块（小区）的不同情况，集“之”字形横过小区布点（图2-1a），倘若沿对角线或规则的往小区中安排样点往往会遇到肥堆，条状施肥或因样点太少，使所取的图样没有代表性（图4-1b），布点的多少视土地面积和地平坦或起伏状况决定，每亩地上约选取5-10个样点选取样点时，应避免在非代表性的地方布点。
⑵、取样：
每一样点采取数量应大致相等，可用小铲挖取10×10×20cm的土体，若取来土样则可由上向下铲取一片土壤（图2-2），将各样点所取土壤放在油布上均匀混合，用四分法逐次弃去多余部分，将最后剩余的大约1公斤的平均样品装入样袋中，然后填写标签，整理后带回室内。
二、土壤样品的处理：
1、风干：
除了某些项目（如田间水分、硝态氮、铵态氮、亚铁等），需用新鲜土样测定以外，一般项目都用风干样品进行分析。
将土壤样品弄成碎块平铺在干净的纸上，堆成薄层放于室内阴凉通风处，经常加以翻动，以加速干燥，并随时拣去粗大的植物残体，结核等物。
在有条件的地方也可在通风厨中风干，切忌阳光直接曝晒，也勿使酸碱、蒸汽或氮等气体侵入，风干时在土面上盖上薄纸，以防尘土落入。
待土样半干时，须将大土块捻碎（尤其是粘性土壤），以免完全干燥后结成硬块，难以磨细。
abc
正确布点不正确布点
图2-1土壤采样布点的方式
Ⅰ平铺样品Ⅱ对角划分Ⅲ对角取样
图2-2四分法取样示意图
2、磨细过筛：
挑出自然风干土样内的植物残体，使土体充分混匀，称取土样约500克放在乳钵内研磨。
用四分法取500g干土样放在硬木盘上，用木棒捻压（不可用铁棒或岩石粉碎机，以防压碎石块或铁污染），用孔径为1mm的筛子过筛，直至全部筛完（检验方法是用手搓石块时，无土粒粘附在手上），将>1mm石砾称重，计算石砾占总土重的百分数，然后弃去。
<1mm的土样经充分混合后，置于广口瓶中，贴上标签，就能用作速效N、P、K，土壤酸度，代换量，盐基饱和度和土壤机械组成、吸湿水等一般常规项目使用。
土壤有机质及土壤全磷、全钾等全量分析以及微量元素测定称量很少，需进一步磨碎，方法是：
从<1mm土样中用方格法（即将<1mm土样铺成薄层，划分许多小方格，在每一个小方格内均匀取样），取50g样土，全部研细通过0.25mm筛孔的筛子。
土样分用广口瓶保存，贴好标签备用。
三、土壤样品的保存
在生产和科研工作中的土壤样品，通常应保存半年至一年，以备必要时查核，标准样品或对照样品则需长期妥善保存，保存的分析样品须密装在磨口塞的广口瓶中，瓶上贴有标签，瓶内放有一张同样的标签，以防瓶外标签脱落。
标签上记明土样号码、土类名称、采样土点、采土深度、采样日期，采取人等项目，一般样品在分析后，剩余部分也可装入纸袋保存。
瓶装或纸袋样品，应避免存放在受日光、高温、潮湿和酸碱气体等影响的环境中。
四、数据处理
根据土样处理结果，计算土壤石砾百分率。
石砾重量
石砾含量（%）＝—————————×100
土壤总重量
附注：
土筛号数即为每英寸长度内的孔（目）数，如100号（目）即为每一英寸长度内有100孔（目）。
筛号与筛孔直径（mm）对照见附表。
五、作业
完成土样处理工作，并写实验报告。
实验四土壤水分的测定
测定土壤水分是为了了解土壤水分状况，以作为土壤水分管理，如确定灌溉定额的依据。
在分析工作中，由于分析结果一般是以烘干土为基础表示的，也需要测定湿土或风干土的水分含量，以便进行分析结果的换算。
一、测定方法
土壤水分的测定方法很多，实验室一般采用酒精燃烧法和烘干法。
野外则可采用简易的排水称重法（定容称量法）。
土壤分析一般以烘干土计重，但分析时又以湿土或风干土称重，故需进行换算，计算公式为：
应称取的湿土或风干土样重＝所需烘干土样重×（1+水分％）
（一）酒精燃烧法
1、原理：
酒精可与水分互溶，并在燃烧时使水分蒸发。
土壤烧后损失的重量即为土壤含水量。
2、操作步骤：
①取铝盒称重为Wl（克）。
②取湿土约10克（尽量避免混入根系和石砾等杂物）与铝盒一起称重为W2（克）。
③加酒精于铝盒中，至土面全部浸没即可，稍加振摇，使土样与酒精混合，点燃酒精，待燃烧将尽，用小玻棒来回拨动土样，助其燃烧（但过早拨动土样会造成土样毛孔闭塞，降低水分蒸发速度），熄火后再加酒精3毫升燃烧，如此进行2—3次，直至土样烧干为止。
④冷却后称重为W3（克）。
3、结果计算
W2-W3
土壤水分含量（%）＝—————×100
W3-W1
（二）烘干法
1、原理：
将土样置于105℃±2℃的烘箱中烘至恒重，即可使其所含水分（包括吸湿水）全部蒸发殆尽以此求算土壤水分含量。
在此温度下，有机质一般不致大量分解损失影响测定结果。
2、操作步骤
①取干燥铝盒称重为W1（克）。
②加土样约5克于铝盒中称重为W2（克）。
③将铝盒放入烘箱，在105℃一110℃下烘烤6小时，一般可达恒重，取出放人干燥器内，冷却20分钟可称重。
必要时，如前法再烘1小时，取出冷却后称重，两次称重之差不得超过0.05克，取最低一次计算。
注：
质地较轻的土壤，烘烤时间可以缩短，即5—6小时。
3、结果计算同前。
实验五土壤颗粒分析及手测质地
土壤是由粒径不同的各粒级颗粒组成的，各粒级颗粒的相对含量即颗粒组成，对土壤的水、热、肥、气状况都有深刻的影响。
土壤颗粒分析即是测定土壤的颗粒组成，并以此确定土壤的质地类型。
本实验采用比重计法测定土壤颗粒组成，同时练习手测质地方法。
一、方法原理
土样经化学和物理方法处理后充分分散为单粒，并制成5％悬浮液，让土粒自由沉降。
经不同时间，用土壤比重计（又称甲种比重计或鲍氏比重计）测定悬浮液比重，比重计读数直接指示比重计悬浮处的土粒重量（克／升）。
根据不同沉降时间的比重计读数，便可计算不同粒径的土壤颗粒含量。
二、操作步骤
1、称样：
称取通过1毫米（卡氏制）或2毫米（国际制）筛孔相当于50克（精确到0.01克）干土重的风干土样，置于400毫升烧杯中。
2、样品分散：
根据土壤酸碱性质，分别选用下列分散剂：
石灰性土壤（50克样品，下同），加0.5molL-1六偏磷酸钠60毫升；中性土壤加0.25molL-1草酸钠20毫升；酸性土壤加0.5molL-1氢氧化钠40毫升。
称取土样加入适当分散剂20毫升后，用带橡皮头的玻棒搅拌成糊状。
静置过夜（或半小时）。
以带有橡皮头的玻棒研磨土样（粘质土不少于20分钟，壤质土及砂质土不少于15分钟），其后再加入剩余的分散剂研磨均匀。
3、制备悬液：
将分散后的土样用软水洗入1000毫升的沉降筒中，加软水至刻度，即为5％的悬浮液。
放置于平稳桌面上。
4、测定悬液比重
（1）搅拌：
先测定悬液温度。
然后用特制搅拌棒上下均匀搅拌悬液1分钟（30次），使悬液中颗粒均匀分布，搅拌时，如悬液发生气泡，迅速加入1—2滴异戊醇消泡。
（2）读数：
搅拌停止立即取出搅拌棒，并记录时间（土粒开始沉降的时间），按表1所列温度、时间和粒径的关系，选定测比重计读数的时间，分别测出＜0.05、＜0.01、＜0.001毫米等各粒级的比重计读数。
每次读数前30秒，将比重计轻轻放人悬液中，使其不要上下浮动，时间一到迅即读数。
读数后取出比重计，以免影响土粒继续下沉。
注意：
只搅拌一次，读三次数。
5、空白校正：
另取一沉降筒，加入与处理土样等量的分散剂，用软水稀释至1000毫升，比重计读数即为空白校正。
三、结果计算
1、比重计校正读数
比重计校正读数＝比重计原读数-空白校正值
（注：
空白校正值包括分散剂校正值和比重计校正值）
表1在不同温度时各粒级颗粒的比重计测定时间表（卡氏制）
＜0.05
＜0.01
＜0.001
＜0.05
＜0.01
＜0.001
分秒
分
小时
分秒
分
小时
4
132
43
48
22
55
25
48
5
130
42
48
23
54
2430
48
6
125
40
48
24
54
24
48
7
123
38
48
25
53
2330
48
8
120
37
48
26
51
23
48
9
118
36
48
27
50
22
48
10
118
35
48
28
48
2130
48
11
115
34
48
29
46
21
48
12
112
33
48
30
45
20
48
13
110
32
48
31
45
1930
48
14
110
31
48
32
45
19
48
15
18
30
48
33
44
19
48
16
16
29
48
34
44
1830
48
17
15
28
48
35
42
18
48
18
13
27.30
48
36
42
18
48
19
10
27
48
37
40
1730
48
20
56
26
48
38
38
1730
48
21
56
26
48
39
37
17
48
40
37
17
48
2、各级土粒含量计算
（1）卡氏制
50—0.05mm颗粒的校正读数
砂粒（1-0.05mm）%＝—————————————————×100
50
<0.01mm颗粒的校正读数
物理性粘粒（<0.01mm）%＝—————————————————×100
50
48小时的校正读数
粘粒（<0.001mm）%＝———————————————×100
50
粗粉粒（0.05-0.01mm）%＝100—砂粒（%）—物理性粘粒（%）
中、细粉粒（0.01-0.001mm）%＝物理性粘粒（%）—粘粒（%）
表2在不同温度时各粒级的比重计测定时间表（国际制）
＜0.02
＜0.002
＜0.02
＜0.002
分秒
时分
分秒
时分
5
930
1736
18
637
1214
6
914
175
19
628
1156
7
858
1635
20
617
113
8
842
165
21
68
112
9
826
1536
22
559
115
10
810
159
23
551
1050
11
756
1443
24
543
1035
12
743
1419
25
535
1020
13
731
1355
26
528
107
14
719
1333
27
520
953
15
78
1312
28
513
940
16
657
1252
29
57
928
17
647
1233
30
459
916
（2）国际制
50—<0.02mm颗粒的校正读数
砂粒（2-0.02mm）%＝————————————————————×100
50
<0.002mm颗粒的校正读数
粘粒（<0.002mm）%＝—————————————————×100
50
粉粒（0.02-0.002mm）%＝100—砂粒（%）—粘粒（%）
四、质地分类及定名
1、卡氏制
根据各级颗粒的百分含量，划分质地类型。
根据物理性粘粒含量，划分大的质地类型，标准如下：
表1卡庆斯基制土壤质地分类标准
物理性粘粒
（%）
0-5
5-10
10-20
20-30
30-45
45-60
60-75
75-85
>85
质地类型
松砂土
紧砂土
砂壤土
轻壤土
中壤土
重壤土
轻粘土
中粘土
重粘土
2、国际制：
按表2标准划分质地类型。
国际制土壤质地分类标准要点如下：
（1）砂土及壤土类以粘粒含量在15%以下为其主要标准；粘壤土类以粘粒含量在15-25%为其主要标准；粘土类以含粘粒25%以上为其主要指标。
（2）当土壤粉砂粒含量达45%以上时，在各类质地的名称前，冠以“粉砂（质）”字样。
（3）当砂粒含量为55-85%时，则冠以“砂（质）”字样；85-90%，称为壤质砂土，90%以上者称砂土。
五、药品配制
1、软水：
取2%碳酸钠220毫升加入15000毫升自来水中，静置过夜，上部清液即为软水。
2、2%碳酸钠溶液：
称取20.0克碳酸钠加水溶解稀释至1升。
3、0.25molL-1草酸钠溶液：
称取33.5克草酸钠，加水溶解稀释至1升。
4、0.5molL-1氢氧化钠溶液：
称取20.0克氢氧化钠，加水溶解后，定容至1升、摇匀。
5、0.5molL-1六偏磷酸钠溶液：
称取51.0克六偏磷酸钠[（NaPO3）6]加水溶解后，定容至1升，摇匀。
表2国际制土壤质地分类标准
质地名称
颗粒组成（mm,%）
粘粒
（<0.02）
粉粒
（0.02-0.002）
砂粒
（2-0.02）
砂土
1、砂土及壤质砂土
0-15
0-15
85-100
壤土
2、砂质壤土
0-15
0-45
55-85
3、壤土
0-15
30-45
40-55
4、粉砂质壤土
0-15
45-100
0-55
粘壤土
5、砂质粘壤土
15-25
0-30
55-85
6、粘壤土
15-25
20-45
30-55
7、粉砂质粘壤土
15-25
45-85
0-40
粘土
8、砂质粘土
25-45
0-20
55-75
9、壤质粘土
25-45
0-45
10-55
10、粉砂质粘土
25-45
45-75
0-30
11、粘土
45-65
0-35
0-55
12重粘土
65-100
0-35
0-35
例如：
根据测定计算结果，物理性粘粒含量73%，定为轻粘土，而粘粒含量33%，中细粉粒含量40%，粗粉粒含量12%，砂粒含量15%，其详细质地等级为：
粘粉质轻粘土。
（卡氏制命名举例）
实验六土壤有机质及腐殖质组成测定
一、土壤有机质测定
土壤的有机质含量通常作为土壤肥力水平高低的一个重要指标。
它不仅是土壤各种养分特别是氮、磷的重要来源，并对土壤理化性质如结构性、保肥性和缓冲性等有着积极的影响。
测定土壤有机质的方法很多。
本实验用重铬酸钾容量法。
（一）重铬酸钾容量法
1、方法原理：
在170—180℃条件下，用过量的标准重铬酸钾的硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾以硫酸亚铁溶液滴定，从所消耗的重铬酸钾量计算有机质含量。
测定过程的化学反应式如下：
2K2Cr207+3C+8H2S04——→2K2S04十2Cr2（SO4）3+3CO2+8H20
K2Cr207+6FeSO4+7H2S04——→K2S04十Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H20
2、操作步骤
方法一：
（1）准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.100-0.500克，倒入干燥硬质玻璃试管中，加入0.8000molL-1（1/6K2Cr207）5.00毫升，再用注射器注入5毫升浓硫酸，小心摇匀，管口放一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽。
试管插入铁丝笼中。
（2）预先将热浴锅（石蜡或磷酸）加热到180—185℃，将插有试管的铁丝笼放入热浴锅中加热，待试管内溶液沸腾时计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦去试管外部油液。
消煮过程中，热浴锅内温度应保持在170—180℃。
（3）冷却后，将试管内溶液小心倾入250毫升三角瓶中，并用蒸馏水冲洗试管内壁和小漏斗，洗入液的总体积应控制在50毫升左右，然后加入邻啡罗林指示剂3滴，用0.1molL-1FeS04滴定溶液，先由黄变绿，再突变到棕红色时即为滴定终点（要求滴定终点时溶液中H2SO4的浓度为1—1.5molL-1）。
（4）测定每批（即上述铁丝笼中）样品时，以灼烧过的土壤代替土样作二个空白试验。
方法二：
（1）准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.100-0.500克，倒入150ml三角瓶中，加入0.8000molL-1（1/6K2Cr207）5.00毫升，再用注射器注入5毫升浓硫酸，小心摇匀，管口放一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽。
（2）先将恒温箱的温度升至185℃，然后将待测样品放入温箱中加热，让溶液在170-180℃条件下沸腾5分钟。
（3）取出三角瓶，待其冷却后用蒸馏水冲冼小漏斗和三角瓶内壁，洗入液的总体积应控制在50毫升左右，然后加入邻啡罗林指示剂3滴，用0.1molL-1FeSO4滴定，溶液先由黄变绿，再突变到棕红色时即为滴定终点（要求滴定终点时溶液中H2SO4的浓度为1-1.5molL-1）。
（4）测定每批样品时，以灼烧过的土壤代替土样作二个空白试验。
注：
若样品测定时消耗的FeSO4量低于空白的1/3，则应减少土壤称量。
3、结果计算
0.8000×5.00
————-—--------（V0-V）×0.003×1.724×1.1
V0
土壤有机质（%）＝————————————————————————--------————×100
烘干土重
式中：
V0——滴定空白时所用FeS04毫升数；
V——滴定土样时所用FeS04毫升数；
5.00——所用K2Cr2O7毫升数
0.8000———1/6K2Cr207标准溶液的浓度；
0.003———碳毫摩尔质量0.012被反应中电子得失数4除得0.003；
1.724———有机质含碳量平均为58%，故测出的碳转化为有机质时的系数
为100/58≈1.724；
1.1———校正系数。
4、药品配制
（1）0.8000molL-1（1/6K2Cr207）标准溶液，将K2Cr207（分析纯）先在130℃烘干3——4小时，称取39．2250克，在烧杯中加蒸馏水400毫升溶解（必要时加热促进溶解），冷却后，稀释定容到1升。
（2）0.1molL-1FeS04溶液，称取化学纯FeSO4·7H2056克或（NH4）2SO4·FeS04·6H2O78.4克，加3molL-1硫酸30毫升溶解，加水稀释定容到1升，摇匀备用。
（3）邻啡罗林指示剂，称取硫酸亚铁0.695克和邻啡罗林1.485克溶于100毫升水中，此时试剂与硫酸亚铁形成棕红色络合物[Fe（C12H8N3）3]2+。
5、注意事项
（1）含有机质5％者，称土样0.1克，含有机质2—3％者，称土样0.3克，少于2％者，称土样0.5克以上。
若待测土壤有机质含量大于15％，氧化不完全，不能得到准确结果。
因此，应用固体稀释法进行弥补。
方法是：
将0.1克土样与0.9克高温灼烧已除去有机质的土壤混合均匀，再进行有机质测定，按取样十分之一计算结果。
（2）测定石灰性土壤样品时，必须慢慢加入浓H2SO4，以防止由于CaCO3分解而引起的激烈发泡。
（3）消煮时间对测定结果影响极大，应严格控制试管内或烘箱中三角瓶内溶液沸腾时间为5分钟。
（4）消煮的溶液颜色，一般应是黄色或黄中稍带绿色。
如以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足。
若滴定时消耗的硫酸亚铁量小于空白用量的三分之一，可能氧化不完全，应减少土样重作。
（二）土壤有机质含量参考指标
土壤有机质含量（%）丰缺程度
≤1.5极低
1.5-2.5低
2.5-3.5中
3.5-5.0高
>5极高
二、土壤腐殖质组成测定
土壤腐殖质是土壤有机质的主要组成分。
一般来讲，它主要是由胡敏酸（HA）和富里酸（FA）所组成。
不同的土壤类型，其HA／FA比值有所不同。
同时这个比值与土壤肥力也有一定关系。
因此，测定土壤腐殖质组成对于鉴别土壤类型和了解土壤肥力均有重要意义。
（一）方法原理
用0.1M焦磷酸钠和0.1M氢氧化钠混合液处理土壤，能将土壤中难溶于水和易溶于水的结合态腐殖质络合成易溶于水的腐殖质钠盐，从而比较完全的将腐殖质提取出来。
焦磷酸钠还起脱钙作用，反应图示如下：
提取的腐殖质用重铬酸钾容量法测定之。
（二）操作步步骤
1、称取0.25mm相当于2.50克烘干重的风干土样,置于250毫升三角瓶中，用移液管准确加入0.1M焦磷酸钠和0.1M氢氧化钠混合液50.00毫升,振荡5分钟，塞上橡皮套，然后静置13—14小时（控制温度在20℃左石），旋即摇匀进行干过滤，收集滤液（一定要清亮）。
2、胡敏酸和富里酸总碳量的测定
吸取滤液5.00毫升，移入150毫升三角瓶中，加3molL-1H2S04约5滴（调节pH为7）至溶液出现浑浊为止，置于水浴锅上蒸干。
加0.8000molL-1（1/6K2Cr207）标准溶液5.00毫升，用注射筒迅速注入浓硫酸5毫升，盖上小漏斗，在沸水浴上加热15分钟，冷却后加蒸馏水50毫升稀释，加邻啡罗林指示剂3滴，用0.1molL-1硫酸亚铁滴定，同时作空白试验。
3、胡敏酸（碳）量测定
吸取上述滤液20.00毫升于小烧杯中，置于沸水浴上加热，在玻棒搅拌下滴加3molL-1H2S04酸化（约30滴），至有絮状沉淀析出为止，继续加热10分钟使胡敏酸完全沉淀。
过滤，以0.0lmolL-1H2S04洗涤滤纸和沉淀，洗至滤液无色为止（即富里酸完全洗去）。
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