01NH2C2O4标准溶液的制备参照模板.docx
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01NH2C2O4标准溶液的制备参照模板
0.1NH2C2O4标准溶液的制备
(十)0.1NH2C2O4标准溶液的制备(6.3克∕升)
制备 称取草酸(H2C2O42H2O)6.3克溶解于1升的置瓶中,用水稀释至
标记,摇匀。
校准 以氢氧化钠标准溶液校准草酸溶液的浓度。
原理 草酸是一种酸性有机化合物,能和氢氧化钠起中和作用。
因此用
氢氧化钠标准溶液校准草酸溶液的浓度。
反应式如下:
H2C2O4+2NaOH←Na2C2O4+2H2O
操作 于烧杯中盛放未确定规度的草酸溶液25毫升,以水稀释成全容量
为100毫升,加酚汰指示剂数滴,用0.1NNaOH溶液滴定,滴至微呈红色时为止。
计算举例:
中和25毫升
草酸溶液,消耗了24.9毫升0.1NNaOH,
计算出草酸溶液的浓度。
从公式
酸的规度碱的体积
────=────
碱的规度酸的体积
NH2C2O4VNaOH
────=────
NNaOHVH2C2O4
NNaOH×VNaOH
所以 NH2C2O4=──────
VH2C2O4
式中:
NH2C2O4──要求得的草酸溶液规度;
NNaOH──氢氧化钠溶液的规度,在这里为0.1;
VH2C2O4──草酸溶液的毫升数,在这里是25毫升;
VNaOH──在滴定中耗用氢氧化钠溶液的毫升数,在这里是24.9毫升。
将已知各项代入式内,则得:
0.1×24.9
NH2C2O4=─────=0.0996
25
因此,这个草酸溶液的浓度是0.0996N。
标准溶液的制备及校准
(一)0.1NH2SO4标准溶液的制备(4.9克∕升)
制备 约取纯浓硫酸(比重1.84)3毫升,用水稀释成1升,摇匀。
校准●以Na2B4O7校准H2SO4溶液浓度。
原理 在确定酸溶液的浓度时,可采用硼砂作基准物,因它是弱酸
和强碱所组成的盐,溶于水后,生成弱酸(H3BO3)和强碱(NaOH)而显现
碱性,即溶液pH值大于7。
因此能与硫酸起中和作用。
反应式如下:
Na2B4O7+7H2O←2NaOH+4H3BO3
2NaOH+H2SO4←Na2SO4+2H2O
两式综合,可得:
Na2B4O7+H2SO4+5H2O←Na2SO4+4H3BO3
分析纯粹的、不吸水的、几乎不风化的的硼砂容易得到,而且适用于甲基红●作指示剂的滴定,络点明确,
界限分明。
操作 精确称取分析纯粹的硼砂数份,每份重约0.5克,将其置于300毫升的烧杯中,用约100毫升已煮
沸的热蒸馏水溶化(必要时再加热使溶解)●,
只有在硼砂全部溶解后,才可冷却到室温,加甲基红指示剂2~3滴。
用滴管内盛放未确定浓度的硫酸来滴
定,滴至硼砂溶液至玫瑰红色时即为终点。
●制备标准溶液、指示液及试剂等所用的水一律一蒸馏水。
●确定标准溶液规度的操作叫校准,或称标定。
●硼砂或称四硼酸钠、硼酸钠、焦性硼酸钠,分子式为NaB4O7‧10H2O,克分量等于381.44克,克当量
为190.72克,毫克当量为0.1907克。
●甲基红指示剂:
变色范围pH4.2~6.3,在碱性中呈淡黄色,在酸性中呈红色,色泽的变化极为炙敏,界限
分明。
●用作基准物的硼砂为质硬白色的结晶粉,难溶解于冷水,极易溶于沸水。
为保证硼砂的完全溶解,因此必
要时再加热,以免造成滴定时的误差。
硼砂的水溶液对石蕊、酚汰指示剂均呈碱性反应。
为了获得较精确的结果,进行滴定工作时,可将烧杯(或锥形瓶瓶)置于白色背景上(如将烧杯放于玻璃
板上,而以洁白的纸放在玻璃板下)。
印染厂里的标准溶液,不但供给试验室用,而且要供给生产各工程作滴
定用。
为节约时间,实际上某一种标准溶液的制备量一次总有5~6升,甚至更多一些。
必须指出,这种制
好的溶液,在用基准物校准前应充分摇和,
否则内部不匀,每次取出的溶液浓度也不一样。
所以溶液做好后
并不是立即进行校准的,而总是每天费一些时间,把溶液充分摇和、静置、摇和,这样大约要继续2~3
天,比溶液内部充分混和后才可进行校准。
经过校准好的溶液,在应用前仍需充分摇和。
计算 硫酸溶液的规度可按下式计算:
校准剂重量(纯)
NH2SO4=─────────────────
(1)
所耗被校准液毫升数×校准剂毫克当量
或写作
0.5
NH2SO4=─────
V×0.1907
式中:
NH2SO4──要求得的硫酸溶液规度;
V──所耗未确定浓度的硫酸毫升数;
0.5──校准剂硼砂的称出量;
0.1907──硼砂的毫克当量。
计算举例:
基准物硼砂的平均称出量为0.5克,用未确定浓度的硫酸溶
液滴定时,平均耗用27毫升,则依公式可计算出H2SO4溶液的规度:
0.50.5
NH2SO4=─────=───=0.0971
27×0.19075.1489
因此,这个硫酸溶液的规度等于0.0971。
同一种化学品的比较稀的标准溶液,可以从较浓的
标准溶液加水精确稀释而成。
0.1NHCl标准溶液的制备
(五)0.1NHCl标准溶液的制备(3.647克∕升)
制备 约量取纯浓盐酸(比重1.19)8~9毫升,置于1升的量瓶中,用水稀释至标记,摇匀。
N1=12N(浓盐酸) V1=x N2=0.1N V2=1000毫升
0.1×1000
12x=0.1×1000X=─────=8.33(毫升)
12
校准法一 以Na2B4O7校准HCl。
原理
用分析纯粹的硼砂可以测定酸溶液的规度,因硼砂是弱酸和强碱所形成的盐类,它的水溶液
由于水解而显示碱性。
即溶液的pH值大于7。
强酸与硼砂反应生成弱酸──硼酸:
Na2B4O7+2HCl←2NaCl+H2B4O7
Na2B4O7+5H2O←4H3BO3
两式综合,可得:
Na2B4O7+2CHl+5H2O←2NaCl+4H2BO3
因为1克分子的Na2B4O7与2克分子的HCl作用,所以Na2B4O7‧10H2O的克当量,等于它的
克分子量的半数,即:
MNa2B4O7‧10H2O 331.44
ENa2B4O7‧10H2O=────────=───=190.72克
2 2
操作 精确称取分析纯粹的硼砂0.5克,置于300毫升的烧杯中,用约100毫升已煮沸的热
蒸馏水溶化,在硼砂全部溶解后,
冷却到室温,加甲基红作指示剂2~3滴。
用制好的HCl溶液滴定硼砂溶液,滴至玫瑰红色时
即为终点。
计算 盐酸溶液的规度
可按照下式计算:
校准剂重量(纯)
NHCl=─────────────────
(2)
所耗被校准液毫升数×校准剂毫克当量
或写作:
0.5
NHCl=─────
V×0.1907
计算举例:
基准物硼砂称出量为0.5克的水溶液,用制好的盐酸溶液滴定时耗用27毫升,依公式
(2)可计算
出HCl溶液的浓度:
0.50.5
NCHl=─────=───=0.0971N
27×0.19075.1489
因此,这个盐酸溶液的规度是0.0971N。
校准法二 以碳酸钠Na2CO3校准HCl溶液规度。
原理 用分析纯粹的无水碳酸钠作基准物来测定盐酸浓度,是因为碳酸钠是弱酸和强碱组成的盐,溶于水后,
起水解作用,生成弱酸──碳酸H2CO3和强碱
──氢氧化钠NaOIH,因上它的水溶液具有碱性反应,即溶液的pH值大于7。
碳酸钠所起的水解反应式如下:
Na2CO3+2H2O←H2CO3+2NaOH
上面方程式中生成的氢氧人钠(通称烧)能和盐酸起中和作用。
用碳酸钠作基准物测定盐酸溶液浓度时,称
取适量的分析纯粹碳酸钠做成溶液,放入烧杯里,然后把制好的盐酸溶液注入滴定管内来滴定碳酸钠溶
液。
用盐酸来滴定碳酸钠时,对指示剂的选择很重要。
1.用酚汰作指示剂 碳酸钠溶解于水中发生水解,溶液的pH值大于7(
于计算得知0.1NNa2CO3溶液的pH值=11.62)。
用强酸──盐酸滴定碳酸钠,进行下列两种反应:
Na2CO3+HCl←NaHCO3+NaCl(Ⅰ)
碳酸钠盐酸 碳酸氧钠 氧化钠
NaHCO3+HCl←H2CO3+NaCl(Ⅱ)
碳酸氢钠盐酸 碳酸 氧化钠
前一半,盐酸对碳酸钠进行的反应,而后一半,盐酸对碳酸氢钠进行的反应。
这样,随着滴定过程的进行,碳
酸钠转变为碳酸氢钠。
其转变点即在被滴定液的
pH值与NaCO3溶液的pH值相同时,亦即pH值等于8.31时。
这时碳酸钠显然全部转变为碳酸氢钠,
由反应式(Ⅰ)和(Ⅱ)可知:
当全部碳酸氢钠形成之后,消耗的酸应为全部需要量的一半(即中和全部碳
酸钠所需酸量的一半)。
由此可见,如果在某种指示剂的帮助下,记出什么时候溶液的pH值为
8.31,那么溶液变色的时间就是滴定碳酸钠时消耗一半酸量的时间。
所以用酚汰作为这种指示剂,是因
为它在滴定开始时(pH=11.62)呈紫红色,而在pH接近8.31时则变成无色。
以酚汰作指示剂,用酸滴
定半量的碳酸钠。
因此,滴定工作中消耗的酸,其体积应该依两倍计算。
2.用甲基橙作指示剂
如果在滴定碳酸钠时,用甲基橙作指示剂。
它能使pH=11.62的溶液呈黄色,但在pH=8.31时也同样是黄
色。
因此用甲基橙加到0.1N碳酸钠溶液中后,该溶液即呈黄色,直到pH值大约等于3.1时,溶液的颜色
才变为玫瑰色,而在pH值=3.1的情况下,则几乎相当于Na2CO3全部中和的状态,这时pH=3.68。
因此,
滴时如用甲基橙作指示剂,即是用酸中和全部的碳酸钠。
操作 利用甲基橙作指示剂,以碳酸钠测定盐酸溶液
的浓度,可用下面的方法:
由于Na2CO3有吸收空气中H2O的性能,因此,作基准物的Na2CO3必须在临用前
烘干。
把分析纯粹的碳酸钠Na2CO3放在烘箱里,在180℃下烘燥2~3小时,然后在分析天平上准确称取
2~3份干燥的碳酸钠,每份约0.1~1.15克(相当于20~25毫升约0.1NHCl),然后把称出的Na2CO3溶解
在水中(大约20~30毫升),加入2滴甲基橙作指示剂,置于250毫升的锥形瓶中。
然后用滴定管装有制好
的、还没有确定浓度的盐酸溶液慢慢滴到碳酸钠液里,直到颜色刚刚自黄黄变成橙时即为终点(在此情况,
误差大约在0.02毫升左右)。
在滴定时分解出的碳酸H2CO3会使滴定突跃变弱,所以指示剂颜色转变不够明显
。
因此,在滴定快完之前,最好把溶液加热至沸,把里面的碳酸赶出去,然后放冷。
这样,指示剂在滴定终了
时的颜色改变会更清楚。
●干燥后的碳酸钠,应保存在一小试管中塞好,试管放在保干器中。
计算 盐酸溶液的规度可按下式计算:
校准剂重量(纯)
NCHl=─────────────────(3)
所耗被校准液毫升数×校准剂毫克当量
或写作:
0.1000
HCl=────
V×0.053
其中:
NCHl──要求得的盐酸溶液规度;
V──所耗未确定浓度的盐酸毫升数;
0.1000──校准剂──碳酸钠的称出量(克);
0.053──碳酸钠的毫克当量。
计算举例:
基准物分析纯粹的碳酸钠的平均称出量为0.100克,用未确定浓度的盐酸溶液滴定时,平均耗用
18.8毫升,则依公式(3)可计算出
HCl溶液的规度;
0.100 0.100
NHCl=──────=───=0.1000
18.8×0.053 0.9964
因此,这个盐酸溶液的规度等于0.1000N。
硼砂和碳酸钠两种基准物的比较 硼砂作基准物的优点,在于它的
克当
量大,它的克当量为190.72克。
所以称出的重量就大,并且准确度也高。
碳酸钠的克当量只有53克,因此
称出的重量就小,所以称量时要特别注意准确度。
0.1NHNO3标准溶液的制备
(九)0.1NHNO3标准溶液的制备(6.302克∕升)
制备 约量取纯浓硝酸(比重1.42)6.3~6.5毫升,置于1升的置瓶中,用水稀释至标记,摇匀。
校准
以基准物硼砂Na2B4O7校准HNO3溶液规度。
操作 可参照0.1NH2SO4溶液校准法。
计算举例:
基准物
硼砂的称出量为0.5克的水溶液,用制好的硝酸溶液滴定时所耗用26.2毫升,可依下式计算:
校准剂重量(纯)
NHNO3=─────────────────
所耗被校准液毫升数×校准剂毫克当量
0.50.5
NHNO3=──────=───=0.1
26.2×0.19074.996
因此,这个硝酸溶液的规度是0.1N。
0.1NNa2S2O3‧5H2O标准溶液的制备
(十六)0.1NNa2S2O3‧5H2O标准溶液的制备(24.32克∕升)
制备 称取25克分析纯粹的硫代硫酸钠(Na2S2O3‧5H2O),溶解于1升新煮沸●而冷却的、加有0.1克无水
碳酸钠的蒸馏水中,搅动使溶解,移入暗色大瓶中保存,瓶口用塞子盖紧,待校准。
制备或保存时应注意
下列几点:
日光能促进Na2S2O3溶液的分解作用,所以Na2S2O3溶液应该保存在清洁的有色瓶中,尽可能避免和空气
接触。
制成的Na2S2O3溶液,它的浓度随放置时间稍有改变,在最初10~14天中,浓度常常有些增加,过此
以后浓度就会慢慢减小。
若在配制溶液时加入Na2CO3,使其在溶液中的浓度约为0.01~0.02%,就可以防
止溶液的
分解。
校准 以分析纯粹的重铬酸钾K2Cr2O7作基准物校准硫代硫酸钠溶液的规度。
原理 当加于K2Cr2O7中的KI及HCl(或H2SO4)●之量为过量时,析出的碘与重铬酸钾的量相当。
滴定
时Na2S2O3溶液的消耗量与析出的碘之量相当●。
因此,在滴定终了时硫代硫酸钠的耗用量与重铬酸钾的量
相当。
●煮沸以驱除水中溶解的二氧化碳和防止微生物的作用。
如有二氧化碳存在,并与水反应生成碳酸,
会使硫代硫酸钠起分解作用,如下式:
Na2S2O3+H2CO3←NaHCO3+NaHSO3+S↓
这个分解作用一般都在制成溶液的最初10天内进行,由于一分子的
Na2S2O3生成一分子的Na2S2O3,使规度浓度(对碘的作用)反有增加,
因为一分子Na2S2O3只与一原子碘作用,而一分子NaHSO3会与两原子的
碘作用如下式:
NaHSO3+I2+H2O←NaHSO4+2HI
●在H2SO4溶液中,用K2Cr2O7测定Na2S2O3溶液的规度,所起的反应式
如下:
K3Cr3O7+6KI+7H3SO4←Cr2(SO4)2ˍ4K2SO4+7H2O
●碘量法应用很广,经常应用硫代硫酸钠作为滴定析出碘的标准还原剂。
因硫代硫酸钠是强还原剂,能与碘
作用生成四硫磺酸钠的反应:
2NaS2O3+I2←Na2S4O6+2NaI
碘容易挥发,碘量法滴定应该在冷溶液中进行。
为了判断碘量法的终点,常用淀粉为指示剂。
因为淀粉与
游离碘I2(不是碘离子2I-)相遇,则产生颜色反应(蓝色)。
这种反应的炙敏度很强,很以碘量法是最准
确的一种容量分析法。
蓝色系淀粉与碘(在有碘化物存在下)因吸附作用而生成的复杂物质,其组成还不
明确。
若无碘化物存在,则显色炙敏度减小。
用碘旺法滴定时,为了避免淀粉过强地吸附碘,要在滴定将
完时加入淀粉。
因为碘很难以被吸附的淀粉上分离出来而进任溶液中。
碘量法可能发生的误差来源有二:
一是因为碘具有挥发性,可以引起碘的损失,其次,I-在酸性溶液中受空气中氧的作用,可以析出碘:
2H++2I-+12O2←H2O+I2
因此,在用间接法测定氧化剂时,由氧化析卞的碘必须在反应完毕后立即进行滴定。
滴定最好在有塞的三
角瓶(一般叫做碘量瓶或定碘瓶)中进行,为了减少与空气的接触,不应过度摇荡。
用重铬酸钾溶液测定
硫代硫酸钠溶液的规度,所起化学反应可分为两个步骤
第一步:
在酸性介质中,I-离子被K2Cr2O7氧化而使碘I2定量地游离:
K2Cr2O7+14HCl+6KI←3I2+3KCl+2CrCl3+7H2O●
所加的酸也参加碘的析出反应。
所取酸的量应该是过量的,因为I-离子的氧化反应速度,依赖于溶液中H+
离子的浓度。
●重铬酸钾的毫克当量:
从反应式中可以知道,1克分子K2Cr2O7(氧化剂
)游离出8克分子的碘,8克分子的碘相当于6个克原子的氢。
因此
K2Cr2O7的克当量等于六分之一克分子量:
MK2Cr2O7294.22
EK2Cr2O7=────=───=49.04克
66
所以,重铬酸钾的毫克当量等于0.04904克。
计算式如下:
49.04+1000=0.04904克。
第二步:
析出的碘用Na2S2O3的溶液滴定,反应式如下:
2Na2S2O3+I2←1NaI+Na2S4O6
操作 将分析纯粹的重铬酸钾放在120~125℃的烘箱内烘1小时。
冷却
后称取0.1克,置于300毫升的定碘瓶中,加水50毫升,加10%KI溶液20毫升及6NHCl
溶液5毫升,充分摇动混和,盖住瓶塞,在暗处静置5分钟,使碘充分析出,加水100毫升
稀释摇匀。
然后由滴定管中滴下
Na2S2O3溶液(开始滴定时不用指示剂),滴至溶液显现淡黄色(这时表示只有少量碘留下)
时,加入淀粉溶液3~5毫升,继续用同一Na2S2O3溶液滴定到蓝色消失,而变为三价铬离子
Cr+++的绿色时为止(在这实验中滴定最后所得的溶液并不是无色的,因为三价铬离子使溶液染
有淡绿色)。
记录Na2S2O3溶液用量后,再多加一滴Na2S2O3溶液,检查是否已经到达终点,如果这时颜色不
再改变,表示滴定已经完成。
根据碘的挥发性,碘量法的滴定必须在定碘瓶中冷的状态下进
行。
K2Cr2O7与KI的反应不是立刻完成的,在稀溶液里反应更慢,所以应待反应完成再加水稀
释。
在上述条件下,大约需经5分钟反应才能完成。
还原后所生成的Cr+++离子显现绿色,妨
碍终点的观点,滴定前预先稀释可使Cr+++离子浓度降低,绿色变浅,达终点时,溶液由蓝到
绿的转变,容易观察出来。
滴定不可超过终点,因为过量的Na2S2O3会在酸性溶液中分解,因此无法进行反滴定。
滴定完
了的溶液经过一些时间会变蓝色,如果不是很快变蓝(经过5~10分钟),那就是由于空气
中氧化作用所造成。
如果很快,而且又不断变蓝,就说明K2CrO7和KI的作用在滴定前没有完
全,并且溶液稀释得太早,在这种情况下,实验应重做。
计算
校准剂重量(纯)
NNa2S2O3=─────────────────
所耗被校准液毫升数×校准剂毫克当量
式中:
NNa2S2O3──要求得的硫代硫酸钠规度;
V──所耗未确定浓度的硫代硫酸钠毫升数;
0.1──校准剂重铬酸钾的称出量;
0.04904──重铬酸钾的毫克当量数。
计算举例:
基准物重铬酸钾的称出量为0.1克,用未确定浓度的硫代硫
酸钠溶液滴定时耗用20.4毫升,依公式可计算出Na2S2O3溶液的规度;
0.10.10.1
NNa2S2O3=───────=────=──=0.1
20.4×0.049041.0004161
因此,硫代硫酸钠的规度等于0.1N。
0.25NH2SO4标准溶液的制备
(二)0.25NH2SO4标准溶液的制备(12.25克∕升)
制备 量取纯浓硫酸(比重1.84)约7毫升●,慢慢注入300毫升水中,搅匀后移入1升的量瓶,
用水稀释至标记,摇匀。
校准 以基准物硼砂Na2B4O7校准硫酸溶液浓度。
操作 精确称取分析纯粹的硼酸0.8克。
其余操作法可参阅0.1NH2SO4标准溶液的校准法。
●N1=36N(浓硫酸) V1=x N2=0.25N V2=1000毫升
0.25×1000
36×x=0.25×1000 x=─────=6.94(毫升)
36
计算举例:
基准物硼砂的称出量为0.8克的水溶液,用制好的硫酸溶液滴定时耗用16.7毫升,
依公式
(1)可计算出H2SO4溶液的规度。
0.8 0.8
NH2SO4=──────=───=0.25
16.7×0.1907 3.185
因此,这个硫酸溶液的规度是0.25N。
0.25NHCl标准溶液的制备
(六)0.25NHCl标准溶液的制备(9.12克∕升)
制备
约量取纯浓盐酸(比重1.19)21~22毫升,置于1升的置瓶中,用水稀释至标记,摇匀。
校准 以硼砂Na2B4O7校准HCl溶液规度。
操作 可参照0.1NHCl溶液校准法。
计算举例:
基准物硼砂的称出量为0.8克的水溶液,用未确定浓度的盐酸
溶液滴定时,耗用16.7毫升,则依公式
(2)可计算出盐酸溶液的规度。
0.80.8
NCHl=──────=───=0.25
16.7×0.19073.185
因此,这个盐酸溶液的规度为0.25N。
0.5NH2SO4标准溶液的制备
(三)0.5NH2SO4标准溶液的制备(24.5克∕升)
制备 量取纯浓硫酸(比重1.84)约14毫升,慢慢注入300毫升水中,搅匀后移入1升的量瓶,用
水稀释至标记,摇匀。
校准 以Na2B4O7校准H2SO4溶液规度。
操作 精确称取分析纯粹的硼酸2份,每份重约1.5克,分别置于300毫升的烧杯中,用约100毫升
已煮沸的热蒸馏水溶化。
其余操作法可参阅
0.1NH2SO4标准溶液校准法。
计算 硫酸溶液的规度可按公式
(1)计算。
或写作
1.5
NH2SO4=─────
V×0.1907
计算举例:
基准物硼砂的平均称出量为1.5克的水溶液,用未确定浓度的硫酸溶液滴定时,平均耗用15.7毫升,
则依公式可计算出硫酸溶液的规度。
1.5 1.5
NH2SO4=──────=────=0.501
15.7×0.1907 2.99399
因此,这个硫酸溶液的规度为0.501N。
0.5NHCl标准溶液的制备
(七)0.5NHCl标准溶液的制备(18.25克∕升)
制备 约量取纯浓盐酸(比重1.19)42~43毫升,置于1升的置瓶中,
用水稀释至标记,摇匀。
校准 以硼砂Na2B4O7校准HCl溶液规度。
操作 精确称取分析纯粹硼砂1.5克作基准物,其余操作法可参照0.1NHCl溶液校准法。
计算举例:
基准物硼砂称出量为1.5克作基准物,用制好的盐酸溶液滴
定时,耗用15.7毫升,则依公式
(2)可计算出HCl溶液的规度。
1.51.5
NHCl=──────=────=0.5010
15.7×0.19072.99399
因此,这个盐酸溶液的规度是0.501N。
0.5NKOH标准溶液的制备
(十四)0.5NKOH标准溶液的制备(28.05克∕升)
制备 称取分析纯粹的氢氧化钾约28.1克1,用水溶解后稀释至1升。
校准 以邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4校准KOH溶液。
操作 可参照0.1NNaOH标准溶液校准操作法。