01NH2C2O4标准溶液的制备参照模板.docx

1、01NH2C2O4标准溶液的制备参照模板0.1NH2C2O4标准溶液的制备 (十)0.1NH2C2O4标准溶液的制备（6.3克升）制备称取草酸（H2C2O42H2O）6.3克溶解于升的置瓶中，用水稀释至标记，摇匀。 校准以氢氧化钠标准溶液校准草酸溶液的浓度。 原理草酸是一种酸性有机化合物，能和氢氧化钠起中和作用。因此用氢氧化钠标准溶液校准草酸溶液的浓度。反应式如下：H2C2O42NaOHNa2C2O42H2O 操作于烧杯中盛放未确定规度的草酸溶液25毫升，以水稀释成全容量为100毫升，加酚汰指示剂数滴，用0.1NNaOH溶液滴定，滴至微呈红色时为止。计算举例：中和25毫升草酸溶液，消耗了24.

2、9毫升0.1NNaOH，计算出草酸溶液的浓度。从公式 酸的规度 碱的体积碱的规度 酸的体积NH2C2O4 VNaOH NNaOH VH2C2O4 NNaOHVNaOH 所以NH2C2O4 VH2C2O4式中：NH2C2O4要求得的草酸溶液规度； NNaOH氢氧化钠溶液的规度，在这里为0.1； VH2C2O4草酸溶液的毫升数，在这里是25毫升； VNaOH在滴定中耗用氢氧化钠溶液的毫升数，在这里是24.9毫升。 将已知各项代入式内，则得：0.124.9 NH2C2O40.0996 25 因此，这个草酸溶液的浓度是0.0996N。标准溶液的制备及校准 (一)0.1NH2SO4标准溶液的制备（4.9

3、克升）制备约取纯浓硫酸（比重1.84）毫升，用水稀释成升，摇匀。 校准以Na2B4O 7校准H2SO4溶液浓度。 原理在确定酸溶液的浓度时，可采用硼砂作基准物，因它是弱酸和强碱所组成的盐，溶于水后，生成弱酸(H3BO3)和强碱(NaOH)而显现碱性，即溶液pH值大于。因此能与硫酸起中和作用。反应式如下：Na2B4O77H2O2NaOH4H3BO3 2NaOHH2SO4Na2SO42H2O 两式综合，可得：Na2B4O7H2SO45H2ONa2SO44H3BO3 分析纯粹的、不吸水的、几乎不风化的的硼砂容易得到，而且适用于甲基红作指示剂的滴定，络点明确，界限分明。操作精确称取分析纯粹的硼砂数份，

4、每份重约0.5克，将其置于300毫升的烧杯中，用约100毫升已煮沸的热蒸馏水溶化（必要时再加热使溶解），只有在硼砂全部溶解后，才可冷却到室温，加甲基红指示剂23滴。用滴管内盛放未确定浓度的硫酸来滴定，滴至硼砂溶液至玫瑰红色时即为终点。 制备标准溶液、指示液及试剂等所用的水一律一蒸馏水。 确定标准溶液规度的操作叫校准，或称标定。 硼砂或称四硼酸钠、硼酸钠、焦性硼酸钠，分子式为NaB4O 710H2O，克分量等于381.44克，克当量为190.72克，毫克当量为0.1907克。 甲基红指示剂：变色范围pH4.26.3，在碱性中呈淡黄色，在酸性中呈红色，色泽的变化极为炙敏，界限分明。 用作基准物的硼

5、砂为质硬白色的结晶粉，难溶解于冷水，极易溶于沸水。为保证硼砂的完全溶解，因此必要时再加热，以免造成滴定时的误差。硼砂的水溶液对石蕊、酚汰指示剂均呈碱性反应。为了获得较精确的结果，进行滴定工作时，可将烧杯（或锥形瓶瓶）置于白色背景上（如将烧杯放于玻璃板上，而以洁白的纸放在玻璃板下）。印染厂里的标准溶液，不但供给试验室用，而且要供给生产各工程作滴 定用。为节约时间，实际上某一种标准溶液的制备量一次总有56升，甚至更多一些。必须指出，这种制好的溶液，在用基准物校准前应充分摇和，否则内部不匀，每次取出的溶液浓度也不一样。所以溶液做好后并不是立即进行校准的，而总是每天费一些时间，把溶液充分摇和、静置、摇

6、和，这样大约要继续23天，比溶液内部充分混和后才可进行校准。经过校准好的溶液，在应用前仍需充分摇和。计算硫酸溶液的规度可按下式计算： 校准剂重量(纯)NH2SO4 (1) 所耗被校准液毫升数校准剂毫克当量或写作 0.5NH2SO4 V0.1907式中：NH2SO4要求得的硫酸溶液规度； V所耗未确定浓度的硫酸毫升数； 0.5校准剂硼砂的称出量； 0.1907硼砂的毫克当量。计算举例：基准物硼砂的平均称出量为0.5克，用未确定浓度的硫酸溶液滴定时，平均耗用27毫升，则依公式可计算出H2SO4溶液的规度： 0.5 0.5NH2SO40.0971 270.1907 5.1489因此，这个硫酸溶液的规

7、度等于0.0971。同一种化学品的比较稀的标准溶液，可以从较浓的标准溶液加水精确稀释而成。 0.1NHCl标准溶液的制备 (五)0.1NHCl标准溶液的制备（3.647克升） 制备约量取纯浓盐酸（比重1.19）89毫升，置于升的量瓶中，用水稀释至标记，摇匀。 N112N（浓盐酸）V1xN20.1NV21000毫升 0.1100012x0.11000 X8.33（毫升） 12校准法一以Na2B4O 7校准HCl。 原理用分析纯粹的硼砂可以测定酸溶液的规度，因硼砂是弱酸和强碱所形成的盐类，它的水溶液由于水解而显示碱性。即溶液的pH值大于。强酸与硼砂反应生成弱酸硼酸：Na2B4O 72HCl2NaC

8、lH2B4O 7 Na2B4O 75H2O4H3BO3 两式综合，可得：Na2B4O 72CHl5H2O2NaCl4H2BO3 因为克分子的Na2B4O 7与克分子的HCl作用，所以Na2B4O 710H2O的克当量，等于它的克分子量的半数，即：MNa2B4O 710H2O 331.44 ENa2B4O 710H2O190.72克 2 2 操作精确称取分析纯粹的硼砂0.5克，置于300毫升的烧杯中，用约100毫升已煮沸的热蒸馏水溶化，在硼砂全部溶解后，冷却到室温，加甲基红作指示剂23滴。用制好的HCl溶液滴定硼砂溶液，滴至玫瑰红色时即为终点。计算盐酸溶液的规度可按照下式计算： 校准剂重量(纯)

9、NHCl (2) 所耗被校准液毫升数校准剂毫克当量或写作： 0.5NHCl V0.1907计算举例：基准物硼砂称出量为0.5克的水溶液，用制好的盐酸溶液滴定时耗用27毫升，依公式(2)可计算出HCl溶液的浓度： 0.5 0.5NCHl0.0971N270.1907 5.1489因此，这个盐酸溶液的规度是0.0971N。 校准法二以碳酸钠Na2CO3校准HCl溶液规度。 原理用分析纯粹的无水碳酸钠作基准物来测定盐酸浓度，是因为碳酸钠是弱酸和强碱组成的盐，溶于水后，起水解作用，生成弱酸碳酸H2CO3和强碱氢氧化钠NaOIH，因上它的水溶液具有碱性反应，即溶液的pH值大于。碳酸钠所起的水解反应式如下

10、： Na2CO32H2OH2CO32NaOH 上面方程式中生成的氢氧人钠（通称烧）能和盐酸起中和作用。用碳酸钠作基准物测定盐酸溶液浓度时，称取适量的分析纯粹碳酸钠做成溶液，放入烧杯里，然后把制好的盐酸溶液注入滴定管内来滴定碳酸钠溶液。用盐酸来滴定碳酸钠时，对指示剂的选择很重要。1.用酚汰作指示剂碳酸钠溶解于水中发生水解，溶液的pH值大于（于计算得知0.1NNa2CO3溶液的pH值11.62）。用强酸盐酸滴定碳酸钠，进行下列两种反应：Na2CO3HClNaHCO3NaCl ()碳酸钠 盐酸 碳酸氧钠 氧化钠 NaHCO3HClH2CO3NaCl () 碳酸氢钠 盐酸 碳酸 氧化钠 前一半，盐酸对

11、碳酸钠进行的反应，而后一半，盐酸对碳酸氢钠进行的反应。这样，随着滴定过程的进行，碳酸钠转变为碳酸氢钠。其转变点即在被滴定液的 pH值与NaCO3溶液的 pH 值相同时，亦即pH值等于 8.31时。这时碳酸钠显然全部转变为碳酸氢钠，由反应式()和()可知：当全部碳酸氢钠形成之后，消耗的酸应为全部需要量的一半（即中和全部碳酸钠所需酸量的一半） 。由此可见，如果在某种指示剂的帮助下，记出什么时候溶液的 p H 值为8.31，那么溶液变色的时间就是滴定碳酸钠时消耗一半酸量的时间。所以用酚汰作为这种指示剂，是因为它在滴定开始时(pH11.62)呈紫红色，而在pH接近8.31时则变成无色。以酚汰作指示剂，

12、用酸滴定半量的碳酸钠。因此，滴定工作中消耗的酸，其体积应该依两倍计算。2.用甲基橙作指示剂如果在滴定碳酸钠时，用甲基橙作指示剂。它能使pH11.62 的溶液呈黄色，但在 pH8.31 时也同样是黄色。因此用甲基橙加到0.1N碳酸钠溶液中后，该溶液即呈黄色，直到pH值大约等于 3.1 时，溶液的颜色才变为玫瑰色，而在 pH值3.1的情况下，则几乎相当于 Na2CO3全部中和的状态，这时 pH3.68。因此，滴时如用甲基橙作指示剂，即是用酸中和全部的碳酸钠。操作利用甲基橙作指示剂，以碳酸钠测定盐酸溶液的浓度，可用下面的方法：由于 Na2CO3 有吸收空气中H2O的性能，因此，作基准物的 Na2CO

13、3 必须在临用前烘干。把分析纯粹的碳酸钠 Na2CO3 放在烘箱里，在180下烘燥23小时，然后在分析天平上准确称取23份干燥的碳酸钠，每份约0.11.15克（相当于20 25毫升约0.1NHCl），然后把称出的Na2CO3溶解在水中（大约2030毫升），加入滴甲基橙作指示剂，置于250毫升的锥形瓶中。 然后用滴定管装有制好的、还没有确定浓度的盐酸溶液慢慢滴到碳酸钠液里 ， 直到颜色刚刚自黄黄变成橙时即为终点（在此情况，误差大约在0.02毫升左右）。在滴定时分解出的碳酸H2CO3会使滴定突跃变弱，所以指示剂颜色转变不够明显。因此，在滴定快完之前，最好把溶液加热至沸，把里面的碳酸赶出去，然后放冷

14、。这样，指示剂在滴定终了时的颜色改变会更清楚。 干燥后的碳酸钠，应保存在一小试管中塞好，试管放在保干器中。 计算盐酸溶液的规度可按下式计算： 校准剂重量(纯)NCHl (3) 所耗被校准液毫升数校准剂毫克当量或写作： 0.1000HClV0.053其中： NCHl要求得的盐酸溶液规度； V所耗未确定浓度的盐酸毫升数； 0.1000校准剂碳酸钠的称出量（克）； 0.053碳酸钠的毫克当量。计算举例：基准物分析纯粹的碳酸钠的平均称出量为 0.100克，用未确定浓度的盐酸溶液滴定时，平均耗用18.8毫升，则依公式(3)可计算出HCl溶液的规度；0.100 0.100 NHCl0.1000 18.80

15、.053 0.9964 因此，这个盐酸溶液的规度等于0.1000N。硼砂和碳酸钠两种基准物的比较硼砂作基准物的优点，在于它的克当量大，它的克当量为190.72 克。所以称出的重量就大，并且准确度也高。碳酸钠的克当量只有53克，因此称出的重量就小，所以称量时要特别注意准确度。 0.1NHNO3标准溶液的制备 (九)0.1NHNO3标准溶液的制备（6.302克升）制备约量取纯浓硝酸（比重1.42）6.36.5毫升，置于升的置瓶中，用水稀释至标记，摇匀。校准以基准物硼砂Na2B4O 7校准HNO3溶液规度。操作可参照0.1NH2SO4溶液校准法。计算举例：基准物硼砂的称出量为0.5克的水溶液，用制好

16、的硝酸溶液滴定时所耗用26.2毫升，可依下式计算：校准剂重量(纯) NHNO3 所耗被校准液毫升数校准剂毫克当量 0.5 0.5NHNO30.1 26.20.1907 4.996因此，这个硝酸溶液的规度是0.1N。 0.1NNa2S2O35H2O标准溶液的制备 (十六)0.1NNa2S2O35H2O标准溶液的制备（24.32克升）制备称取25克分析纯粹的硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)，溶解于升新煮沸而冷却的、加有0.1克无水碳酸钠的蒸馏水中，搅动使溶解，移入暗色大瓶中保存，瓶口用塞子盖紧，待校准。制备或保存时应注意下列几点：日光能促进Na2S2O3溶液的分解作用，所以Na2S2O3溶液应

17、该保存在清洁的有色瓶中，尽可能避免和空气接触。制成的Na2S2O3溶液，它的浓度随放置时间稍有改变，在最初 10 14 天中，浓度常常有些增加，过此以后浓度就会慢慢减小。若在配制溶液时加入Na2CO3，使其在溶液中的浓度约为0.010.02，就可以防止溶液的分解。校准以分析纯粹的重铬酸钾K2Cr2O7作基准物校准硫代硫酸钠溶液的规度。 原理当加于K2Cr2O7中的KI及HCl（或H2SO4）之量为过量时，析出的碘与重铬酸钾的量相当。滴定时Na2S2O3溶液的消耗量与析出的碘之量相当。因此，在滴定终了时硫代硫酸钠的耗用量与重铬酸钾的量相当。煮沸以驱除水中溶解的二氧化碳和防止微生物的作用。如有二氧

18、化碳存在，并与水反应生成碳酸，会使硫代硫酸钠起分解作用，如下式：Na2S2O3H2CO3NaHCO3NaHSO3S这个分解作用一般都在制成溶液的最初10天内进行，由于一分子的Na2S2O3生成一分子的Na2S2O3，使规度浓度（对碘的作用）反有增加，因为一分子Na2S2O3只与一原子碘作用，而一分子NaHSO3会与两原子的碘作用如下式：NaHSO3I2H2ONaHSO42HI 在H2SO4溶液中，用K2Cr2O7测定Na2S2O3溶液的规度，所起的反应式如下：K3Cr3O76KI7H3SO4Cr2(SO4)24K2SO47H2O碘量法应用很广，经常应用硫代硫酸钠作为滴定析出碘的标准还原剂。因硫

19、代硫酸钠是强还原剂，能与碘作用生成四硫磺酸钠的反应： 2NaS2O3I2Na2S4O62NaI 碘容易挥发，碘量法滴定应该在冷溶液中进行。为了判断碘量法的终点，常用淀粉为指示剂。因为淀粉与游离碘I2（不是碘离子2I-）相遇，则产生颜色反应（蓝色）。这种反应的炙敏度很强，很以碘量法是最准确的一种容量分析法。蓝色系淀粉与碘（在有碘化物存在下）因吸附作用而生成的复杂物质，其组成还不明确。若无碘化物存在，则显色炙敏度减小。用碘旺法滴定时，为了避免淀粉过强地吸附碘，要在滴定将完时加入淀粉。因为碘很难以被吸附的淀粉上分离出来而进任溶液中。碘量法可能发生的误差来源有二：一是因为碘具有挥发性，可以引起碘的损失

20、，其次，I-在酸性溶液中受空气中氧的作用，可以析出碘： 2H+2I-12O2H2OI2 因此，在用间接法测定氧化剂时，由氧化析卞的碘必须在反应完毕后立即进行滴定。滴定最好在有塞的三角瓶（一般叫做碘量瓶或定碘瓶）中进行，为了减少与空气的接触，不应过度摇荡。用重铬酸钾溶液测定硫代硫酸钠溶液的规度，所起化学反应可分为两个步骤 第一步：在酸性介质中，I-离子被K2Cr2O7氧化而使碘I2定量地游离： K2Cr2O714HCl6KI3I23KCl2CrCl37H2O 所加的酸也参加碘的析出反应。所取酸的量应该是过量的，因为I-离子的氧化反应速度，依赖于溶液中H+离子的浓度。 重铬酸钾的毫克当量：从反应式

21、中可以知道，克分子K2Cr2O7（氧化剂 ）游离出克分子的碘，克分子的碘相当于个克原子的氢。因此 K2Cr2O7的克当量等于六分之一克分子量： MK2Cr2O7 294.22EK2Cr2O749.04克 6 6所以，重铬酸钾的毫克当量等于0.04904克。计算式如下： 49.0410000.04904克。 第二步：析出的碘用Na2S2O3的溶液滴定，反应式如下：2Na2S2O3I21NaINa2S4O6操作将分析纯粹的重铬酸钾放在120125的烘箱内烘小时。冷却后称取0.1克，置于300毫升的定碘瓶中，加水50毫升，加10KI溶液20毫升及6NHCl溶液毫升，充分摇动混和，盖住瓶塞，在暗处静置

22、分钟，使碘充分析出，加水100毫升稀释摇匀。然后由滴定管中滴下Na2S2O3溶液（开始滴定时不用指示剂），滴至溶液显现淡黄色（这时表示只有少量碘留下）时，加入淀粉溶液35毫升，继续用同一Na2S2O3溶液滴定到蓝色消失，而变为三价铬离子Cr+的绿色时为止（在这实验中滴定最后所得的溶液并不是无色的，因为三价铬离子使溶液染有淡绿色）。 记录Na2S2O3溶液用量后，再多加一滴Na2S2O3溶液，检查是否已经到达终点，如果这时颜色不再改变，表示滴定已经完成。根据碘的挥发性，碘量法的滴定必须在定碘瓶中冷的状态下进行。K2Cr2O7与KI的反应不是立刻完成的，在稀溶液里反应更慢，所以应待反应完成再加水稀

23、释。在上述条件下，大约需经分钟反应才能完成。还原后所生成的Cr+离子显现绿色，妨碍终点的观点，滴定前预先稀释可使Cr+离子浓度降低，绿色变浅，达终点时，溶液由蓝到绿的转变，容易观察出来。滴定不可超过终点，因为过量的Na2S2O3会在酸性溶液中分解，因此无法进行反滴定。滴定完了的溶液经过一些时间会变蓝色，如果不是很快变蓝（经过510分钟），那就是由于空气中氧化作用所造成。如果很快，而且又不断变蓝，就说明K2CrO7和KI的作用在滴定前没有完全，并且溶液稀释得太早，在这种情况下，实验应重做。计算 校准剂重量（纯）NNa2S2O3 所耗被校准液毫升数校准剂毫克当量式中：NNa2S2O3要求得的硫代硫

24、酸钠规度； V所耗未确定浓度的硫代硫酸钠毫升数； 0.1校准剂重铬酸钾的称出量； 0.04904重铬酸钾的毫克当量数。计算举例：基准物重铬酸钾的称出量为0.1克，用未确定浓度的硫代硫酸钠溶液滴定时耗用20.4毫升，依公式可计算出Na2S2O3溶液的规度； 0.1 0.1 0.1NNa2S2O30.1 20.40.04904 1.000416 1因此，硫代硫酸钠的规度等于0.1N。 0.25NH2SO4标准溶液的制备 (二)0.25NH2SO4标准溶液的制备（12.25克升）制备量取纯浓硫酸（比重1.84）约毫升，慢慢注入300毫升水中，搅匀后移入升的量瓶，用水稀释至标记，摇匀。校准以基准物硼砂

25、Na2B4O 7校准硫酸溶液浓度。 操作精确称取分析纯粹的硼酸0.8克。其余操作法可参阅0.1NH2SO4标准溶液的校准法。N136N（浓硫酸）V1xN20.25NV21000毫升 0.251000 36x0.251000x6.94(毫升) 36 计算举例：基准物硼砂的称出量为0.8克的水溶液，用制好的硫酸溶液滴定时耗用16.7毫升，依公式(1)可计算出H2SO4溶液的规度。0.8 0.8 NH2SO40.25 16.70.1907 3.185 因此，这个硫酸溶液的规度是0.25N。0.25NHCl标准溶液的制备 (六)0.25NHCl标准溶液的制备（9.12克升）制备约量取纯浓盐酸（比重1.

26、19）2122毫升，置于升的置瓶中，用水 稀释至标记，摇匀。校准以硼砂Na2B4O 7校准HCl溶液规度。 操作可参照0.1NHCl溶液校准法。计算举例：基准物硼砂的称出量为0.8克的水溶液，用未确定浓度的盐酸溶液滴定时，耗用16.7毫升，则依公式(2)可计算出盐酸溶液的规度。 0.8 0.8NCHl0.25 16.70.1907 3.185因此，这个盐酸溶液的规度为0.25N。0.5NH2SO4标准溶液的制备 (三)0.5NH2SO4标准溶液的制备（24.5克升）制备量取纯浓硫酸（比重1.84）约14毫升，慢慢注入300毫升水中，搅匀后移入升的量瓶，用水稀释至标记，摇匀。校准以Na2B4O

27、7校准H2SO4溶液规度。 操作精确称取分析纯粹的硼酸份，每份重约1.5克，分别置于300毫升的烧杯中，用约100毫升已煮沸的热蒸馏水溶化。其余操作法可参阅0.1NH2SO4标准溶液校准法。计算硫酸溶液的规度可按公式(1)计算。或写作 1.5 NH2SO4 V0.1907计算举例：基准物硼砂的平均称出量为1.5克的水溶液，用未确定浓度的硫酸溶液滴定时，平均耗用15.7毫升，则依公式可计算出硫酸溶液的规度。1.5 1.5 NH2SO40.501 15.70.19072.99399 因此，这个硫酸溶液的规度为0.501N。0.5NHCl标准溶液的制备 (七)0.5NHCl标准溶液的制备（18.25

28、克升）制备约量取纯浓盐酸（比重1.19）4243毫升，置于升的置瓶中，用水稀释至标记，摇匀。校准以硼砂Na2B4O 7校准HCl溶液规度。 操作精确称取分析纯粹硼砂1.5克作基准物，其余操作法可参照0.1NHCl溶液校准法。计算举例：基准物硼砂称出量为1.5克作基准物，用制好的盐酸溶液滴定时，耗用15.7毫升，则依公式(2)可计算出HCl溶液的规度。 1.5 1.5NHCl0.5010 15.70.1907 2.99399因此，这个盐酸溶液的规度是0.501N。 0.5NKOH标准溶液的制备 (十四)0.5NKOH标准溶液的制备（28.05克升）制备称取分析纯粹的氢氧化钾约28.1克，用水溶解后稀释至升。 校准以邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4校准KOH溶液。操作可参照0.1NNaOH标准溶液校准操作法。