医疗器械化学试剂试液配置规程.docx
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医疗器械化学试剂试液配置规程
前言
本公司实验室用水是纯化水，经检测符合实验室二级用水的规定；试液、标准溶液、标准滴定溶液所用试剂的纯度都在分析纯（AR.）以上；下文中所说的水无特殊说明的均为实验室用水，盐酸、硫酸等无特殊说明均指浓盐酸、浓硫酸；稀盐酸浓度为9.5%~10.5%，稀硫酸浓度为20%。
本检验规程是依据GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》、GB/T60
2-2002《化学试剂杂质测定用标准溶液的制备》、GB/T603-2002《化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备》、GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》、GB/T14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：
化学分析方法》、《中国药典》2015版、《医疗机构制剂配制质量管理规范》（局令第27号）等标准汇编而成。
本规程适用于本公司所有化学试验用试液的配制。
本规程由@@@@医疗器械有限公司质管科编制。
本规程主要起草人：
@@@
本规程审核人：
@@@
本规程批准人：
@@@
本规程实施日期：
@@年@@月@@日
1.目的····································································第1页
2.适用范围································································第1页
3.引用依据································································第1页
4.责任···································································第1页
5.试剂、用水要求··························································第1页
6.定义····································································第1页
7.设备与仪器······························································第1页
8.相关溶液主要技术指标····················································第2页
9.产品检测篇·····························································第3页
9.1试液··································································第3页
9.2标准贮备溶液···························································第4页
10.工艺用水检测篇························································第5页
10.1试液·································································第5页
10.2指示剂·······························································第9页
10.3标准溶液·····························································第10页
10.4标准缓冲溶液·························································第11页
10.5标准滴定溶液·························································第12页
10.6参考文献
文件名称
实验室操作维护及保养规程
文件编号
KS/CZ8.2.4-02
版本
00/00
标题
化学试液配置、标定
页数
共12页，第1页
1.目的
确定试液配制操作操作程序和方法，确保所配制的试液满足检验要求，并能保证检验结果准确。
2.适用范围
本规程适用于本公司化学试验所用所有试液的配制。
3.引用依据
GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》
GB/T602-2002《化学试剂杂质测定用标准溶液的制备》
GB/T603-2002《化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备》GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》
GB/T14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：
化学分析方法》
《中国药典》2015版
4.责任
化验员有责任按照本操作规程对试验中所需要的化学试剂进行配制，并对所配试液、检测结果负责。
5.试剂与用水要求
配制试液所需试剂级别应高于分析纯（AR），基准物质采用优级纯（GR）。
实验室用水应满足GB/T6682中二级水的要求。
7.设备与仪器
文件名称
实验室操作维护及保养规程
文件编号
KS/CZ8.2.4-02
版本
00/00
标题
化学试液配置、标定
页数
共12页，第2页
锥形瓶、烧杯、量筒、试管、蒸发皿、移液管、刻度吸管、酸式滴定管、碱式滴定管、玻璃棒、容量瓶、电子天平、电导率仪、电炉、烘箱等。
8.相关溶液主要技术指标（见表1、2）
表1产品化学检测所用试剂明细表
序号
试液名称
浓度
用途
保质期
1
盐酸溶液
0.1mol/L
EO残留
6个月
2
高碘酸溶液
5g/L
EO残留
6个月
3
硫代硫酸钠溶液
10g/L
EO残留
6个月
4
品红—亚硫酸试液
***
EO残留
6个月
5
乙二醇标准贮备液
C×10-3g/L
EO残留
2个月
6
环氧乙烷标准贮备液
10mg/mL
EO残留
2个月
表2工艺用水化学检测所用试液明细表
序号
试液名称
纯化水浓度
用途
保质期
7
甲基紅指示液
pH4.2-6.3
酸碱度
2个月
8
溴麝香草酚蓝
pH6.0-7.6
酸碱度
2个月
9
氯化钾溶液
100g/L
硝酸盐
6个月
10
二苯胺硫酸溶液
0.1%
硝酸盐
6个月
11
硫酸
浓硫酸
硝酸盐
6个月
12
标准硝酸盐溶液
1µgNO3/mL
硝酸盐
2个月
13
对氨基苯磺酰胺稀盐酸溶液
1→100
亚硝酸盐
6个月
14
萘乙二胺盐酸溶液
0.1→100
亚硝酸盐
6个月
15
标准亚硝酸盐溶液
1µgNO2/mL
亚硝酸盐
2个月
16
碱性碘化汞钾试液
***
氨
6个月
文件名称
实验室操作维护及保养规程
文件编号
KS/CZ8.2.4-02
版本
00/00
标题
化学试液配置、标定
页数
共12页，第3页
序号
试液名称
纯化水浓度
用途
保质期
17
氯化铵溶液
0.000003%
氨
2个月
18
氯化钾
***
电导率
6个月
19
高锰酸钾滴定液
0.02mol/L
易氧化物
2个月
20
醋酸盐缓冲液
pH3.5
重金属
2个月
21
硫代乙酰胺溶液
40g/L
重金属
6个月
22
标准铅溶液
0.1µg/mL
重金属
2个月
9.产品检测篇
9.1试液
9.1.1盐酸溶液（0.1mol/L）
9.1.1.1仪器、用具及试剂
量筒、烧杯、容量瓶、移液管、试剂瓶、胶头滴管；
9.1.12配制
用移液管吸取9ml的盐酸稀释至1000ml水的容量瓶中摇匀，加水至刻度线，摇匀定容后，转移至试剂瓶中即可。
9.1.1.3贮存要求
贮存：
在室温15℃～25℃置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密闭保存。
期限：
每六个月重新配制一次，如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。
9.1.2高碘酸溶液
9.1.2.1仪器、用具及试剂
量筒、烧杯、容量瓶、胶头滴管；
9.1.2.1配制
称取高碘酸0.5g，溶于水，稀释至100ml。
9.1.2.3贮存要求
贮存：
在室温15℃～25℃置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密闭保存。
文件名称
实验室操作维护及保养规程
文件编号
KS/CZ8.2.4-02
版本
00/00
标题
化学试液配置、标定
页数
共12页，第4页
期限：
每六个月重新配制一次，如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。
9.1.3硫代硫酸钠溶液
9.1.3.1仪器、用具及试剂
天平、烧杯、电炉等
9.1.3.2配制
称取1.0g硫代硫酸钠，溶于水，稀释至100ml。
9.1.3.3贮存要求
贮存：
在室温15℃～25℃置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密闭保存。
期限：
每六个月重新配制一次，如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。
9.1.4品红—亚硫酸溶液
9.1.4.1仪器、用具及试剂
烧杯、量筒、容量瓶、移液管、胶头滴管、玻璃棒、电炉等。
亚硫酸钠（AR）固体、碱性品红（AR）固体。
9.1.4.2配制
亚硫酸钠溶液（100g/L）：
称取10.0g无水亚硫酸钠，溶于水，稀释至100mL水中。
称取0.1g碱性品红，溶于120mL热水中，热水溶解，冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20ml、加2mL盐酸置于暗处。
试液应无色，若发现有微红色，应重新配制。
9.1.4.3贮存要求
贮存：
在室温15℃～25℃置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密闭在暗处保存。
期限：
每六个月重新配制一次，如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。
9.2标准贮备液
9.2.1乙二醇标准贮备液（10g/L）
9.2.1.1仪器、用具及试剂
文件名称
实验室操作维护及保养规程
文件编号
KS/CZ8.2.4-02
版本
00/00
标题
化学试液配置、标定
页数
共12页，第5页
电子天平、移液管、烧杯、容量瓶、胶头滴管等。
乙二醇（AR）。
9.2.1.2溶液的配制
取一外部干燥、洁净的50毫升容量瓶，加入水约30毫升，精确称重。
精确量取0.5毫升的乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀，精确称重。
二次称重之差即为
溶液中所含乙二醇的重量，加水至刻度线，混匀定容。
乙二醇标准溶液：
临用前，精确量取乙二醇溶液稀释至所需浓度。
9.2.1.4贮存要求
贮存：
在室温15℃～25℃置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中室温条件下保存。
期限：
每2个月配制一次，如出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象应重新配制。
9.2.2环氧乙烷标准贮备液（10mg/mL）
9.2.2.1仪器、用具及试剂
电子天平、移液管、烧杯、容量瓶、胶头滴管等。
环氧乙烷（AR）。
9.2.2.2溶液的配制
取一外部干燥、洁净的50毫升容量瓶子，加入水约30毫升，精确称重。
用注射器注入约0.6mL的环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，精确称重。
二次称重之差即为溶液中所含环氧乙烷的重量，加水至刻度线，混匀定容,
转移至棕色玻璃试剂瓶中，密封并放置在冰箱内4℃保存。
环氧乙烷标准溶液：
临用前，精确量取铅标准贮备液稀释至所需浓度。
9.2.2.3贮存要求
贮存：
置于顶空瓶中，压盖密封冰箱内4℃条件下保存。
期限：
每2个月配制一次，如出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象应重新配制。
10.工艺用水检测篇
10.1试液
10.1.1氯化钾溶液（100g/L）
文件名称
实验室操作维护及保养规程
文件编号
KS/CZ8.2.4-02
版本
00/00
标题
化学试液配置、标定
页数
共12页，第6页
10.1.1.1仪器、用具及试剂
电子天平、烧杯、容量瓶、试剂瓶、滴管、电炉等。
氯化钾（AR）固体。
10.1.1.2配制方法
将实验室用水煮沸后并冷却，加入30mL至100ml容量瓶中，精确称取10g氯化钾，倒入容量瓶中摇匀，加水至刻度线定容，之后转移至试剂瓶中即得：
100g/L氯化钾溶液。
10.1.1.3贮存要求
贮存：
在室温15℃～25℃置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中保存。
期限：
每6个月配制一次，如出现浑浊、沉等现象应重新配制。
10.1.2二苯胺硫酸溶液0.1%
10.1.2.1仪器、用具及试剂
电子天平、烧杯、容量瓶、试剂瓶、滴管、电炉等、。
二苯胺（AR）固体、浓硫酸（AR）。
10.1.2.2配制方法
加入约30mL硫酸至100ml容量瓶中，精确称取0.1g二苯胺，倒入容量瓶中
摇匀，加硫酸至刻度线定容，之后转移至试剂瓶中即得：
0.1%二苯胺硫酸溶液。
10.1.2.3贮存要求
贮存：
在室温15℃～25℃置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中保存。
期限：
每6个月配制一次，如出现浑浊、沉等现象应重新配制。
10.1.3对氨基苯磺酰胺稀盐酸溶液1→100
10.1.3.1仪器、用具及试剂
电子天平、烧杯、容量瓶、试剂瓶、滴管、电炉等、。
无水对氨基苯磺酰胺（AR）固体、稀盐酸。
10.1.3.2配制方法
文件名称
实验室操作维护及保养规程
文件编号
KS/CZ8.2.4-02
版本
00/00
标题
化学试液配置、标定
页数
共12页，第7页
取1支100mL容量瓶，加入30mL的稀盐酸，精确称取1.0g的无水对氨基苯磺酰胺，入容量瓶中摇匀，并用稀盐酸加至刻度线定容，即得：
1→100的对氨基苯磺酰胺稀盐酸溶液，之后转移至试剂瓶中。
10.1.3.3贮存要求
贮存：
在室温15℃～25℃置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中保存。
期限：
每2个月配制一次，如出现浑浊、沉等现象应重新配制。
10.1.4盐酸萘乙二胺溶液0.1→100
10.1.4.1仪器、用具及试剂
电子天平、烧杯、容量瓶、试剂瓶、滴管、电炉等、。
盐酸萘乙二胺（AR）固体。
10.1.4.2配制方法
取1支100mL容量瓶，加入30mL的水，精确称取0.1g的盐酸萘乙二胺，加入容量瓶中摇匀，并用水加至刻度线摇匀定容，即得：
0.1→100的萘乙二胺稀盐酸溶液，之后转移至试剂瓶中。
10.1.4.3贮存要求
贮存：
在室温15℃～25℃置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中保存。
期限：
每2个月配制一次，如出现浑浊、沉等现象应重新配制。
10.1.5氯化铵溶液
10.1.5.1仪器、用具及试剂
电子天平、烧杯、容量瓶、试剂瓶、滴管、电炉等。
氯化钾（AR）固体。
10.1.5.2配制方法
将实验室用水煮沸后并冷却，加入1000ml容量瓶中，精确称取31.5mg氯
化铵，倒入容量瓶中摇匀，加水至刻度线定容，之后转移至试剂瓶中即得：
文件名称
实验室操作维护及保养规程
文件编号
KS/CZ8.2.4-02
版本
00/00
标题
化学试液配置、标定
页数
共12页，第8页
氯化铵溶液。
10.1.5.3贮存要求
贮存：
在室温15℃～25℃置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中保存。
期限：
每2个月配制一次，如出现浑浊、沉等现象应重新配制。
10.1.6硫代乙酰胺试液（40g/L）
10.1.6.1仪器、用具及试剂
电子天平、量筒、烧杯、容量瓶、移液管、试剂瓶、胶头滴管；
硫代乙酰胺（AR.固体）
10.1.6.2配制
称取4.0g的硫代乙酰胺至装有100ml水的容量瓶中摇匀，加水至刻度线，摇匀定容后，转移至试剂瓶中即可。
10.1.6.3贮存要求
贮存：
在室温15℃～25℃置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密闭保存。
期限：
每六个月重新配制一次，如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。
10.1.7稀硫酸溶液
10.1.7.1仪器及用具及试剂
量筒、烧杯、容量瓶、试剂瓶、胶头滴管；
浓硫酸。
10.1.7.2配制
用量筒量取57mL硫酸,缓缓注入装有1000mL水的烧杯中，小心用玻璃棒
搅拌，避免放热反映过程中硫酸溅出。
10.1.7.3贮存要求
贮存：
在室温15℃～25℃置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密闭保存。
期限：
每六个月重新配制一次，如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。
10.2指示剂
10.2.1甲基红指示液
文件名称
实验室操作维护及保养规程
文件编号
KS/CZ8.2.4-02
版本
00/00
标题
化学试液配置、标定
页数
共12页，第9页
变色范围PH4.2-6.3（红→黄）。
取甲基红指示液取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
贮存：
在室温15℃～25℃置于普通试剂瓶中保存。
期限：
每二个月配制一次，如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。
10.2.2溴麝香草芬蓝指示液
变色范围PH6.0-7.6（黄→蓝）
取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
贮存：
在室温15℃～25℃置于普通试剂瓶中保存。
期限：
每二个月配制一次，如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。
10.2.3碱性碘化汞钾试液
10.2.3.1仪器、用具及试剂
电子天平、烧杯、容量瓶、试剂瓶、滴管等。
碘化钾（AR）固体，二氧化汞饱和水溶液、氢氧化钾。
10.2.3.2配制方法
取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氧化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氧化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释成200ml，静置，使沉淀，即
得。
用时倾取上层的澄明液应用。
10.2.3.3贮存要求
贮存：
在室温15℃～25℃置于白色塑料试剂瓶中保存。
期限：
每6个月配制一次，如出现浑浊、沉等现象应重新配制。
文件名称
实验室操作维护及保养规程
文件编号
KS/CZ8.2.4-02
版本
00/00
标题
化学试液配置、标定
页数
共12页，第10页
10.3标准溶液·
10.3.1标准硝酸盐溶液1µgNO3/mL
10.3.1.1仪器、用具及试剂
电子天平，烧杯，移液管，容量瓶等。
硝酸钾（AR）固体。
10.3.1.2配制方法
取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）。
10.3.1.3贮存要求
贮存：
在室温15℃～25℃置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中保存。
期限：
每2个月配制一次，如出现浑浊、沉等现象应重新配制。
10.3.2.标准亚硝酸盐溶液1µgNO2/mL
10.3.2.1仪器、用具及试剂
电子天平，烧杯，移液管，容量瓶等。
10.3.2.2配制方法
亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml,摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2-）。
10.3.2.3贮存要求
贮存：
在室温15℃～25℃置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中保存。
期限：
每2个月配制一次，如出现浑浊、沉等现象应重新配制。
10.3.3标准铅溶液
10.3.3.1仪器、用具及试剂
电子天平、移液管、烧杯、容量瓶、胶头滴管等。
文件名称
实验室操作维护及保养规程
文件编号
KS/CZ8.2.4-02
版本
00/00
标题
化学试液配置、标定
页数
共12页，第11页
硝酸铅、硝酸。
10.3.3.2操作步骤
称取硝酸铅0.1599g至1000mL容量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀,作为贮备液。
铅标准溶液：
临用前，精确量取铅标准贮备液稀释至所需浓度。
10.3.3.3贮存要求
贮存：
在室温15℃～25℃置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中保存。
期限：
每2个月配制一次，如出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象应重新配制。
10.4标准缓冲溶液
10.4.1醋酸盐缓冲液（pH3.5）
10.4.1.1仪器、用具及试剂
烧杯、量筒、容量瓶、移液管、胶头滴管、玻璃棒、电炉等。
醋酸盐标准缓冲剂（AR）。
10.4.1.2主要成分
主要成分为醋酸盐组成。
10.4.1.3操作方法
取醋酸铵25g，加水25ml，溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸或
5mol/L氨溶液调节PH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。
10.4.1.4贮存要求
贮存：
在室温15℃～25℃置于带有玻璃塞的普通试剂瓶中保存。
期限：
每2个月配制一次，如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。
10.5标准滴定溶液
10.5.1高锰酸钾标准滴定溶液0.1mol/l
10.5.1.1仪器、用具及试剂
文件名称
实验室操作维护及保养规程
文件编号
KS/CZ8.2.4-02
版本
00/00
标题
化学试液配置、标定
页数
共12页，第12页
电子天平、烧杯、量筒、胶头滴管、玻璃棒、电炉、玻璃滤锅等。
高锰酸钾（AR）固体。
10.5.1.2配制方法
称取3.3g高锰酸钾，溶于1050ml水中，缓缓煮沸15min，冷却，于暗室放置两周，用垂熔玻璃滤器过滤。
贮存在棕色瓶中。
10.5.1.3标定
称取0.25g于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于100ml硫酸溶液（8+92）中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至约65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。
同时做空白试验。
高锰酸钾标准滴定溶液的浓度[c（1/5KMnO4）]，数值以摩尔每升（mol/l）表示，按式（15）计算：
式中：
m——草酸钠的质量的准确数值，单位为g；
V1——高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为ml；
V2——空白试验高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为ml；
M——草酸钠的摩尔质量的数值，单位为g/mol[M（1/2Na2C2O4）=66.999]
10.5.1.4贮存要求
在常温（15℃~20℃）下保存时间一般不超过2个月。
当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。
参考文献
药典2015版本凡例
化学试剂纯度等级标识
实验操作基本技能
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