医疗器械化学试剂试液配置规程.docx

1、医疗器械化学试剂试液配置规程前 言本公司实验室用水是纯化水，经检测符合实验室二级用水的规定；试液、标准溶液、标准滴定溶液所用试剂的纯度都在分析纯(AR.)以上；下文中所说的水无特殊说明的均为实验室用水，盐酸、硫酸等无特殊说明均指浓盐酸、浓硫酸；稀盐酸浓度为9.5%10.5%，稀硫酸浓度为20%。本检验规程是依据GB/T601-2002化学试剂 标准滴定溶液的制备、GB/T602-2002化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备、GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备、GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法、GB/T14233.1-2008医用输液、输血、注射器

2、具检验方法 第1部分：化学分析方法、中国药典2015版、医疗机构制剂配制质量管理规范(局令第27号)等标准汇编而成。本规程适用于本公司所有化学试验用试液的配制。本规程由医疗器械有限公司质管科编制。本规程主要起草人：本规程审核人： 本规程批准人：本规程实施日期： 年 月 日1.目的第1页2.适用范围第1页3.引用依据第1页4.责 任第1页5.试剂、用水要求第1页6.定义第1页7.设备与仪器第1页8.相关溶液主要技术指标第2页9.产品检测篇第3页9.1试液第3页9.2标准贮备溶液第4页10.工艺用水检测篇第5页10.1试液第5页10.2指示剂第9页10.3标准溶液第10页10.4标准缓冲溶液第11

3、页10.5标准滴定溶液第12页10.6参考文献文件名称实验室操作维护及保养规程文件编号KS/CZ8.2.4-02版 本00 /00标 题化学试液配置、标定页 数共12页 ，第1页1.目的确定试液配制操作操作程序和方法，确保所配制的试液满足检验要求，并能保证检验结果准确。2.适用范围本规程适用于本公司化学试验所用所有试液的配制。3.引用依据GB/T601-2002化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T602-2002化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T14233.1-2008医

4、用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法中国药典2015版4.责 任化验员有责任按照本操作规程对试验中所需要的化学试剂进行配制，并对所配试液、检测结果负责。5.试剂与用水要求配制试液所需试剂级别应高于分析纯(AR)，基准物质采用优级纯(GR)。实验室用水应满足GB/T6682中二级水的要求。7.设备与仪器文件名称实验室操作维护及保养规程文件编号KS/CZ8.2.4-02版 本00 /00标 题化学试液配置、标定页 数共12页 ，第2页锥形瓶、烧杯、量筒、试管、蒸发皿、移液管、刻度吸管、酸式滴定管、碱式滴定管、玻璃棒、容量瓶、电子天平、电导率仪、电炉、烘箱等。8.相关溶液主要技术指

5、标（见表1、2）表1 产品化学检测所用试剂明细表序号试液名称浓度用途保质期1盐酸溶液0.1mol/LEO残留6个月2高碘酸溶液5g/LEO残留6个月3硫代硫酸钠溶液10g/LEO残留6个月4品红亚硫酸试液*EO残留6个月5乙二醇标准贮备液C10-3 g/LEO残留2个月6环氧乙烷标准贮备液10mg/mLEO残留2个月表2 工艺用水化学检测所用试液明细表序号试液名称纯化水浓度用途保质期7甲基紅指示液pH4.2-6.3酸碱度2个月8溴麝香草酚蓝pH6.0-7.6酸碱度2个月9氯化钾溶液100g/L硝酸盐6个月10二苯胺硫酸溶液0.1%硝酸盐6个月11硫酸浓硫酸硝酸盐6个月12标准硝酸盐溶液1gNO

6、3/mL硝酸盐2个月13对氨基苯磺酰胺稀盐酸溶液1100亚硝酸盐6个月14萘乙二胺盐酸溶液0.1100亚硝酸盐6个月15标准亚硝酸盐溶液1gNO2/mL亚硝酸盐2个月16碱性碘化汞钾试液*氨6个月文件名称实验室操作维护及保养规程文件编号KS/CZ8.2.4-02版 本00 /00标 题化学试液配置、标定页 数共12页 ，第3页序号试液名称纯化水浓度用途保质期17氯化铵溶液0.000003%氨2个月18氯化钾*电导率6个月19高锰酸钾滴定液0.02mol/L易氧化物2个月20醋酸盐缓冲液pH3.5重金属2个月21硫代乙酰胺溶液40g/L重金属6个月22标准铅溶液0.1g/mL重金属2个月9.产品

7、检测篇9.1试液9.1.1盐酸溶液（0.1mol/L）9.1.1.1仪器、用具及试剂量筒、烧杯、容量瓶、移液管、试剂瓶、胶头滴管；9.1.12配制用移液管吸取9ml的盐酸稀释至1000ml水的容量瓶中摇匀，加水至刻度线，摇匀定容后，转移至试剂瓶中即可。9.1.1.3贮存要求贮存：在室温1525置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密闭保存。期限：每六个月重新配制一次，如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。9.1.2高碘酸溶液9.1.2.1仪器、用具及试剂量筒、烧杯、容量瓶、胶头滴管；9.1.2.1配制 称取高碘酸0.5g，溶于水，稀释至100ml。9.1.2.3贮存要求贮存：在室温1525置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密

8、闭保存。文件名称实验室操作维护及保养规程文件编号KS/CZ8.2.4-02版 本00 /00标 题化学试液配置、标定页 数共12页 ，第4页期限：每六个月重新配制一次，如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。9.1.3硫代硫酸钠溶液9.1.3.1仪器、用具及试剂天平、烧杯、电炉等9.1.3.2配制称取1.0g硫代硫酸钠，溶于水，稀释至100ml。9.1.3.3贮存要求贮存：在室温1525置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密闭保存。期限：每六个月重新配制一次，如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。9.1.4品红亚硫酸溶液9.1.4.1仪器、用具及试剂烧杯、量筒、容量瓶、移液管、胶头滴管、玻璃棒、电炉等。亚硫酸钠(AR

9、)固体、碱性品红(AR)固体。9.1.4.2配制 亚硫酸钠溶液（100g/L)：称取10.0g无水亚硫酸钠，溶于水，稀释至100mL水中。称取0.1g碱性品红，溶于120mL热水中，热水溶解，冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20ml、加2mL盐酸置于暗处。试液应无色，若发现有微红色，应重新配制。9.1.4.3贮存要求贮存：在室温1525置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密闭在暗处保存。期限：每六个月重新配制一次，如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。9.2标准贮备液9.2.1乙二醇标准贮备液（10g/L）9.2.1.1仪器、用具及试剂文件名称实验室操作维护及保养规程文件编号KS/CZ8.2.4-02版 本00/0

10、0标 题化学试液配置、标定页 数共12页 ，第5页电子天平、移液管、烧杯、容量瓶、胶头滴管等。乙二醇(AR)。9.2.1.2溶液的配制 取一外部干燥、洁净的50毫升容量瓶，加入水约30毫升，精确称重。精确量取0.5毫升的乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀，精确称重。二次称重之差即为溶液中所含乙二醇的重量，加水至刻度线，混匀定容。 乙二醇标准溶液：临用前，精确量取乙二醇溶液稀释至所需浓度。9.2.1.4贮存要求贮存：在室温1525置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中室温条件下保存。期限：每2个月配制一次，如出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象应重新配制。9.2.2环氧乙烷标准贮备液（10mg/mL）9.2.2.1仪器、

11、用具及试剂电子天平、移液管、烧杯、容量瓶、胶头滴管等。环氧乙烷(AR)。9.2.2.2溶液的配制 取一外部干燥、洁净的50毫升容量瓶子，加入水约30毫升，精确称重。用注射器注入约0.6mL的环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，精确称重。二次称重之差即为溶液中所含环氧乙烷的重量，加水至刻度线，混匀定容,转移至棕色玻璃试剂瓶中，密封并放置在冰箱内4保存。 环氧乙烷标准溶液：临用前，精确量取铅标准贮备液稀释至所需浓度。9.2.2.3贮存要求贮存：置于顶空瓶中，压盖密封冰箱内4条件下保存。期限：每2个月配制一次，如出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象应重新配制。10.工艺用水检测篇10.1试液10.1.

12、1氯化钾溶液(100g/L)文件名称实验室操作维护及保养规程文件编号KS/CZ8.2.4-02版 本00/00标 题化学试液配置、标定页 数共12页 ，第6页10.1.1.1仪器、用具及试剂电子天平、烧杯、容量瓶、试剂瓶、滴管、电炉等。氯化钾（AR）固体。10.1.1.2配制方法将实验室用水煮沸后并冷却，加入30mL至100ml容量瓶中，精确称取10 g氯化钾，倒入容量瓶中摇匀，加水至刻度线定容，之后转移至试剂瓶中即得：100g/L氯化钾溶液。10.1.1.3贮存要求贮存：在室温1525置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中保存。期限：每6个月配制一次，如出现浑浊、沉等现象应重新配制。10.1.2二苯胺硫

13、酸溶液0.1%10.1.2.1仪器、用具及试剂电子天平、烧杯、容量瓶、试剂瓶、滴管、电炉等、。二苯胺（AR）固体、浓硫酸（AR）。10.1.2.2配制方法加入约30mL硫酸至100ml容量瓶中，精确称取0.1g二苯胺，倒入容量瓶中摇匀，加硫酸至刻度线定容，之后转移至试剂瓶中即得：0.1%二苯胺硫酸溶液。10.1.2.3贮存要求贮存：在室温1525置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中保存。期限：每6个月配制一次，如出现浑浊、沉等现象应重新配制。10.1.3对氨基苯磺酰胺稀盐酸溶液110010.1.3.1仪器、用具及试剂电子天平、烧杯、容量瓶、试剂瓶、滴管、电炉等、。无水对氨基苯磺酰胺(AR)固体、稀盐酸。

14、10.1.3.2配制方法文件名称实验室操作维护及保养规程文件编号KS/CZ8.2.4-02版 本00/00标 题化学试液配置、标定页 数共12页 ，第7页取1支100mL容量瓶，加入30mL的稀盐酸，精确称取1.0g的无水对氨基苯磺酰胺，入容量瓶中摇匀，并用稀盐酸加至刻度线定容，即得：1100的对氨基苯磺酰胺稀盐酸溶液，之后转移至试剂瓶中。10.1.3.3贮存要求贮存：在室温1525置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中保存。期限：每2个月配制一次，如出现浑浊、沉等现象应重新配制。10.1.4盐酸萘乙二胺溶液0.110010.1.4.1仪器、用具及试剂电子天平、烧杯、容量瓶、试剂瓶、滴管、电炉等、。盐酸萘

15、乙二胺（AR）固体。10.1.4.2配制方法取1支100mL容量瓶，加入30mL的水，精确称取0.1g的盐酸萘乙二胺，加入容量瓶中摇匀，并用水加至刻度线摇匀定容，即得：0.1100的萘乙二胺稀盐酸溶液，之后转移至试剂瓶中。10.1.4.3贮存要求贮存：在室温1525置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中保存。期限：每2个月配制一次，如出现浑浊、沉等现象应重新配制。10.1.5氯化铵溶液10.1.5.1仪器、用具及试剂电子天平、烧杯、容量瓶、试剂瓶、滴管、电炉等。氯化钾（AR）固体。10.1.5.2配制方法将实验室用水煮沸后并冷却，加入1000ml容量瓶中，精确称取31.5mg氯化铵，倒入容量瓶中摇匀，加水

16、至刻度线定容，之后转移至试剂瓶中即得：文件名称实验室操作维护及保养规程文件编号KS/CZ8.2.4-02版 本00/00标 题化学试液配置、标定页 数共12页 ，第8页氯化铵溶液。10.1.5.3贮存要求贮存：在室温1525置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中保存。期限：每2个月配制一次，如出现浑浊、沉等现象应重新配制。10.1.6硫代乙酰胺试液（40g/L）10.1.6.1仪器、用具及试剂电子天平、量筒、烧杯、容量瓶、移液管、试剂瓶、胶头滴管；硫代乙酰胺（AR.固体）10.1.6.2配制称取4.0g的硫代乙酰胺至装有100ml水的容量瓶中摇匀，加水至刻度线，摇匀定容后，转移至试剂瓶中即可。10.1.6

17、.3贮存要求贮存：在室温1525置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密闭保存。期限：每六个月重新配制一次，如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。10.1.7稀硫酸溶液10.1.7.1仪器及用具及试剂量筒、烧杯、容量瓶、试剂瓶、胶头滴管；浓硫酸。10.1.7.2配制用量筒量取57mL硫酸,缓缓注入装有1000mL水的烧杯中，小心用玻璃棒搅拌，避免放热反映过程中硫酸溅出。10.1.7.3贮存要求贮存：在室温1525置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密闭保存。期限：每六个月重新配制一次，如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。10.2指示剂10.2.1甲基红指示液文件名称实验室操作维护及保养规程文件编号KS/CZ8.2.4-02版 本

18、00/00标 题化学试液配置、标定页 数共12页 ，第9页变色范围PH4.2-6.3（红黄）。取甲基红指示液 取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 贮存：在室温1525置于普通试剂瓶中保存。期限：每二个月配制一次，如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。10.2.2溴麝香草芬蓝指示液变色范围PH6.0-7.6（黄蓝）取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。贮存：在室温1525置于普通试剂瓶中保存。期限：每二个月配制一次，如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。10.2.3碱性碘化汞

19、钾试液10.2.3.1仪器、用具及试剂电子天平、烧杯、容量瓶、试剂瓶、滴管等。碘化钾（AR）固体，二氧化汞饱和水溶液、氢氧化钾。10.2.3.2配制方法取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氧化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氧化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。10.2.3.3贮存要求贮存：在室温1525置于白色塑料试剂瓶中保存。期限：每6个月配制一次，如出现浑浊、沉等现象应重新配制。文件名称实验室操作维护及保养规程文件编号KS/CZ8.2.4-02版 本

20、00/00标 题化学试液配置、标定页 数共12页 ，第10页10.3标准溶液10.3.1标准硝酸盐溶液1gNO3/mL10.3.1.1仪器、用具及试剂电子天平，烧杯，移液管，容量瓶等。硝酸钾（AR）固体。10.3.1.2配制方法取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀，即得（每1ml相当于1gNO3 ）。10.3.1.3贮存要求贮存：在室温1525置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中保存。期限：每2个月配制一次，如出现浑浊、沉等现象应重新配制。10.3.2.标准亚硝酸盐溶液1gNO2/mL10.3.2.1

21、仪器、用具及试剂电子天平，烧杯，移液管，容量瓶等。10.3.2.2配制方法亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml,摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1gNO2-）。10.3.2.3贮存要求贮存：在室温1525置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中保存。期限：每2个月配制一次，如出现浑浊、沉等现象应重新配制。10.3.3标准铅溶液10.3.3.1仪器、用具及试剂电子天平、移液管、烧杯、容量瓶、胶头滴管等。文件名称实验室操作维护及保养规程文件编号KS/CZ8.2.4-02版 本00/00标 题化学试液配置

22、、标定页 数共12页 ，第11页硝酸铅、硝酸。10.3.3.2操作步骤 称取硝酸铅0.1599g至1000mL容量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀,作为贮备液。 铅标准溶液：临用前，精确量取铅标准贮备液稀释至所需浓度。10.3.3.3贮存要求贮存：在室温1525置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中保存。期限：每2个月配制一次，如出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象应重新配制。10.4标准缓冲溶液10.4.1醋酸盐缓冲液(pH3.5) 10.4.1.1仪器、用具及试剂烧杯、量筒、容量瓶、移液管、胶头滴管、玻璃棒、电炉等。醋酸盐标准缓冲剂(AR)。10.4.1.2主要成分主要成分为醋酸盐

23、组成。10.4.1.3操作方法取醋酸铵25g，加水25ml，溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸或5mol/L氨溶液调节PH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100 ml，即得。10.4.1.4贮存要求贮存：在室温1525置于带有玻璃塞的普通试剂瓶中保存。期限：每2个月配制一次，如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。10.5标准滴定溶液10.5.1高锰酸钾标准滴定溶液0.1mol/l10.5.1.1仪器、用具及试剂文件名称实验室操作维护及保养规程文件编号KS/CZ8.2.4-02版 本00/00标 题化学试液配置、标定页 数共12页 ，第12页电子天平、烧杯、量筒、胶头滴管

24、、玻璃棒、电炉、玻璃滤锅等。高锰酸钾（AR）固体。10.5.1.2配制方法称取3.3g高锰酸钾，溶于1050ml水中，缓缓煮沸15min，冷却，于暗室放置两周，用垂熔玻璃滤器过滤。贮存在棕色瓶中。10.5.1.3标定称取0.25g于105110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于100ml硫酸溶液（8+92）中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至约65，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。 高锰酸钾标准滴定溶液的浓度c(1/5KMnO4)，数值以摩尔每升（mol/l）表示，按式（15）计算：式中：m草酸钠的质量的准确数值，单位为g； V1高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为ml； V2空白试验高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为ml； M草酸钠的摩尔质量的数值，单位为g/molM(1/2Na2C2O4)=66.99910.5.1.4贮存要求在常温（1520）下保存时间一般不超过2个月。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。参考文献 药典2015版本 凡例 化学试剂纯度等级标识实验操作基本技能