第三节物质的制备.docx
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第三节物质的制备
第三节
物质的制备
考点
（一） 常见气体的制备
知考情
明学法
气体的制备常以选择题的形式进行考查，命题角度较为固定，基本为常见气体的制备及注意事项，难度一般
牢记教材中典型气体H2、O2、Cl2、NH3等的制备方法和注意事项，注意分析气体制备流程中的仪器选择、易误操作等基本问题
[考法感悟]
1．判断下列说法的正误（正确的打“√”，错误的打“×”）。
（1）（2016·江苏高考）用图①装置制取氨气（ ）
（2）（2015·四川高考）用图②装置除去氯气中的HCl气体（ ）
（3）（2014·江苏高考）实验室用图③装置制取氯气（ ）
（4）（2014·福建高考）用图④装置可除去尾气中的SO2气体（ ）
（5）（2012·江苏高考）用图⑤装置制取少量纯净的CO2气体（ ）
答案：
（1）×
（2）× （3）× （4）× （5）×
2．（2017·全国卷Ⅰ）实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气）。
下列说法正确的是（ ）
A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
解析：
选B 制得的氢气中含有H2S、O2、HCl、H2O等杂质，由于酸性高锰酸钾溶液氧化氯化氢生成氯气，所以应先用焦性没食子酸溶液吸收氧气，同时除去氯化氢（易溶于水），再用酸性高锰酸钾溶液吸收硫化氢，最后用浓硫酸干燥，试剂盛放顺序依次为焦性没食子酸溶液、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸，A项错误；若在④处收集气体点燃，发出“噗”声，则证明制取的氢气较纯，可以加热管式炉，B项正确；类似氢气还原氧化铜，实验完毕后，先停止加热，再继续通入氢气一段时间，C项错误；启普发生器不能加热，适合块状固体与液体在常温下反应，而实验室用二氧化锰与浓盐酸反应制氯气需要加热，且二氧化锰是粉末状固体，故不能用装置Q制备氯气，D项错误。
[必备知能]
1．气体制备套装中装置选择的思路
（1）气体的发生“套装”和收集“套装”
气体
反应原理
发生装置
收集装量
O2
①2KMnO4
K2MnO4＋MnO2＋O2↑
A
D或E
②2KClO3
2KCl＋3O2↑
③2H2O2
2H2O＋O2↑
B
H2
Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
D或F
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O
D或E
Cl2
MnO2＋4HCl（浓）
MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
C
D或E
NH3
Ca（OH）2＋2NH4Cl
CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
SO2
Na2SO3＋H2SO4（浓）===Na2SO4＋H2O＋SO2↑
（2）净化“套装”
液态干燥剂
固态干燥剂
固体，加热
装置
常见干燥剂
浓硫酸（酸性、强氧化性）
无水氯化钙（中性）
碱石灰（碱性）
除杂试剂
（Cu、CuO、
Mg）
可干燥的气体
H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2
H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4
H2、O2、N2、CH4、NH3
可除去O2、
H2、CO、N2
不可干燥的气体
NH3、HBr、
HI、H2S等
NH3
Cl2、SO2、
CO2、NO2、HCl等
—
（3）防堵塞“套装”
分类
装置简图
原理及使用方法
液封式
若装置通畅，导气管内外的液面相等；若装置不通畅、堵塞，则装置中的压强会增大，压迫液体沿导气管上升
恒压式
使分液漏斗内的压强与烧瓶内的压强相同，保证漏斗中液体顺利流出
防阻式
将棉花置于导管口，防止固体粉末或糊状物进入导管
（4）尾气的处理“套装”
通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。
常用仪器有：
①吸收溶解度较小的尾气（如Cl2、SO2等）用图A装置。
②吸收溶解度较大的尾气（如HCl、NH3等）用图B或C装置。
③CO、NO等气体可用点燃或收集于塑料袋（气球）中的方法除去，如图D或E。
[注意] ①选择气体的发生装置时，应考虑反应物的状态及反应条件，有些气体可用不同的反应原理来制备，要注意选择不同的发生装置。
②气体的收集方法要根据气体的化学性质和物理性质（溶解性、密度）进行分析选择，对于易溶于水的气体除用排空气法收集外，还可用排其他液体法，如Cl2可用排饱和食盐水法收集。
2．气体发生装置的创新
（1）利用“启普发生器”原理的制气装置创新
①装置的优点：
能做到随开随用，随关随停。
②使用范围：
块状固体与液体反应生成气体，反应不需要加热，且生成的气体难溶于水。
这些装置能制取的气体有H2（Zn＋稀H2SO4）、CO2（CaCO3＋稀盐酸）、H2S（FeS＋稀H2SO4）。
（2）“固（液）＋液
气体”装置的创新
图1的改进优点是能控制反应液的温度。
图2的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体流下。
（3）“块状固体＋液体―→气体”装置的创新
大试管中的小试管中盛有液体反应物，起液封的作用，防止气体从长颈漏斗中逸出，这样设计可节约试剂
3．排液集气装置的创新
从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。
若将广口瓶中的液体更换，还可以收集以下气体：
（1）饱和食盐水——收集Cl2。
（2）饱和NaHCO3溶液——收集CO2。
（3）饱和NaHS溶液——收集H2S。
（4）四氯化碳——收集HCl或NH3。
[集训冲关]
1．用下面的试剂与反应装置制备气体，能满足“随开随制、随关随停”要求的是（ ）
选项
试剂
反应装置
A
碳酸钠固体与稀硫酸
B
二氧化锰与过氧化氢溶液
C
浓硝酸与铜片
D
锌粒与稀硫酸
解析：
选D 使用该反应装置用碳酸钠固体与稀硫酸反应制备CO2时，碳酸钠易溶于水，反应无法停止，A项不符合题意；二氧化锰是粉末无法被阻隔在有孔塑料板上，反应不能停止，B项不符合题意；浓硝酸具有挥发性，不能使用长颈漏斗，应该用分液漏斗盛放与滴加，C项不符合题意；锌粒与稀硫酸反应制备H2时，若关闭弹簧夹，试管内气压增大，可把稀硫酸压回长颈漏斗而使稀硫酸与锌粒脱离，从而使反应停止，D项符合题意。
2．实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示（省略夹持和净化装置）。
仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是（ ）
选项
a中的物质
b中的物质
c中收集的气体
d中的物质
A
浓氨水
CaO
NH3
H2O
B
浓硫酸
Na2SO3
SO2
NaOH溶液
C
稀硝酸
Cu
NO2
H2O
D
浓盐酸
MnO2
Cl2
NaOH溶液
解析：
选B 收集NH3应用向下排空气法，A项错误；Cu与稀HNO3反应生成NO，C项错误；MnO2与浓盐酸反应制取Cl2需要加热，D项错误。
3．如图是实验室常用的气体制备、净化和收集装置。
若依据反应H2C2O4
CO↑＋CO2↑＋H2O制取CO，则合理的装置组合为（ ）
A．①⑤⑧ B．③⑤⑦ C．②⑤⑥ D．③④⑧
解析：
选D 由反应物的状态和反应条件可选③作为制取装置；除去CO2可选用④或⑤装置，要收集CO只能用⑧装置，故合理的装置组合为③④⑧或③⑤⑧。
4．气体制备实验的“两大要求”：
（1）加热操作要求
①使用可燃性气体（如H2、CO、CH4等），先_________________________，再______________________，以防止爆炸。
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质（如H2还原CuO的实验），反应结束时，应先________________，继续通________________至试管冷却。
（2）实验室装置要求
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质（如Al2S3、AlCl3等），往往在装置的末端____________________，以防止空气中水蒸气的进入。
②用盛有碱石灰的干燥管吸收测定实验中生成CO2的质量时，在干燥管前连盛有无水CaCl2的U形管，在干燥管后再连一个盛有碱石灰的干燥管，前一个的目的是__________，后一个的目的是__________________________________________________。
答案：
（1）①用原料气赶走系统内的空气 点燃酒精灯加热
②熄灭酒精灯 原料气
（2）①再接一个干燥装置 ②干燥CO2 防止空气中的CO2和H2O（g）进入
5．一套装置可以用于制备多种气体，根据如图“套装”回答下列问题。
（1）若使用如图所示装置制备干燥的SO2气体：
①A中盛液体的玻璃仪器名称是________，实验开始后A中反应的化学方程式为________________________________________________________________________。
②B装置的作用是__________；C装置的作用是_______________。
③E装置中固体试剂为________。
（2）若使用如图所示装置制备干燥的Cl2：
①A中反应的化学方程式为_____________________________________________。
②B装置为除去Cl2中混有的HCl，则B装置盛装试剂为______________，如何改进装置______________；C装置的作用是______________。
答案：
（1）①分液漏斗 Na2SO3＋H2SO4（浓）===Na2SO4＋SO2↑＋H2O ②防倒吸 干燥SO2气体 ③碱石灰
（2）①2KMnO4＋16HCl（浓）===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O[或KClO3＋6HCl（浓）===KCl＋3Cl2↑＋3H2O]
②饱和食盐水 导管“长进短出” 干燥Cl2
6．氢还原法是指在高温下用H2还原金属氧化物以制取金属的方法。
该方法制备的产品纯度较高，广泛用于钨、钼、钴、铁、锗的生产。
实验室用Zn粒（Zn粒中含少量硫化锌杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气）和稀硫酸反应制H2，并用H2还原MoO2制Mo的装置如图所示，完成下列问题。
（1）使用启普发生器制备的H2中所含的杂质为________（写化学式），若用焦性没食子酸、浓硫酸、NaOH溶液分别除去上述杂质，①②③的顺序为____________。
（2）装置④玻璃仪器的名称为____________，用酒精喷灯加热时，该玻璃仪器中发生的化学反应方程式为_________________________________________________________。
（3）反应结束时的操作为___________________________________________________。
（4）该套装置在实验安全上存在的缺陷是___________________________________。
解析：
（1）由“Zn粒中含少量硫化锌杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气”可知，制备的H2中含有的杂质为H2S、O2、H2O，除去杂质气体的装置顺序为②③①或③②①。
（2）装置④中的玻璃仪器为硬质玻璃管，其中发生的反应为H2还原MoO2。
（3）为防止还原生成的Mo在冷却时被装置右侧进入的空气氧化，应该先熄灭酒精喷灯，继续通入氢气，待Mo冷却后再停止通入氢气（关闭活塞K）。
（4）硬质玻璃管右侧导出的气体中含有未反应的H2，需要点燃或收集才能消除实验安全隐患。
答案：
（1）H2S、H2O、O2 ②③①（或③②①）
（2）硬质玻璃管 MoO2＋2H2
Mo＋2H2O
（3）先熄灭酒精喷灯，待还原产物Mo冷却后，再关闭活塞K
（4）④中硬质玻璃管右端导出的气体中含有未反应的H2，需要点燃或收集
考点
（二） 有机物的制备
知考情
明学法
高考题型一般为非选择题，利用有机物的性质来考查化学实验的相关知识，常涉及有机物的熔点、溶解度及反应原理方面的内容，物质虽然陌生，但性质都是相通的
掌握常见有机物分离、提纯的方法，掌握有机物的通性通法，同时结合化学实验的知识综合解答
[考法感悟]
1．（2014·全国卷Ⅰ）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。
实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
相对分子质量
密度/（g·cm－3）
沸点/℃
水中溶解性
异戊醇
88
0.8123
131
微溶
乙酸
60
1.0492
118
溶
乙酸异戊酯
130
0.8670
142
难溶
实验步骤：
在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。
开始缓慢加热A，回流50min。
反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。
回答下列问题：
（1）仪器B的名称是________。
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是______________________，第二次水洗的主要目的是__________________________________________________________。
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________（填标号）。
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是________________________________________________________________________。
（5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是________________________________________________________________________。
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________（填标号）。
（7）本实验的产率是________（填标号）。
a．30% b．40% c．60% d．90%
（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏________（填“高”或“低”），其原因是______________________________________________。
解析：
（1）仪器B为球形冷凝管。
（2）第一次水洗的目的是除去作催化剂的硫酸和过量的乙酸，接下来用饱和碳酸氢钠溶液进一步除去残留的少量乙酸，第二次水洗的目的是除去过量的饱和碳酸氢钠溶液。
（3）洗涤、分液后有机层密度小，在上面，密度大的水层在下面，需将水层从分液漏斗下口放出，然后将有机层从分液漏斗上口倒出，d项正确。
（4）制备乙酸异戊酯的反应为可逆反应，加入过量的乙酸，能提高异戊醇的转化率，从而提高乙酸异戊酯的产率。
（5）加入少量无水MgSO4能除去有机层中的少量水，起到干燥作用。
（6）蒸馏实验中温度计水银球需和蒸馏烧瓶支管口在同一高度，而c中不应该用球形冷凝管，球形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更彻底，故b正确。
（7）根据题中化学方程式及所给各物质的量，可知实验中异戊醇完全反应，理论上应生成乙酸异戊酯6.5g，实验中实际生成乙酸异戊酯3.9g，故乙酸异戊酯的产率为
×100%＝60%。
（8）若从130℃便开始收集馏分，则收集得到的是乙酸异戊酯和少量未反应的异戊醇的混合物，导致所测出的实验产率偏高。
答案：
（1）球形冷凝管
（2）洗掉大部分硫酸和乙酸 洗掉碳酸氢钠 （3）d （4）提高醇的转化率 （5）干燥
（6）b （7）c （8）高 会收集少量未反应的异戊醇
2．（2017·江苏高考）1溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36g·cm－3。
实验室制备少量1溴丙烷的主要步骤如下：
步骤1：
在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24gNaBr。
步骤2：
如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。
步骤3：
将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。
步骤4：
将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1溴丙烷。
（1）仪器A的名称是____________________；加入搅拌磁子的目的是搅拌和____________________。
（2）反应时生成的主要有机副产物有2溴丙烷和________________。
（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是________________。
（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是____________________。
（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：
向分液漏斗中小心加入12mL5%Na2CO3溶液，振荡，________________________________，静置，分液。
解析：
（1）仪器A为蒸馏烧瓶，搅拌磁子的作用是搅拌和防止暴沸。
（2）反应物中的正丙醇可能发生消去反应生成丙烯，也可能发生分子间脱水反应生成正丙醚。
（3）向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中，降低了接受瓶内的温度，减少了1溴丙烷的挥发。
（4）HBr易挥发，故需缓慢加热。
（5）振荡后，要排出分液漏斗中的气体。
答案：
（1）蒸馏烧瓶 防止暴沸
（2）丙烯、正丙醚
（3）减少1溴丙烷的挥发
（4）减少HBr挥发
（5）将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体
[必备知能]
1．掌握常见有机物的制备原理
明确要制备的物质
反应原理
乙酸乙酯
CH3COOH＋CH3CH2OH
CH3COOCH2CH3＋H2O
乙酸异戊酯
CH3COOH＋（CH3）2CHCH2CH2OH
H3COOCH2CH2CH（CH3）2＋H2O
1溴丙烷
CH3CH2CH2OH＋HBr
CH3CH2CH2Br＋H2O
环己烯
间溴苯甲醛
乙烯
CH3CH2OH
CH2===CH2↑＋H2O
2.制备有机物的常见“套装”
加热液体反应物制取液体或气体时，需要的仪器主要有反应容器（如大试管、圆底烧瓶、三颈烧瓶等）、热源（酒精灯或酒精喷灯、水浴或油浴）、冷凝管、分液漏斗、温度计等。
3．涉及仪器的名称、用途及注意事项
仪器名称
仪器简图
用途及使用注意事项
冷凝管
①常用的冷凝管有球形冷凝管和直形冷凝管两种；
②球形冷凝管一般用于气态物质的冷凝回流，可提高反应物的转化率，通常竖立于圆底烧瓶或三颈烧瓶上；
③直形冷凝管一般用于气态物质的冷凝液化，通常斜放着连接圆底烧瓶或三颈烧瓶；
④冷凝水从冷凝管的下口进，上口出
温度计
①温度计分水银温度计、煤油温度计和酒精温度计等；
②需要测量反应液的温度时，温度计的液泡置于反应液中，不接触容器的底部或器壁；
③需要测量蒸馏气体的温度时，温度计的液泡置于蒸馏烧瓶的支管口处；
④需要控制水浴温度时，温度计的液泡置于水中；
⑤应根据测量温度的高低选择适合测量范围的温度计，严禁超量程使用
4．有机物制备与提纯的思维流程
[集训冲关]
1.醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如图：
可能用到的有关数据如表：
物质
相对分子质量
密度/（g·cm－3）
沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.9618
161
微溶于水
环己烯
82
0.8102
83
难溶于水
合成反应：
在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。
b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。
请回答下列问题：
（1）装置b的名称是__________________。
（2）加入碎瓷片的作用是__________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是_______（填标号）。
A．立即补加 B．冷却后补加
C．不需补加D．重新配料
（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为________________________________________________________________________。
（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并____________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________（填“上口倒出”或“下口放出”）。
（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是________________________________________________________________________。
（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________（填标号）。
A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶
D．球形冷凝管E．接收器
（7）本实验所得到的环己烯产率是________（填标号）。
A．41% B．50% C．61% D．70%
解析：
（1）装置b是直形冷凝管。
（2）在加热液体时需加入碎瓷片，以防止因加热而使液体暴沸。
如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该停止加热，冷却后再加入碎瓷片。
（3）本实验中容易产生的副产物是发生分子间脱水生成的环己醚，其结构简式是
（4）分液漏斗在使用前要洗涤干净并检查是否漏水，在本实验分离过程中，产物是环己烯，密度为0.8102g·cm－3，比水小，在上层，分离时先把水层从分液漏斗下口放出，产物从分液漏斗上口倒出。
（5）加入无水氯化钙是为了除去水。
（6）蒸馏操作中所需仪器有：
酒精灯、蒸馏烧瓶（可用圆底烧瓶）、温度计、带石棉网的铁架台、直形冷凝管、接引管（尾接管）、接收器等，不需用到的仪器是吸滤瓶和球形冷凝管。
（7）根据化学方程式和表格数据可知，100g环己醇可以生成82g环己烯，那么20g环己醇可以制取环己烯16.4g，而实际得到10g，所以产率为
×100%≈61%。
答案：
（1）直形冷凝管（或冷凝管）
（2）防止暴沸 B
（3）
（4）检查是否漏水（检漏） 上口倒出
（5）干燥（或除水） （6）CD （7）C
2．已知反应原理：
主要实验装置和流程如图：
反应试剂、产物的物理性质如表：
名称
相对分子质量
性状
熔点/℃
沸点/℃
密度/（g·cm－3）
溶解性
水
乙醇
乙醚
甲苯
92
无色液体易燃易挥发
－95
110.6
0.866
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