氨分解说明书.docx
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氨分解说明书
第一部分氨分解部分
一、化工原理:
1摩尔氨气在一定的压力和温度及镍触媒催化作用下可分解为1.5摩尔的氢气和0.5摩尔的氮气并吸收一定的热量。
气化学方程式如下。
2NH3→3H2+N2-Q
二、氨分解制氢的优点:
用此法制得的气体是一种良好的保护气,可以广泛的应用于半导体工业,冶金工业及需要保护气氛的其他工业中。
氨分解制取保护气体在工业上是很容易实现的,这是因为
1、氨易分解,压力不高,在触媒催化作用下,温度控制在800~850度时,氨可大部分分解。
2、气体精炼容易:
作为原料的液态氨纯度很高,其中挥发性杂质只有溶解在液氨中的少量惰性气体和水分,几乎不含氧,同时,在此条件下,氨分解是不可逆的,由此可见,氨分解后采取适当的方法就可除去少量水分得到精制的氢氮混合气。
3、在我国,原料氨容易得到。
价位低廉,而且分解氨耗电比较少。
三、工艺流程:
氨瓶中氨经过氨阀控制后通过气化器气化,进入热交换器与分解气进行热交换后送入分解炉,分解炉内装有活化过的镍触媒,在800~850度下氨分解成氢,氮混合气体,分解后的高温混合气体进入热交换器内与气态氨进行热交换,此时分解气降温,同时气态氨回收热量并升温,热交换后的分解气经冷凝器冷却后送往干燥气
四、技术指标:
1、额定产气量:
50立方米/小时
2、气体纯度露点≤-10
3、分解炉操作温度800~850?
C
4、分解炉额定功率45kw
5、额定氨耗20kg/h
6、冷却耗量2.5立方米/小时
7、电源50Hz380V
8、设备总重3500kg
五、操作方法:
1、原始开车:
1)仔细阅读使用说明书,熟悉设备的原理和构造。
2)检查气,电各系统是否通畅,消除泡,冒,点,漏,并接通电源。
3)镍触媒的活化:
分解炉内装的镍触媒在出厂时已经还原,但因设备在运输,库存期间总有水分,氧气等介入,触媒活性略有下降,因此原始开车时要进行触媒的活化。
触媒活化操作如下:
接通电源,设备开始升温,此时打开放空阀并检查设备内气体因受热膨胀有否放空,升温至500~600?
C时,通入少量气氨进行充压,置换,并进行不完全氨分解,因氨分解是吸热反应,从而达到控制分解炉的升温速度,防止因升温速度过快而损坏设备,在活化过程中,通氨量与升温过程如下:
温度范围(?
C)
升温及保温时间(h)
分解炉流量(立方米/小时)
室温~200?
C
1
0
200~500?
C
2
0
500~600?
C
2
1~5
600~700?
C
1.5
5~10
700~800?
C
1.5
10~20
800~850?
C
2
20~30
4)样气检验:
可用化学分析或经验方法,其中经验方法为:
从放空口嗅不到明显的氨臭味或观察分解气燃烧时火焰呈橙色,若符合上述现象则分解气合格,活化完成,设备就可以正常使用了。
2、正常运转:
1)接通电源,温度在800~850?
C为操作温度,温度已处于自动控制。
2)通氨放空:
打开放空阀,然后慢慢打开进氨阀,使氨进入分解炉,约放空半小时。
3)正常送气:
约放空半小时后,经样气检验合格后,即可打开分解气阀,向使用点送出合格分解气,并关闭放空阀,分解炉进入稳定运转状态。
4)停车:
切断电源后先关进氨阀后再关分解气阀。
2日常维护:
1)经常检查并消除泡,冒,点,漏,使设备处于完好状态。
2)经常检查自动温度控制仪,严防温控仪失灵。
一旦发生温控仪及热电偶测量失灵,应立即停车检修。
3)注意:
严防有毒气体(如SPH2S极大量水气和氧气)进入分解炉,分解炉温度不能升的过高(一般不超过850?
C),否则触媒活性很容易降低,甚至完全失去活性。
4)当分解炉短期停车(不通氨,不往外送分解气)需要保温时,温控仪温度设定在400?
C以下,否则将使局部触媒因过热而烧坏。
5)触媒使用一段时间后,由于衰老而引起破碎现象,这种现象在气氨进口处尤为明显,它会引起触媒活性的降低,管路阻力增加,表现在进氨压力表指示异常,氨分解率降低,在放空处可嗅到氨臭味,这种情况下应及时更换触媒。
6)设备正常运转请做好交班及每个点的参数,故障检修时作为参考。
六、事故及排出:
1发生漏气时,应及时检查原因,较大时,应切断电源,气源,待炉温降至室温时,用压缩空气进行检漏,其方法是:
设备管路内充气0.4MPa(设备运转一段时间后充气最好用氮气)用毛笔蘸取肥皂水抹在密封及焊缝处,凡冒泡处即为漏气处,根据不同情况进行处理,直至无泡,冒,点,漏现象为止,放尽余气,即可投入设备运转。
2发现电流标指示突然上升,说明电热丝短路或其他原因,应立即停车,进行检修。
3通电加热后,当发现温控仪显示向相反的方向移动,说明热电偶正负极接错,应马上调换接头。
若温控仪满量程,说明热电偶断路。
4通电加热后,发现温度指示变化变化很慢或没有变化(该设备在正常运转时,一般升温至700?
C以上需8个小时)。
则可能是热电偶或温控仪损坏及其他原因,应检查维修。
七、注意事项:
1、氨是一种具有刺激性臭味有毒气体,对人的眼睛及呼吸道有伤害作用。
应防止泄漏,特别要防止人体与液氨的直接接触,否则会使皮肤灼伤。
2、保持装置气路系统的气密性,氨气有刺激性臭味,并且分解气有百分之七十五的氢气,氢气无色无味,却是易燃气体。
因此要经常检查气密性,防止漏气以免发生事故。
3、经常检查氨分解情况,从取样口嗅不到明显的氨味才算合格。
4、严格控制温度对氨的充分分解是必不可少的条件,所以必须使温控仪处于正常状态,若温控仪失灵或热电偶接触不良,易造成指示温度和实际温度不一致,可能温度过高烧坏分解器和触媒,所以发生以下现象应切断电源后立即检修。
a)分解炉温度升到设定值后,分解炉继续升温,电源未自动断开。
b)长时间分解炉升温,温控仪指示仍为零。
第二部分气体纯化部分
一、工作原理:
本装置利用,5A分子筛常温时可吸附氨分解气体中微量水分及残氨,并保持氨分解气体性质不变,从而达到干燥净化气体的目的,吸附了水分及残氨的分子筛,可利用加热至一定温度(一般300~500℃),解析出其中的水分及残氨,从而达到再生,重复使用的效果。
二、工艺流程:
本装置工艺流程参见工艺流程图,装置为复式流程,即二个干燥器,当干燥器Ⅰ工作时,干燥器Ⅱ处于再生或备用状态,当干燥器Ⅱ工作时,干燥器Ⅰ处于再生或备用状态,两个干燥器处于交替循环使用。
氨分解气体进入干燥器Ⅰ吸附干燥后通过过滤器直接送至使用点,另外取一部分干燥后的氨分解气经再生流量计经入干燥器Ⅱ,加热再生(活化)干燥器Ⅱ中的分子筛,这部分氨分解气必须放空.
三、主要技术性能:
1、处理气量:
50NM
2、产品气纯度:
露点低于-60℃含残氨不大于5PPM
3、工作压力:
低于0.5Mpa
4、干燥器工作温度:
室温
5、干燥器再生温度:
300~350℃
6、额定功率:
4.5KW380V(一组工作,另一组备用)
四、原始开车前应做到:
1、仔细阅读本说明书熟悉设备的原理及构造。
2、根据工艺流程图接通装置氨分解气进口、钝化气出口及废气排放口。
3、检查电器接线是否正确、无松动、脱头等现象,热电偶、温度仪处于正常工作状态。
4、接通电源前,机壳必须接地。
五、原始开车:
待氨分解开车正常后,才能开本装置,取小部分合格的氨分解气进入干燥器Ⅱ(干燥器Ⅱ处于低负荷工作),吸附干燥纯化这部分气体,用它来活化(再生)干燥器Ⅰ中分子筛。
其操作如下:
1、Ⅰ组干燥器在生活化:
打开“工作Ⅱ进”、“工作Ⅱ出”、“纯气出口阀”、“再生阀”、“再生Ⅰ进”、“再生Ⅰ出”和“再生流量计阀”、纯氮入口阀(或者打开转焕阀,关闭纯氮入口阀),调节再生流量至1-3。
将干燥器升温选择开关拨向Ⅰ组,调节温控仪,加温解析。
其升温过程如下:
温度范围(℃)
升温过程及保温时间(h)
室温~200
1
200~250
1
250~300
2
300~350
3
2、待干燥器Ⅰ活化(再生)结束,关掉Ⅰ组加热开关,所有阀门不变继续用干燥器Ⅱ吸附干燥的合格纯化气吹冷干燥器Ⅰ至室温,然后关闭“工作Ⅱ进”、“工作Ⅱ出”“纯气出口阀”、“再生阀”、“再生Ⅰ进”、“再生Ⅰ出”和“再生流量计阀”,Ⅰ组干燥器即可正常工作,也可让Ⅰ组干燥器自然冷却。
3、Ⅱ组干燥器在生活化步骤与Ⅰ组干燥器相同,但阀门相应变为“工作Ⅰ进”、“工作Ⅰ出”、“纯气出口阀”、“再生阀”、“再生Ⅱ进”、“再生Ⅱ出”和再生流量阀。
六、正常操作:
1、干燥器Ⅰ组正常工作,Ⅱ组再生步骤:
打开Ⅰ组“工作Ⅰ进阀”、“工作Ⅰ出阀”、“纯气阀”,纯化后气体即可送使用点。
并打开“再生流量计阀”、“再生Ⅱ进阀”、“再生Ⅱ出阀”,在将流量调至3M/h,将选择开关拨到Ⅱ组,调节温控仪至350℃,按干燥器升温活化过程进行,将Ⅱ组干燥器升温再生。
2、纯化装置Ⅰ组工作,Ⅱ组再生步骤:
Ⅰ组工作仍按原操作阀门操作,Ⅱ组再生结束后,将再生开关拨向中间停止升温。
Ⅱ组其他阀门照原来继续吹至室温,然后关Ⅱ组再生所有进出口阀门备用。
3、纯化装置Ⅱ组工作,Ⅱ组再生步骤:
打开Ⅱ组“工作Ⅱ进阀”、“工作Ⅱ出阀”、“纯气阀”,向使用点送气。
并打开“再生流量计阀”、“再生Ⅰ进阀”、“再生Ⅰ出阀”,在将流量调至3M/h,将选择开关拨到Ⅰ组,调节温控仪至350℃,按升温程序Ⅰ组干燥器升温再生。
4、纯化装置Ⅱ组工作,Ⅰ组再生步骤:
Ⅱ组工作仍按原操作阀门操作,Ⅰ组再生结束后,将再生开关拨向中间,Ⅰ组停止升温。
Ⅰ组其他阀门照原来继续吹至室温,然后关Ⅰ组再生所有进出口阀门备用。
5、停机:
切断总电源,关闭所有进出口阀门。
七、检测:
如需检测纯气中的残氨及露点,可在纯气取样口接通有关检测仪表。
1、残余氨气可用化学分析比色法测定,也可在色谱仪上分析测定。
2、微量水(露点)可用微水仪或镜面露点仪测定。
(所有仪表操作方法可见有关测试仪使用说明书)
八、干燥器中分子筛的更换:
本纯化装置使用13X分子筛,长期使用,若露点无法达到要求时,应更换干燥器中的分子筛。
方法是拆下底部法兰,到出旧分子筛重新装料,并活化。
九、注意事项:
1、纯化装置必须在室温状态下工作,在300~350℃时再生或活化,否则产品露点达不到要求。
2、当干燥器温度生到设定值,干燥器继续升温,电源未能自动断开,应切断电源后立即检修。
3、干燥器温度、产品气流量、再生气流量、和阀开闭状态应进行每小时纪录一次操作人员做好交接班纪录。