取样技术及试料基本性质测定.docx

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取样技术及试料基本性质测定

5取样技术及试料基本性质测定

5.1取样技术

5.1.1取样的目的及分类

每进行一项冶金科学实验，都必须对研究对象有足够的了解，选取有代表性的试料作为研究对象，经过实验后，又要选取有代表性的试料送去化验分析，从而得到实验研究的结果，这二者都是不可或缺的，否则实验研究工作的价值不大或者实验结果需要重新审议，所以取样必须合理并且具有代表性。

取样方法从统计学观点出发，可分两种：

无区别（随意式）取样和按比例（代表式）取样。

（1）无区别取样法。

对均匀物料可用此法，为消除人为因素的影响，可来用下列办法避免：

1）把一定数量的试料分成若干小份，并按一定次序排列，然后按一定号码取出结定的数量作为样品。

2）对溶液、矿浆和有显著不同粒级的固体物料，可采用机械装置取样，对溶液可用移液管，对矿浆可用取样勺、取样壶或泥浆泵；对粒级不同的物料可用沟槽取样器。

3）试样必须彻底混合，并防止发生离析现象。

（2）按比例取样法。

对于那些在组成上存在明显差别的试样，为了能给出较大的代表性，而采用按比例取样法，使所得样品中的各组份能代表试料内的各相应组分。

如：

对一桶液体（假定上下不均匀）取样，可按不同高度各取出一定数量的溶液，合成样品。

5.1.2取样方法

（1）固体取样方法

固体有三种方法：

四分法、沟槽法、钻取法。

1）四分法。

固体物料取样，一般包括磨碎、筛分、混合、缩分等过程。

磨碎和筛分的目的是为了对试料的颗粒按比例进行取样。

通常多用专门设备加工，对少量试样，也可采用手工方法。

常用的混合方法有：

堆锥法、环锥法及滚移法，其目的在于将试样混合均匀。

缩分过程是将磨碎、筛分和混合均匀的物料，通常用四分法分割至较小的数量，以适应试验或分析使用。

将试样在平板上堆成一个锥体，将堆尖弄平，使之成为截锥体，要尽力保证粗细试样的均匀分布，一般粗的在下，细的在上，用刀均匀地分成四份，除去对称的两份，必要时，再将所余两份进行堆分割，或者顺序分下去，以得到所需的试样。

为避免离析，也可采用分层铲堆四分法，即先将一部分试样铲堆并摊成薄层，在其上再将另一部分铲堆摊平，依次类推，最后再加以分割。

2）沟槽法。

对粉料可采用予制的沟槽取样器，这种方法较为准确。

3）钻取法。

对金属锭的取样，通常是钻取其钻屑，为消除油渍的影响，所用钻头及金展块应先用乙醇或丙酮洗净。

（2）液体取样法

1）对均匀的溶液，用上述的无区别取样法，取出少量的样品就能代表全部的试料或所研究的物料。

从溶液中取样，一般都采用“移液管”。

2）对非均匀液体，须按比例取样，将全部溶液分成若干拟定的份数，按各份的数量取出相应的一小部分，合成样品，样品的代表性将决定于各份中成分上的差别。

对含悬浮物的液体，充分搅拌使悬浮的固体物质尽可能保持均匀的同时，在不同水平处取出一系列样本，这样基本上可以消除非均匀性所造成的影啊。

常用一种“泥浆泵”取样，它是一种能降到所要求深度并在收集样本才暂时打开的装置。

也可采用不同型号的“矿浆取样器”对流动矿浆不同深度进行取样。

（3）气体取样法

1）对不含悬浮物的均匀气体，可采用“小单元”取样法取样，其试样足以代表全部试料。

2）对含悬浮物的气体，从气体通道中取样时，根据气体性质、温度等特点，可选用不同材质的“取样管”取样。

5.2粉料基本性质测定

5.2.1摩擦角和安息角的测定

（1）摩擦角

摩擦角是指物料放量在斜面上开始滑下时斜面的角度。

当设计贮矿仓或贮矿槽时，仓壁或槽壁的倾斜角度应该大于矿料的摩擦角，此时矿料才不至于挂在壁上；而当设计提升皮带运输机时，则皮带的仰角又应小于矿料的摩擦角，矿料才不至于下滑。

因此，摩擦角的测定是为了解物料物性的一个方面。

摩擦角的测定装置如图5-l所示。

它是将一块木板（胶板、塑料板或其它平板）的一端铰

接在方箱的上边缘，另一端系一根细绳，牵引小绳可使其自由升降，将待测的物料置于板上，

然后放松细绳让板缓慢下降，直至物料开始下滑时为止。

此时测量其斜角便是待测物料的摩擦角。

图5-1摩擦角测定装置图5-1安息角测定仪

（2）安息角

安息角也称堆积角或自然堆积角。

它是指物料自然堆放时与水平面形成的角度。

测定安息角的方法也比较简单。

可以将待测物料自由地堆放在平面上，测定物料与平面形成的夹角便是安息角。

也可以用图5-2的测定仪进行测定。

在高架的圆台上方安装有一个放料的漏斗，从漏斗放下来的物料轻轻地堆在圆台上形成料堆，直至试料沿着料堆的周边以同等的量滑下为止。

然后转动固定在圆台边沿上的直尺，所测得的角度便是物料的安息角。

摩擦角和安息角测定的目的在于为各种物料如矿石、精矿、烧结块、冰铜、炉渣、烟尘等的贮存和运输的设备设计提供数据，也为试验研究的方案拟定提供依据，同时也是考查和分析试验研究结果和指导下一步试验工作的一种手段，所以，它是实验室经常遇到的试验方法之一。

5.2.2水份的测定

水份的测定是指测定物料的表面（外在）水份和附着（分析）水份，即覆盖在物料表面或孔隙裂缝内的水份。

这部分的水亦称总水份或游离水份。

至于化合水或结晶水，则用别的方法测定。

水份测定是先称取100～200g试样，放在瓷盘、铁盒或其他容器中；在105～110℃角度下徐徐加热持续l～4小时，直到重量恒定为止。

也可以在真空干燥箱内干燥，然后移至干操器内冷却，称量干燥后试样的重量。

物料含水量的计算如下：

（5-1）

式中：

W一水份含量，%；

G一干样的质量，g；

G1一湿样的质量，g。

水份测定一般是平行取两个试样以上，分析结果取其平均值。

5.2.3真比重测定

单位体积物料的质量称为密度（ρ），单位体积物料的重量称为重度（γ），物料密度与参比物质密度之比称相对密度。

如果参比物质是水，在工程上就称为比重（δ），比重是无因次的量。

真比重的测量便是比重的测定，它有各种各样的测定方法。

通常，块料用称量法，而粉料用比重瓶法。

称量法是将块料先在空气中称量后，再浸在水中称量，图5-3普通天平测比重装置

根据失重算出块料的真比重。

称量可以采用普遍天平，也可用专用的比重天平。

比重天平可直接读出块料比重而无须计算。

普通天平的测定装置如图5-3所示。

首先测定块料的干重，然后将块料用细金属丝绑上或套上，也可用金属丝做一个小篮子装上，挂在分析天平或工业天平横梁的一端，并浸没在水中（注意：

不让天平托盘碰到容器，也不让小篮子碰到盛水器壁）。

先测量篮子在水中的重量，然后测量篮子加上块料在水中的重量。

因悬挂篮子的金属丝很细，浸没在水中部分的长度变化引起浮力的变化不大，可略去不计。

然后根据下式计算块料的真比重δ：

（5-2）

式中：

W1一篮子在空气中的质量，g；

W2一篮子在水中的质量，g；

W3一块料加篮子在空气力的质量，g；

W4一块料加篮子在水中的质量，g；

δw一水的比重。

也可用其它的介质代替水，测定物料的真比重，其原理与上述相同。

比重瓶法测定粉料的真比重步骤如下：

称取干粉若干克（约为比重瓶容积l/3），小心地装人比重瓶中，然后向比重瓶内倒入少许去离子水，摇晃比重瓶使粉料全部润湿。

其后进行水的脱气。

脱气可以用煮沸、抽真空或两者联合的方法。

煮沸法脱气是将瓶和试验用去离子水同时煮沸。

抽真空法脱气则是将瓶和试验用去离子水置于真空系统内抽气，在残压低于200Pa时，保持10~20分钟。

将试验用去离子水注入比重瓶内至近满，冷却至重温，盖上瓶塞让多余的水从瓶塞上的毛细管溢出；擦干瓶外的水后，称量瓶、水、粉料的总质量W2。

将粉料倒出，洗净比重瓶，注入试验用去离子水近满，同样盖上瓶塞，擦干瓶外的水，称量瓶、水的总质量W1。

设干样质量为W，水的比重为δw，则试料真比重δ为：

（5-3）

以上方法最少平行进行两次测试，并取其平均值。

5.2.4堆比重测定

堆积的物料与同体积的水的质量之比称堆比重。

堆比重不是物料本来的性质，它随物料的粒度和压实程度而变化。

孔隙度也影响堆比重。

实际上测定堆比重也等于测定孔隙度。

测定时，取一经核准过的容器，容积为V，质量为W0，盛满物料后刮平再称其质量为W1，其堆比重δD和孔隙度e分别为：

（5-4）

（5-5）

式中：

γD、δD—物料堆重度和堆比重；

γS、δS—物料重度和比重；

γw—水的重度，其值为1kg／L。

测定时，容器不宜太小，其边长最少要比最大块物料的尺寸大五倍；并应平行测定多次，取其平均数据；装料操作应按同一方式进行，才能减少测量误差。

通常粉末堆比重测定采用图5-4装置进行，粉末物料由上部漏斗加入，经挡板落入量杯内，刮平后称重，再与容积之比，即得堆比重值。

图5-4堆比重测定装置示意图图5-5显微镜法测定粒度的分布

1-漏斗；2-支架；3-玻璃挡板；4-量杯

5.2.5粒度的测定

物料的大小称为粒度，将粒度分成若干级别称为粒级，各粒级的相对含量称为粒度组成。

测定物料的粒度组成或粒度分布以及比表面等直接或间接了解物料粒度特性的测定工作称为粒度分析或粒度测定。

测定物料粒度有许多方法。

根据粒度大小范围、物理性质以及允许的干湿程度等因素，采用的方法也不相同。

粒度测定常常是几种方法并用，互相补充。

实验室常用的是标准筛析法、沉降法、计数法和测比表面法。

（1）标准筛析法

用标准筛子将物料按粒度分成若干粒级的分析方法叫标准筛析法。

粗粒物料如烧结块、焦炭块、渣块的筛析采用冲孔的铁板或铁丝网制成的筛子进行。

它是用一套筛孔大小不同的筛子将物料筛成若干粒级并称量各级的重量。

如果物料含泥含水过高，则应将泥清洗下来和进行干燥，以免影响筛析的准确性。

细粒物料的筛析则用标准筛。

粉末级别如表5-1所示。

表5-1粉末级别表

粉末级别

粗粉末

中等粉末

细粉末

极细粉末

超细粉末

粒度（μm）

150~500

40~150

10~40

0.5~40

<0.5

进行筛析时，先将需要的标准筛选出，用细毛刷打扫或用手拍打筛帮清除干净，然后按筛号由粗而细、由上而下套在一起，并在最下层筛套上筛底，最上层筛盖上筛盖。

筛号少时，可有规律地用手摇打，筛号多时则用振动筛析机。

筛分一段时间后，取下筛底，移去最细粒级，然后再筛一分钟，如无最细级分出，筛析即告完成。

将各筛的筛上物料取出称量。

用振动筛析机构15～20分钟便可完成筛析，用手摇震打筛析则需较长的时间。

每次筛析的物料重量一般为50～150克，用200目以下的标准筛时，试料量应小于50克，不然筛眼易堵且耗时过长。

粒级以相邻筛号来表示，例如，能通过100筛目但不能过150筛目的粒级用-100＋150表示。

一般多用干筛析法，也可用湿筛析。

湿筛析时用玻璃杯先将试料浆化，然后将浆料倒入最细的筛上并用水冲洗，筛上和筛下试料分别干燥，然后再让其通过另一号筛目的筛子。

筛析的结果可用直角坐标、半对数坐标和全对数坐标画成曲线，其横坐标表示颗粒的平均直径或筛孔尺寸，纵坐标表示各粒级的质量或累计质量。

（2）沉淀分析法

不同拉度的物料在流体内有不同的沉降速度。

如果用水作流体，此时将物料放在水中震动，经一定时间沉降后，在不同的高度取样，干燥并称量即可得到物料粒度的分布状况。

沉降分析都在稀悬浮液中进行，以便固体颗粒在悬浮液中均能自由沉降，互不干扰。

由于沉降分析法是用于测定粒级较细（＜0.1毫米）的物料，故其沉降速度可用斯托克斯公式计算：

（5-6）

式中：

v—粒子沉降速度，m/s；

h一沉降距离，m；

t—沉降时间，s；

ρs—固体密度，kg/m3；

ρf—流体密度，kg/m3；

g—重力加速度，9.81m/s2；

d—球形固体颗粒直径，m；

μ—流体粘度，p·s，20℃水的粘度为0.001p·s，每升高1ºC约减2％；空气粘度0.000018p·s。

若用水作介质，ρf=1000kg/m3，则

（5-7）

（3）计数法

计数法是指直接统计不同粒度颗粒个数的方法，它也包括很多方法。

在实验室中常用的是显微镜分析法。

显微镜分析是用显微镜的目镜测微尺测定颗粒的方法。

它适用于物料粒度仅有几个微米的测定，空气中尘埃常用此法分析粒度。

图5-5即为显微镜法测定粒度分布的实例。

5.2.6比表面的测定

比表面法也是粉料粒度测定的一种方法，该法是根据粉料的比表面换算成粉料的平均直径。

实际上，在冶金反应过程中，粉料比表面的应用是多方面的。

例如，粉状物料的比表面对于多相化学反应速度有很大的影响，催化剂比表面直接决定了它的催化特性，电极的比表面与它的电化学特性有密切的关系等等。

因此，粉料比表面测定对理论和实践都是很有意义的。

粉状物料的总表面积包括外表面和内表面，一般把1克粉料所具有的总表面积定义为比表面，单位是m2/g。

测定比表面的方法很多，常用的方法是渗透法和吸附法。

测量时不需将试料预先分散，所以不会因分散效果不良而造成误差。

渗透法是利用液体或气体透过待测物料层的速度来测定比表面，根据介质不同，分为液体渗透法和气体渗透法两类。

（1）液体渗透法

根据达尔斯定律，当流量为Qcm3/s、粘度为μP的液体，在压力差ΔP厘米水柱下流过面积为Acm2、厚度为Lcm的多孔物料层时，其流速v（cm/s）为：

（5-8）

式中K为比例常数，它与多孔物料层试料的孔隙度e和表面积S有关：

（5-9）

式中：

Sv—单位体积固体物料的表面积，Sv=ρs·Sw；

Sw一单位质量固体物料的表面积，即比表面，cm2/g；

ρs一固体物料的密度，g/cm3；

k—形状系数，取为5。

式（5-9）代人式（5-8）得：

（5-10）

设固体试料的质量为m克，则其空隙度为：

（5-11）

实验装置有各种各样的安装方法，图5-6是液体渗透计的一种安装方法。

它包括一根已知截面积A的直径为1.8～2厘米，长为直径5～10倍的渗透管1、带有阀8的弯管3由磨口2与渗透管相连，其另一端插在贮液瓶4内。

瓶的出口管5与抽气泵、压力调整器和气压计相连。

渗透管内的铜弹簧圈7支柱金属筛网布6，有时在6的上面再铺滤纸，但滤布及纸的阻力不能超过样品9阻力的1～2％。

贮水器10为一量筒，出口管为斜口管11，流出的水量调节到使渗透管内液面始终保持一定高度h1。

图5-7T-3型透气比积仪

图5-6液体渗透计1-钢质圆筒；2-钢质穿孔薄圆板；3-气压计

4-负压调整器；5-活塞；6-抽气球

实验前，将已知重量的试料装在烧坏中，用少量渗透液调成稀糊状并煮沸，使试料充分分散（有时加分散剂）。

冷却至室温并小心移入渗透管内，边搅拌边抽气（真空度约5.32×103～6.65×103Pa），使试料在滤布上挤紧，此时应避免分层现象，将斜口管11的流水量调节恒定后测定Q和P。

（2）气体渗透法

其基本原理与液体渗透法相同，计算的方法与液体渗透计类似。

图5-7为T-3型透气比积仪。

其原理是根据一定量的空气通过粉末层时，所受的阻力不同而引起的流速变化来测定粉末的比表面。

由于空气体积为一定时，流速变化反映在所需时间t的差异，所以利用式（5-10）时，便改用t作变量，而将其他的不变量并人常数项作为仪器常数，得：

（5-12）

式中：

Sw一物料的比表面，cm2/g；

K—仪器常数，用已知密度和比表面的标准试样对两个扩大部分分别进行标定。

上面扩大部分的仪器常数记作K上，下面扩大部分的仪器常数记作K下；

ρs—固体物料的密度，g/cm3；

e—压实后粉末层的空隙度，接式（5-11）计算；

t一气压计中液面经扩大部分从B下降至C或C下降至D所需的时间，s；

μ—实验温度下空气的粘度，p。

测定时将穿孔图板（上均匀分布90个孔）置于国筒内，上铺以一张滤纸．将精确称量好的试料装入圆筒内（试料必须在110±5℃加热1小时以上烘干）铺平，再铺一张滤纸后用捣器捣实。

试样重量以基本上能充满圆筒的有效容积为止。

按图5-7安装好．打开活塞5用抽气球抽气，使气压计的液面升至刻度A处，关好活塞。

当液面降至刻度B处时开始记时，至液面降至刻度C处时，记下液面由B到C所需时间和试验温度，用K上计算比表面值。

如果时间小于35秒，则采用下面的扩大部分作实验，即测定液面从C到D所需的时间，用K下计算比表面值。