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实验室安全与操作基础知识自编

 

化验室安全与操作基础知识

 

 

第一部分化验室安全制度

一、化验室总体安全准则

1、必须坚持安全第一、预防为主的原则。

在化验室工作的所有人员都应熟悉“化学化验室安全制度”和其他有关安全的规章制度,应掌握消防安全知识、化学危险品安全知识和化学化验的安全操作知识。

化验室分析人员应认真遵守化验操作规范、了解仪器设备的使用方法及操作过程中可能出现的事故。

知道事故的处理方法。

化验室安全负责人应定期进行安全教育和检查。

2、新进化验室做化验的人员(包括研究生、本科生),均须经过安全教育、培训和考核,合格者方能进行化验。

3、化验进行中操作者不得擅自离开化验室,离开时必须有人代管(具有安全保障和仪器运行可靠的化验可短时间离开)。

4、化验室严禁吸烟。

5、工作时应穿工作服,长发不可披肩,应扎起,不可在食堂等公共场所穿工作服。

进行危险性工作时应穿戴防护用具。

6、化验室的化学试剂管理应按《关于化验室化学试剂管理的若干规定》进行。

化验人员进行危险性操作时,例:

易燃易爆品的处理、危险废液的处理、危险品的取样分析等,应穿有防护服并有第二人员陪伴,陪伴者应能清晰并完整地观察操作的全过程。

7、贵重金属、贵重物品、贵重试剂及剧毒试剂应有专人负责保管。

8、氢气瓶、乙炔瓶等危险钢瓶必须放在室外指定地点(钢瓶间或阳台),放在室内的钢瓶须用铁链或其他方式进行固定,应经常检查是否漏气,严格遵守使用钢瓶的操作规程。

9、熟悉室内的天然气、水、电的总开关所在位置及使用方法。

遇有事故或停水、停电、停气,或用完水、电、气时,使用者必须当时关好相应的开关。

10、不得使用运行状态不正常(待修)的仪器设备进行化验,控温性能不可靠的电热设备不得在无人值守的情况下运行,因震动大或噪音大而对周围化验室造成干扰的设备不得运行。

不得超负荷使用电源和器件(配电箱、插座、插销板、电源线等),不得使用老化或裸露的电线(连接临时电线时,应使用护套线),不得擅自改接电源线,不得遮挡化验室的电闸箱、天然气阀门及给水阀门。

不得擅自在化验室进行电焊或气焊。

11、离室前应用洗手液(洗洁精)洗手。

12、最后离开化验室的人员,有责任检查水、电、气及窗户是否关好,锁好门再离开。

二、化验室安全细则

一切劳动工作以人为本。

保证化验人员的安全与健康、防止污染环境、保证化验室工作安全而有效的进行是化验室管理工作的重要内容。

化验室安全包括防火、防爆、防毒、防腐蚀、电气安全和防止污染环境等方面。

1、防止中毒、化学灼伤、割伤

一切药品和试剂要有与其内容物相符的标签。

严禁试剂入口以及用鼻子直接接近瓶口进行鉴别。

鉴别时应将试剂瓶远离鼻子,用手轻轻煽动,稍闻即止。

取用带腐蚀性的药品,如强酸、强碱、浓氨水、冰乙酸等,建议戴上防护手套,不要以为自己是超人。

拿比较重的瓶子时,应一手托住底部,一手拿住瓶口。

处理有毒有害的气体、有挥发性的药品及有毒有机试剂时(如氮氧化物、溴、氯、硫化物、汞、砷化物等),应在通风橱内进行。

稀释稀硫酸时,处理得容器必须耐热,玻璃棒必须不断地搅拌,必须将酸缓缓倒入水中。

溶解氢氧化钠、氢氧化钾等药品时,因其会大量放热,故也必须用耐热容器处理。

浓酸浓碱必须在各自稀释后再中和。

2、防火、防爆

操作易燃物时必须远离火源,瓶塞打不开时,切忌用火加热或用力敲打。

倾倒易燃液体时还必须谨防静电。

加热可燃易燃物时,必须在水浴或者严密的电热板上缓慢进行,严禁用明火或电炉加热。

蒸馏液体时,如果需要补充液体时,应先等其冷却后再补充。

蒸馏易燃物时应先通水再通电加热。

烘箱、电炉周围严禁放有易燃物或带挥发性的易燃液体。

3、灭火

发生火灾时不得大呼小叫、到处乱跑,应及时灭火。

发生大规模火灾时,首先应快速从安全通道离开失火场所,安全后拨打119,不可单独冲入火灾现场灭火。

(抢救公司财产的精神值得肯定,但此行为只会招致不必要的损失。

)发生局部火灾时,应立即切断电源,选择使用合适的灭火器灭火。

身上的衣物着火时不可跑动。

应迅速脱去衣物,或在地上打滚扑灭。

灭火器不可对人脸。

4、常用有毒有害化学物质的处理

无机酸类:

将废酸慢慢倒入过量的含碳酸钠或氢氧化钙的水溶液中或用废碱相互中和。

中和后用大量水冲洗。

氢氧化钠、氨水:

用盐酸水溶液中和后,再用大量水冲洗。

含氰废液:

加入氢氧化钠使PH大于10,加入过量的3%的高锰酸钾溶液,使CN-氧化分解。

含氟废液:

加入石灰使生成氟化钙沉淀。

5、化验室用电安全

化验室用电要根据设备及房间用电总功率配备电源,电源电压要稳定,照明和设备用电要分开各项电源要匹配好。

精密仪器需要有稳压。

化验室电源要和生产车间用电量大的设备电源分开。

三、常见化学药品中毒与救治行为、常见化验室事故

常见化学药品中毒与救治行为

1.  化学药品中毒时的应急处理方法

1.1  一般的应急处理方法

1.1.1  吞食时的应急处理方法

患者因吞食药品中毒而发生痉挛或昏迷时,非专业医务人员不可随便进行处理。

除此以外的其它情形,则可采取下述方法处理。

毫无疑问,进行应急处理的同时,要立刻找医生治疗,并告知其引起中毒的化学药品的种类、数量、中毒情况(包括吞食、吸入或沾到皮肤等)以及发生时间等有关情况。

1).为了降低胃中药品的浓度,缓延毒物被人体吸收的速度并保护胃粘膜,可饮食下述任一种东西:

如牛奶;打溶的蛋;面粉;淀粉;或土豆泥的悬浮液以及水等。

2).如果一时弄不到上述东西,可于500毫升蒸馏水中,加入约50克活性炭。

用前再添加400毫升蒸馏水,并把它充分摇动润湿,然后,给患者分次少量吞服。

一般10~15克活性炭,大约可吸收1克毒物。

3).用手指或匙子的柄摩擦患者的喉头或舌根,使其呕吐。

若用这个方法还不能催吐时,可于半酒杯水中,加入15毫升吐根糖浆(催吐剂之一),或在80毫升热水中,溶解一茶匙食盐,给予饮服(但吞食酸、碱之类腐蚀性药品或烃类液体时,因有胃穿孔或胃中的食物一旦吐出而进入气管的危险,因而,遇到此类情况不可催吐)。

绝大部份毒物于四小时内,即从胃转移到肠。

4).用毛巾之类东西,盖上患者身体进行保温,避免从外部升温取暖。

(注:

把二份活性炭、一份氧化镁和一份丹宁酸混合均匀而成的东西,称为万能解毒剂。

用时可将2~3茶匙此药剂,加入一酒杯水做成糊状,即可服用)。

1.1.2  吸入时的应急处理方法

1).立刻将患者转移到空气新鲜的地方,解开衣服,放松身体。

2).呼吸能力减弱时,要马上进行人工呼吸。

1.1.3  沾着皮肤时的应急处理方法

1).用自来水不断淋湿皮肤。

2).一面脱去衣服,一面在皮肤上浇水。

3).不要使用化学解毒剂。

1.1.4  进入眼睛时的应急处理方法

1).撑开眼睑,用水洗涤5分钟。

2).不要使用化学解毒剂。

1.2  无机化学药品中毒的应急处理方法

1.2.1  强酸(致命剂量1毫升)

1).吞服时  立刻饮服200毫升氧化镁悬浮液,或者氢氧化铝凝胶、牛奶及水等东西,迅速把毒物稀释。

然后,至少再食10多个打溶的蛋作缓和剂。

因碳酸钠或碳酸氢钠会产生二氧化碳气体,故不要使用。

2).沾着皮肤时  用大量水冲洗15分钟。

如果立刻进行中和,因会产生中和热,而有进一步扩大伤害的危险。

因此,经充分水洗后,再用碳酸氢钠之类稀碱液或肥皂液进行洗涤。

但是,当沾着草酸时,若用碳酸氢钠中和,因为由碱而产生很强的刺激物,故不宜使用。

此外,也可以用镁盐和钙盐中和。

3).进入眼睛时  撑开眼睑,用水洗涤15分钟。

1.2.2  强碱(致命剂量1克)

1).吞食时  立刻用食道镜观察,直接用1%的醋酸水溶液将患部洗至中性。

然后,迅速饮服500毫升稀的食用醋(1份食用醋加4份水)或鲜橘子汁将其稀释。

2).沾着皮肤时  立刻脱去衣服,尽快用水冲洗至皮肤不滑止。

接着用经水稀释的醋酸或柠檬汁等进行中和。

但是,若沾着生石灰时,则用油之类东西,先除去生石灰。

3).进入眼睛时  撑开眼睑,用水连续洗涤15分钟。

1.2.3  氨气

立刻将患者转移到空气新鲜的地方,然后,给其输氧。

进入眼睛时,将患者躺下,用水洗涤角膜至少5分钟。

其后,再用稀醋酸或稀硼酸溶液洗涤。

1.2.4  卤素气

把患者转移到空气新鲜的地方,保持安静。

吸入氯气时,给患者嗅1∶1的乙醚与乙醇的混合蒸气;若吸入溴气时,则给其嗅稀氨水。

1.2.5  氰(致命剂量0.05克)

不管怎样要立刻处理。

每隔两分钟,给患者吸入亚硝酸异戊酯15~30秒钟。

这样氰基与高铁血红蛋白结合,生成无毒的氰络高铁血红蛋白。

接着给其饮服硫代硫酸盐溶液。

使其与氰络高铁血红蛋白解离的氰化物相结合,生成硫氰酸盐。

1).吸入时把患者移到空气新鲜的地方,使其横卧着。

然后,脱去沾有氰化物的衣服,马上进行人工呼吸。

2).吞食时用手指摩擦患者的喉头,使之立刻呕吐。

决不要等待洗胃用具到来才处理。

因为患者在数分钟内,即有死亡的危险。

1.2.6  二氧化硫、二氧化氮、硫化氢气体

把患者移到空气新鲜的地方,保持安静。

进入眼睛时,用大量水洗涤,并要洗漱咽喉。

1.2.7  砷(致命剂量0.1克)

吞食时,使患者立刻呕吐,然后饮食500毫升牛奶。

再用2~4升温水洗胃,每次用200毫升。

1.2.8  汞(致命剂量70毫克(HgCl2))

饮食打溶的蛋白,用水及脱脂奶粉作沉淀剂。

立刻饮服二巯基丙醇溶液及于200毫升水中溶解30克硫酸钠制成的溶液作泻剂。

1.2.9  铅(致命剂量0.5克)

保持患者每分钟排尿量0.5~1毫升,至连续1~2小时以上。

饮服10%的右旋醣酐水溶液(按每公斤体重10~20毫升计)。

或者,以每分钟1毫升的速度,静脉注射20%的甘露醇水溶液,至每公斤体重达10毫升为止。

1.2.10  镉(致命剂量10毫克)、锑(致命剂量100毫克)

吞食时,使患者呕吐。

1.2.11  钡(致命剂量1克)

将30克硫酸钠溶解于200毫升水中,然后从口饮服,或用洗胃导管加入胃中。

1.2.12  硝酸银

将3~4茶匙食盐溶解于一酒杯水中饮服。

然后,服用催吐剂,或者进行洗胃或饮牛奶。

接着用大量水吞服30克硫酸镁泻药。

1.2.13  硫酸铜

将0.3~1.0克亚铁氰化钾溶解于一酒杯水中,后饮服。

也可饮服适量肥皂水或碳酸钠溶液。

1.2.14  利用重金属螯合化而解毒

如上各项所述,当吞食重金属时,可饮服牛奶、蛋白或丹宁酸等,使其吸附胃中的重金属。

但是,用螯合物除去重金属也很有效。

重金属的毒性,主要由于它与人体内酶的SH基结合而产生。

因而,加入的螯合剂争先与重金属—SH中的重金属相结合,故能有效的消除由重金属而引起的中毒。

重金属与螯合剂形成的络合物,易溶于水,所以容易从肾脏完全排出。

再者,服用螯合物的同时,还可利用输液(10%的右旋醣酐溶液,或20%的甘露醇溶液)的方法,促使其利尿。

此外,活性炭加水,充分摇动制成润湿的活性炭,或者温水,对任何毒物中毒,均可使用。

常见的化验室事故

1.蒸馏甲苯的过程中,忘记加入沸石,发生爆沸而引起其火。

2.将还剩有有机溶剂的容器进行玻璃加工时,引起着火爆炸而受伤。

3.把沾有废汽油的东西投入火中焚烧时,产生意想不到的猛烈火燃而烧伤。

4.用丙酮洗涤烧瓶,然后置于干燥箱中进行干燥时,残留的丙酮气化而引起爆炸。

干燥箱的门被炸坏飞至远处。

5.将经过加热的溶液,于分液漏斗中用二甲苯进行萃取,当打开分液漏斗的旋塞时,喷出二甲苯而引起着火。

6.将润滑油进行减压蒸馏时,用气体火焰直接加热。

蒸完后,立刻打开减压旋塞,于烧瓶中放入空气时发生爆炸。

7.将油浴加热到高温的过程中,当熄灭气体火焰而关闭空气开关时,突然伸出很长的摇曳火焰而使油浴着火(熄灭气体火焰时,要先关闭其主要气源的旋塞).

8.对着火的油浴覆盖四氯化碳进行灭火时,结果它在油中沸腾,致使着火的油飞溅反而使火势扩大。

9.在蒸馏硝化反应物的过程中,当蒸至剩下很少残液时,突然发生爆炸(因在蒸馏残物中,有多硝基化合物存在故不能蒸馏的太净)。

10.用旧的乙醚进行萃取操作,然后把由萃取液蒸去乙醚而得到的物质,放在烘箱里加热干燥时发生爆炸,烘箱的门被炸碎。

11.将四氢呋喃进行蒸馏回收时,用剩下贱液的同一烧瓶蒸馏数次,即发生爆炸(因生成乙醚和四氢呋喃的过氧化物之故)。

12.当拔出30%浓度的过氧化氢试剂瓶的塞子时,常会发生爆炸。

13.用过氧化氢制氧气的过程中,当加入二氧化锰时,剧烈地发生反应,致使烧瓶破裂。

14误认为充有氯气的钢瓶空了,但当打开阀门时,喷出大量氯气而中毒。

15.将丙烯与氨的混合气体进行加压反应的过程中,发现阀门有少量漏气。

在修理过程中,泄漏增大,以致不能进行修理并中毒(在加压情况下进行修理很危险)。

16.于自制的容器中填充氨气,用帆布包裹,在搬远过程中,由于容器的焊缝破裂,冲出氨气而冻伤。

并且,呼吸器官也受到损害。

第二部分化验室相关管理及化验前准备

一、化验室化学药品管理

化验室的化学药品及试剂溶液品种很多,化学药品大多具有一定的毒性及危险性,对其加强管理不仅是保证分析数据质量的需要,也是确保安全的需要。

化验室只宜存放少量短期内需用的药品。

化学药品建议按无机物、有机物、生物培养剂分类存放,无机物按酸、碱、盐分类存放,盐类中按金属活跃性顺序分类存放,生物培养剂按培养菌群不同分类存放,其中属于危险化学药品中的剧毒品应锁在专门的毒品柜中,由专人加锁保管、实行领用经申请、审批、双人登记签字的制度。

(一)、哪些是属于危险品的化学药品:

1、易爆和不稳定物质。

如浓过氧化氢、有机过氧化物等。

2、氧化性物质。

如氧化性酸,过氧化氢也属此类。

3、可燃性物质。

除易燃的气体、液体、固体外,还包括在潮气中会产生可燃物的物质。

如碱金属的氢化物、碳化钙及接触空气自燃的物质如白磷等。

4、有毒物质。

5、腐蚀性物质。

如酸、碱等。

6、放射性物质。

(二)、化学试剂的使用管理制度

1、要遵循既有利于使用,又要保证安全的原则,管好用好化学药品,加强安全教育。

2、化学药品必须根据化学性质分类存放,易燃、易爆、剧毒、强腐蚀品不得混放。

化学药品要存放在专用柜内,有存放专用柜的储藏室;有阴凉、通风、防潮、避光等条件;有防火防盗安全设施。

3、所有药品必须有明显的标志。

对字迹不清的标签要及时更换,对过期失效和没有标签的药品不准使用,并要进行妥善处理。

4、试验药剂容器都要有标签,对分装的药品在容器标签上要注明名称、规格、浓度;无标签或标签无法辨认的试剂都要当成危险物品重新鉴别后小心处理,不可随便乱扔,以免引起严重后果。

化验室中摆放的药品如长期不用,应放到药品储藏室,统一管理。

5、化学药品盛装容器应封闭,防止漏气、潮解。

见光容易起变化的化学药品应装在深色的玻璃容器或避光的容器里,对化学药品包装和药品质量要定期检查。

6、要加强对火源的管理。

化学药品储藏室周围及内部严禁火源;化验室的火源要远离易燃、易爆物品,有火源时,不能离人。

7、储存的易燃易爆物品应避光、防火和防电等,化验室存放的易燃易爆物品,要确定合理的储存量,不许过量且包装容器应密封性好。

易燃易爆试剂应贮于铁柜(壁厚1mm以上)中,柜子的顶部都有通风口。

遇水能分解或燃烧、爆炸的药品,钾、钠、三氯化磷、五氯化磷、发烟硫酸、硫磺等不准与水接触,不准放置于潮湿的地方储存。

8、危险物品的采购和提运按公安部门和交通运输部门的有关规定办理。

剧毒、放射性物体及其它危险物品,要单独存放,由双人双锁专人管理。

存放剧毒物品的药品柜应坚固、保险,要健全严格的领取使用登记。

9、要经常检查危险物品,防止因变质、分解造成自燃、自爆事故。

对剧毒物品的容器、变质料、废渣及废水等应予妥善处理。

10、不外借药品,特殊需要借药品时,必须经领导批准签字。

11、取用化学试剂的器皿必须分开,每种试剂用一件器皿,不得混用。

12、使用有机溶剂和挥发性强的试剂的操作应在通风良好的地方或在通风橱内进行。

任何情况下,都不允许用明火直接加热有机溶剂。

13、凡使用强酸强碱等化学试剂时,应按规定要求操作和贮存。

二、化验室仪器管理

(一)、精密仪器的管理。

安放仪器的房间应符合该仪器的要求,以确保仪器的精度及其使用寿命。

同时做好仪器的防震、防尘、防腐蚀、稳压工作。

对精密仪器应建立专人管理制度,管理人员应接收相应的培训才能上岗操作。

仪器的所有信息(名称、规格、数量、单价、厂家、购买日期等)都要记录在案。

每台精密仪器还应当建立相应的工作档案,包括:

1、仪器说明书、配件清单等

2、安装、调试、鉴定、验收验证、维修记录等

3、使用规程、保养规程等

4、使用记录

(二)、非精密仪器的管理。

安放仪器的房间应能基本符合该仪器的要求,以确保该仪器的使用能达到要求。

仪器应根据实际使用情况建立相应的工作档案(可参考精密仪器的相关管理规定)。

仪器应该有专人进行保养维护。

管理仪器的人员应具备一定的管理能力。

三、原始记录及数据的管理

(一)、化验记录规范化标准和具体内容要求

化验记录的统一标准格式,要求化验记录必须有下列主要内容:

化验名称、化验内容、化验日期、化验条件、化验材料、化验过程、化验结果、化验结论及记录者签名。

1.化验名称:

要求写明本次检验的名称。

2.化验内容:

本次检验具体要作的内容。

3.化验日期:

本次检验的年、月、日。

4.化验条件:

化验室的温度、湿度等信息。

可并入化验过程中。

5.化验材料:

检验过程中用到的试剂。

检验中用到的仪器等。

亦可并入化验过程中。

6.化验过程:

详细记录本次检验过程中所出现的具体情况及所观察到的反应过程。

需保留所有的原始记录于化验记录本上。

此化验过程应反映出本次检验的最原始的数据。

7.化验结果:

检验所获得的化验数据及反应现象。

8.化验讨论:

对本次化验结果进行分析、讨论。

并得出结论。

9.记录者签名,同时签上复合人与最终审核人。

记录人、复合人、审核人必须是三个不同的人。

(二)、化验原始记录的书写规范要求

1.化验记录是指在化验室中进行科学研究过程中,应用化验、观察、调查或资料分析等方法,根据实际情况直接记录或统计形成的各种数据、文字、图表、图片、照片、声像等原始资料,是进行科学化验过程中对所获得的原始资料的直接记录,可作为不同时期深入进行该课题研究的基础资料。

化验原始记录应该能反映化验中最真实最原始的情况。

2.化验记录必须用统一格式带有页码编号的专用化验记录本记录。

3.化验记录本或记录纸应保持完整,不得坑坑洼洼。

4.化验记录应用字规范,须用蓝色或黑色字迹的钢笔或签字笔书写。

不得使用铅笔或其它易褪色的书写工具书写。

化验记录应使用规范的专业术语,计量单位应采用国际标准计量单位,有效数字的取舍应符合化验要求;常用的外文缩写(包括化验试剂的外文缩写)应符合规范,首次出现时必须用中文加以注释;属外文译文的应注明其外文全名称。

5.化验记录不得随意删除、修改或增减数据。

如必须修改,须在修改处划一斜线,不可完全涂黑,保证修改前记录能够辨认,并应由修改人签字或盖章,注明修改时间。

6.计算机、自动记录仪器打印的图表和数据资料等应按顺序粘贴在记录纸的相应位置上,并在相应处注明化验日期和时间;不宜粘贴的,可另行整理装订成册并加以编号,同时在记录本相应处注明,以便查对;底片、磁盘文件、声像资料等特殊记录应装在统一制作的资料袋内或储存在统一的存储设备里,编号后另行保存。

7.化验记录必须做到及时、真实、准确、完整,防止漏记和随意涂改。

严禁伪造和编造数据。

8.化验记录应妥善保存,避免水浸、墨污、卷边,保持整洁、完好、无破损、不丢失。

9.对环境条件敏感的化验,应记录当天的天气情况和化验的微气候(如光照、通风、洁净度、温度及湿度等)。

10.化验过程中应详细记录化验过程中的具体操作,观察到的现象,异常现象的处理,产生异常现象的可能原因及影响因素的分析等。

11.化验记录中应记录所有参加化验的人员;每次化验结束后,应由记录人签名,另一人复合,化验室负责人或上一级主管审核。

12.原始化验记录本必须按归档要求整理归档,化验者个人不得带走。

13.各种原始资料应仔细保存,容易查找。

四、化验开始前的准备工作

化验之前的准备工作是提高检验速度、保证检验质量的有效手段。

具体准备工作包括:

对样品的检验:

首先要考虑该样品的检验应该使用哪种检验方法。

对已知的检验方法,要有一个整体的思考,包括检验方法有哪些步骤,每个步骤需要哪些仪器、试剂,这些是否已经准备完善;不存在的要及时准备。

对仪器的检验:

使用前要清洁完毕。

对试剂及检验设备的检验:

没有或者过期的试剂要及时处理/配制。

检验过程中需要的设备要提前准备完毕,并确保其可用性。

运用统筹学的知识,对检验步骤作统筹规划,缩短整个检验步骤的时间,提高检验的效率。

熟读检验步骤,避免因操作不熟造成的时间浪费。

对于未知的检验方法,首先要查找相应资料,确定检验方法和检验步骤。

其次才是对检验方法的后续考虑。

准备工作是检验人员的思考行为。

它考验了检验人员的规划整理能力,体现出检验人员对检验工作的细心、熟悉程度。

只有做好准备工作,才能获得事半功倍的效果。

(一)、取样

1、取样的重要性

在实际工作中,要检验的物料通常是大量的,其组成有的比较均匀,有的很不均匀。

而检验时所取得分析样本则没有如此巨大,一般只有几克、几百微克或者更少。

而分析结果必须能代表全部物料的平均组成,因此,正确的采用具代表性的平均试样,就具有极其重要的意义。

2、取样的方法

污泥:

烘干粉碎均匀后取样。

水样:

摇匀后取样;或是预处理后再取样

(二)、溶液配置的注意事项

1、分析化验所用的溶液应该用GB6682中规定的三级水配制,容器应该用纯化水洗涤三次。

特殊要求的溶液应事先作空白值检验。

2、溶液要用带塞的试剂瓶盛装,见光易分解的溶液要装于棕色瓶中,挥发性试剂瓶赛要严密,见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧,必要时用蜡封住。

浓碱液应用塑料瓶盛装。

3、每瓶试剂必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。

4、溶液储存时可能的变质原因:

a、玻璃与水和试剂作用后多少会被侵蚀(特别是碱性溶液),使溶液中含有钠、钙、硅酸盐等杂质。

某些离子容易被吸附于玻璃表面,这对于低浓度的离子标准液更不可忽视。

故低于1mg/ml的离子溶液不适合长期保存。

b、由于试剂瓶密封不好,空气中的二氧化碳、氧气、氨或酸雾侵入使溶液发生变质。

c、某些溶液见光分解(硝酸银、汞盐),有些溶液放置时间长了会水解(铋盐、锑盐),有些溶液会受微生物的分解。

d、含有易挥发的组分,使其浓度降低。

e、配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液,都必须将酸倒入水中。

配制时不可在试剂瓶中进行配制。

f、不可用手接触带腐蚀性或剧毒的溶液。

剧毒废液必须经解毒处理,不可直接倒入下水道。

(三)、精确滴定分析的操作

1、滴定管的使用方法

a、洗涤

无明显油污不太脏的滴定管,可直接用自来水冲洗,或用洗洁精、洗衣粉水泡洗,但不可用去污粉刷洗,以免去污粉中的滑石成分划伤内壁,影响体积的准确测量。

若有油污或者有水珠挂壁洗洁精无法洗净,可用铬酸洗液浸泡。

洗液放出后,应用自来水冲洗直到洗液被洗涤完毕。

再用纯化水淋洗3-4次,洗净后的滴定管内壁应该水珠不挂壁。

b、涂油(酸式滴定管)

酸式滴定管活塞与塞套处应该紧密结合不漏水,并且转动要灵活。

为了达到这个要求,对于新的或者漏水的滴定管就必须在活塞处涂油(凡士林或真空油脂)。

涂油时,紧靠活塞孔两旁不能涂凡士林,防止活塞孔被堵,应该在活塞两头涂上薄薄一层凡士林。

涂完后,把活塞放回套内,向同一方向旋转活塞几圈,使凡士林分布均匀。

然后将活塞固定在塞套内,防止滑出。

c、试漏

酸式滴定管:

关闭活塞,装入一定量的纯化水,直立于滴定管架上,静待约2分钟。

仔细观察刻线液面是否有下降,滴定管下端是否有水

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