有机化学问答楚雄师范学院.docx

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有机化学问答楚雄师范学院

有机化学实验

问答

谢启明罗琴编

楚雄师范学院化学与生命科学系

2007年6月

目录

◎一、仪器及装置图的绘制

◎二、熔点的测定（包括微量法测沸点）

◎三、蒸馏

◎四、分馏

◎五、水蒸汽蒸馏

◎六、重结晶提纯法

◎七、萃取

◎八、元素定性分析（钠熔法）

◎九、甲基橙的制备

◎十、聚乙烯醇缩甲醛胶的制备

◎十一、脲醛树脂的制备

◎十二、烟碱的提取

◎十三、己二酸的制备

◎十四、肉桂酸的制备

◎十五、苯乙酮的制备

◎十六、油脂的性质和肥皂的制备

◎十七、醇和酚的性质

◎十八、芳烃的性质

◎十九、醛和酮的性质

◎二十一、胺类的性质

◎二十二、糖类物质的性质

◎二十三、α-氨基酸和蛋白质的性质

◎二十四、乙酰水杨酸的制备

◎二十五、苯甲醇和苯甲酸的制备

◎二十六、1-溴丁烷的制备

◎二十七、乳胶防老剂DBH的制备

◎二十八、乙酰苯胺的制备

◎二十九、减压蒸馏

◎三十、无水乙醇的制备

◎三十一、乙醚的制备

一、仪器及装置图的绘制

1.仪器及装置图的绘制必须符合哪些要求？

答：

图形要正确；要绘剖面图；线条要清楚、合适；图面要清洁整齐。

2.单个仪器的绘制应注意哪些问题？

答：

要点：

仪器本身的比例；各部位的位置一律绘剖面图；先画中间，后画两边，再连接；适当画些辅助线，但最后必须擦掉。

3.画实验仪器装置图大致分为几个程序来完成？

以普通蒸馏装置图来说明？

答：

分三个程序来完成。

（1）用铅笔标出几根线，确定各种仪器的相对位置和在有关的直线上确定仪器的具体位置（要注意各种仪器的相对位置和各种仪器的相对比例）；

（2）按确定的位置画成各单个仪器，先画中间的，再画两边的；（3）连接各部分，擦去多余的线条，保持画面整洁。

二、熔点的测定（包括微量法测沸点）

4.在测定熔点时，某学生采取了下列操作是否可以？

为什么？

（1）用水洗熔点管。

答：

不能用水洗熔点管。

否则，将混入水和其它杂质，影响测定结果。

（2）检验熔点管是否密封好，用嘴吹气法。

答：

不对。

只能用眼睛仔细观察，否则会混入水和其它杂质。

（3）在纸上碾碎固体试样。

答：

在纸上碾碎固体试样，会带入纸毛等杂质。

应该用干净的碾钵或表面皿和玻璃棒碾。

（4）固定测定管的橡皮圈靠近溶液（浓H2SO4）的液面。

答：

不能靠近浓H2SO4的液面。

否则在加热时，浓H2SO4体积膨胀，液面升高，橡皮圈易粘上浓H2SO4而使溶液变黑，影响测定结果。

（5）使用Thiele管测熔点时，用单孔木塞固定温度计，并塞入管中。

答：

不能用单孔木塞固定温度计并插入Thiele管中，应该用开口塞。

因为浓硫酸受热时，有少量SO3产生。

如果在封闭体系中加热，则三氧化硫的量积累到一定程度时会冲开塞子，溅出浓硫酸而造成危险。

（6）加热时，热源对准b形管下侧管的中部。

答：

这样操作不利于浓硫酸的对流。

热源应对准b形管弯测管凸出部分的底部，使管内液体因温差而产生对流。

（7）样品管中的样品位于温度计水银球的下部，而温度计的水银球位于b形管的上侧管处。

答：

样品管中的样品应位于温度计水银球的中部，而温度计的水银球应位于b形管上下两侧支管口连线的中点处。

（8）熔点测定结束时，立即从浓硫酸中取出温度计，用冷水冲洗。

答：

取出的温度计应让其冷却到室温。

然后，用废纸擦去其表面的浓硫酸，再用水冲洗。

否则，热的温度计遇到冷水会因骤冷而破裂。

5.当你装好样品管后随同温度计插入浴液硫酸中，不久出现下列现象，是何缘故？

说明处理的方法。

（1）  发现样品管中的样品已经发黄或溶解。

答：

说明熔点管没有封闭好，发生漏管现象。

应将熔点管取出弃去，换上新的熔点管测定。

（2）  浴液浓硫酸出现棕或棕黑色。

答：

浴液浓硫酸触及橡皮圈，或漏管，或混入其它杂质而产生变色。

应倒出一些浓硫酸并加入少量硝酸钠或硝酸钾固体，加热便会褪去颜色。

6. 有一学生把带有样品管的温度计插入浴液浓硫酸中时，发现样品管偏离温度计，能否继续熔点测定？

分析原因并予以纠正。

答：

如果样品管偏离温度计就不能继续进行熔点测定。

发生这一现象的原因有：

（1）熔点管长度不够或弯曲；

（2）橡皮圈扎在样品管的顶端；（3）浴液浓硫酸的液面过高，加热后浓硫酸还会膨胀，因浮力过大而使样品管偏离温度计。

纠正方法：

（1）熔点管的长度不少于70mm,而且要直；

（2）橡皮圈应扎在样品管的上中部；浴液浓硫酸的液面应不超过b形管上侧支线或高出0.5cm左右。

7. 测定熔点时，造成的误差与哪些因素有关？

主要因素是哪几个？

答：

熔点测定的结果是否准确与样品的纯度、样品的多少、样品的细度与装填的是否紧密、加热速度等因素有关。

加热速度是主要因素。

8.为什么说熔点测定的误差太大多数是由于加热太快造成的？

答：

这是因为：

（1）浴液与样品之间，以及样品内部的热量传递都需要时间；

（2）观察者同时观察温度计的读数和样品的熔化也需要时间。

如果慢慢加热升温，让热量有足够的时间从熔点管外部传递到熔点管内，而观察者又能同时观察温度计的读数和样品的熔化过程，这样测定的结果误差就小。

9.有位同学为了节约样品，用第一次测熔点时已熔化过、经冷却又凝固的样品进行第二次熔点测定，请问是否可以？

为什么？

答：

不可以。

因为有些样品在其熔化温度附近会发生部分分解；有些会转变为具有不同熔点的其它晶形。

如硬脂酸甘油酯就有三种熔点不同的晶形。

再说由于急速冷却，得到的晶体肯定更不整齐。

如果用这样的固体试样再测熔点，误差就很大。

10.测定熔点时，如果样品不纯（含杂质），其熔点为什么会降低？

答：

根据拉乌尔定律，一定压力下，在溶剂中增加溶质的量（摩尔数），溶剂的蒸汽压就会降低。

因此该混合物的熔点必定比纯物质的熔点低。

11.某同学认为如果测得A、B两种物质的熔点相同，则A、B一定是同一物质。

这种说法是否正确？

你是如何证明A、B是否为同一物质？

答：

不正确。

证明A、B是否为同一物质的方法：

先分别准确测定A、B的熔点。

如果它们的熔点不同，则不是同一物质（因为任何纯物质都有一定的熔点）。

如果A、B的熔点相近或相同，则应将A、B等体积（或按其它比例）混合均匀后，再测其混合物的熔点。

若测出的熔点与A（或B）的相同或熔程较窄（不超过1oC），则A、B为同一物质。

如果测出的熔点与A（或B）的熔点不同而且熔程较宽，熔点较低，则A、B为不同的物质。

12.测定熔点，如果没有熔点管，是否可以用其它仪器代替？

答：

可用烧杯和搅拌棒代替b形管。

最好在搅拌棒的下部烧制一个环形的玻璃搅拌器，便于上下搅动，使浴液温度均匀。

13.测熔点与微量法测沸点在仪器上有何异同处？

你如何观察微量法测定时沸点的温度？

答：

其仪器装置基本相同。

不同之处是将附在温度计上的熔点测定毛细管改为沸点管（直径5mm）,放入少许被测有机物，并插入一根上部封口的毛细管（直径1mm）（也称“起泡管”）。

当加热至毛细管口连续出现气泡时，停止加热，随着温度的逐渐降低，放出气泡的速度变得缓慢，当最后一个气泡在毛细管口欲进欲出时，此时温度计所显示的温度即为该液体有机物的沸点。

因为这时毛细管内液体的蒸汽压与外界的大气压相等。

14..熔点及沸点（微量法）测定时，所需的毛细管（或沸点管）应怎样熔封？

答：

熔封毛细管或沸点管时，应使毛细管或沸点管与火焰中心轴成45度夹角，将待封管接触火焰的边缘，同时快速转动毛细管或沸点管。

 三、蒸馏

15.常压蒸馏的基本知识：

（1）  如何正确组装常压蒸馏的装置？

答：

按先上后下、先左后右（指水池在右）、稳左动右的原则组装，并使前后左右各仪器的中心轴均在一条线上。

（2）  蒸馏装置由那几部分组成？

各部分主要有哪些仪器？

答：

由加热部分、冷却部分和接收部分组成。

加热部分需要蒸馏烧瓶、温度计及热源。

冷凝部分需要冷凝管。

接收部分需要接液管、三角烧瓶。

（3）  如何选择合适的蒸馏烧瓶？

答：

蒸馏烧瓶的大小选择是根据被蒸馏液体体积决定的，即被蒸馏的液体应占蒸馏烧瓶容量的三分之一至三分之二。

（4）  蒸馏时，如何选用温度计？

温度计在蒸馏烧瓶中什么位置才是正确的？

答：

一般选用量程比蒸馏液体的最高馏分的沸点高出10–20OC的温度计。

温度计在蒸馏烧瓶中的正确位置是：

温度计水银球的上沿与蒸馏烧瓶支管的下沿恰好在一水平线上。

（5）  蒸馏烧瓶和冷凝管分别选用何种夹子固定？

应夹在什么位置？

答：

蒸馏烧瓶应选用烧瓶夹，夹在蒸馏烧瓶支管的上部。

冷凝管要选用冷凝管夹固定，夹在冷凝管的重心（斜置时，约在中下部）部分。

（6）  蒸馏烧瓶支管及冷凝管下端斜口伸出塞子多少才合适？

为什么？

答：

一般伸出1-2cm较为合适。

过短甚至不伸出塞子，则蒸汽或馏液将侵蚀橡皮塞而污染产品（即馏分）。

过长则因蒸汽不易导出而影响蒸馏的速度。

（7）  如何选用不同型号的冷凝管？

答：

冷凝管常用的有：

直形冷凝管、球形冷凝管和空气冷凝管。

当被蒸馏液体的沸点低于130OC时，一般选用直形冷凝管。

当被蒸馏物的沸点高于1300C时，应选用空气冷凝管。

蒸馏沸点很低的物质时，则用蛇形冷凝管或球形冷凝管，因为它们的冷凝接触面积大，冷凝效果能满足其要求。

但应竖直装配。

（8）  塞子应如何选用？

答：

总的要求是塞子的大小应与仪器的口径相匹配。

具体地说，塞子塞入瓶颈或管颈的部分不能少于塞子本身高度的三分之一，也不能多于三分之二。

（9）  蒸馏操作通常有哪些用途？

答：

分离提纯液态有机物，除去不挥发物；较好地分离那些沸点相差较大（沸点差大于30oC）而又不会形成恒沸（或称共沸）物的液体混合物；测定纯液体有机物的沸点；定性鉴定液体有机物；估计液态有机物的纯度；回收溶剂或蒸出溶剂以浓缩溶液。

（10）           蒸馏前后“火”与“水”的操作次序是怎样的？

答：

蒸馏前，先通水后加热。

蒸馏结束，应先停止加热后停止通水（如果接液管是插入馏液中的，则要先拆除，以免停止加热时产生倒吸现象）。

16. 将液体倒进蒸馏烧瓶时应怎样操作？

如果向直立的蒸馏烧瓶装液体时，用倾入法将导致什么后果？

答：

将液体倒入蒸馏烧瓶有两种方法：

一是通过长颈玻璃漏斗加入；二是把蒸馏烧瓶稍倾斜，侧支管朝上，使液体沿着侧支管对面的瓶壁流入。

如果向直立的蒸馏烧瓶倾入液体，则液体容易从侧支管流出。

17. 用蒸馏法测沸点时，若温度计位置偏下或偏上对测定结果将产生什么样的影响？

为什么？

答：

若温度计位置偏下，则因此处的蒸汽温度高于其沸点，故测出的沸点高。

若温度计位置偏上，则因此处蒸汽的温度低于其沸点，故测出的沸点偏低。

18.冷凝管中的水应如何走向？

反过来行么？

欲把橡皮管接口接在冷凝管的进出口时，如何防止进出口接头被折断？

组装蒸馏装置的冷凝管时，其进出水口应如何朝向？

答：

冷凝管中水的走向应与蒸汽（或馏液）的走向相反，即由下往上，反过来就不行。

因为冷凝管上端水会充不满，影响冷凝效果。

另外，由于上部是低温的冷水而内管是刚进入冷凝管的热蒸汽（或热馏分），冷凝管很容易因骤冷而破裂。

冷凝管进出口接橡皮管的方法：

用左手握住进出口接头部位，并用手指顶住接头，腋下夹住冷凝管的其它部分。

用水或甘油润滑橡皮管口，用右手将橡皮管慢慢旋入进出口接头上。

安装冷凝管时，应注意进水口向下、出水口向上。

19.当加热一段时间甚至已经有馏出液，才发现冷凝管中未通冷凝水。

请问能否立即通水？

为什么？

应如何处理？

答：

不能立即通水。

因为此时冷凝管已被流出的蒸汽（或馏分）加热，温度较高，若立即通水，则因骤冷导致冷凝管破裂。

正确的操作是：

立即停止加热，待冷凝管自然冷却至室温时，再通入冷却水。

20. 蒸馏时，加入止暴剂为什么就能够防止暴沸？

如果加热许久，才发现未加止暴剂，应该怎么办？

为什么？

如果因故中途中断蒸馏，请问继续蒸馏时，还需补加新的止暴剂吗？

用过的止暴剂经洗净烘干后能否再用？

答：

为了消除液体在加热过程中的过热现象，保证沸腾的平稳进行，常加入少许素瓷片或一端封口的短毛细管做止暴剂。

因为这些物质表面疏松多孔，吸附有空气，受热后能产生小气泡，加入这些物质就相当于在体系中引入了气化中心。

一旦液体气化产生小气泡就能围绕气化中心平稳地逸出，使液体平稳地沸腾。

从而防止了在蒸馏过程中可能产生的过热或暴沸现象。

但当加热许久后，才发现未加止暴剂时，应使被加热的液体冷却后再补加止暴剂。

切勿在液体沸腾时或在沸点温度附近时加入止暴剂，否则会引起猛烈的暴沸，造成意外事故。

如果中途因故中断蒸馏，欲继续蒸馏时，应补加新的止暴剂。

用过的止暴剂经洗净烘干后是可以继续使用的。

21.如果加热过猛，测出来的沸点会不会偏高？

为什么？

如加热不足，又会有什么影响？

答：

如果加热过猛，会使被测物的蒸汽过热，使测定的结果偏高。

若加热不足，被测物蒸汽由于不能及时到达支管口，使测定的结果偏低或读数不规则。

22.蒸馏时应该如何控制加热速度？

若维持加热的温度，当一种低沸点组分被蒸完而另一种高沸点组分的沸点还未到达时，温度计上的读数为何会下降？

答：

蒸馏时，控制温度（即加热速度）是以馏分从接液管滴下的速度1-2滴/秒为标准。

太快说明加热过猛，太慢说明加热不足。

若维持加热速度，当一种低沸点组分被蒸完而另一种高沸点组分的沸点又未达到时，由于没有蒸汽上升去加热温度计的水银球，故温度计的读数会下降。

23. 在蒸馏操作中应注意哪些问题（从安全和蒸馏效果两方面考虑）？

答：

从安全方面考虑：

（1）   整个蒸馏装置的所有连接处要紧密，不漏气。

（2）   整个体系不能完全封闭。

（3）   要加止暴剂。

（4）   低沸点易燃物质的蒸馏要用热水浴或电热套（可控温的）而不能用明火。

（5）   加热前应通冷却水，中断蒸馏时应先撤走热源后停水。

（6）   对于醚类的蒸馏，必须在蒸馏前检验并除去过氧化物，且不得蒸干。

从效果方面考虑：

（1）应防止漏气，以免产品损失。

（2）温度计的位置要装准确。

（3）要调节好热源，控制蒸馏速度。

（4）冷却效果要好。

（5）分段接收不同的馏分。

四、分馏

24.什么叫分馏？

答：

应用分馏柱使液体混合物进行反复多次的气化与冷凝（相当于多次蒸馏），从而达到分离不同组分的操作过程叫分馏。

它是分离提纯液体有机混合物的沸点相差较小的组分的一种重要方法。

25.分馏柱中为什么要加入填充物？

应该怎样填充？

答：

分馏柱中加填充物的目的是增加气液相的接触面积，使气液相间进行更有效的热交换，提高分馏效果。

在填充时，应遵循适当紧密而均匀的原则。

26.什么叫液泛？

应采取什么措施防止液泛产生？

答：

液泛是指蒸发速率增加到某一程度时，上升的蒸汽可能将下降的液体顶上去，因而破坏液-气平衡，降低分馏效率的现象。

防止液泛的方法是将分馏柱用保温材料裹住和控制好加热速度。

27.列表比较蒸馏和分馏在原理、装置和操作上的异同点。

答：

操作比较内容

蒸馏

分馏

相同点

原理

先使液体气化，再经冷凝装置冷凝为液体

装置

热源、蒸馏器、温度计、冷凝管、接受器等

操作

需调节加热温度来控制馏出速度，不同温度范围的馏分分别收集

不同点

原理

只进行一次气化和冷凝，所以分离效率低，只能分离组分沸点相差较大的液体混合物

靠分馏柱实现多次气化与冷凝，所以分离效率高，可用于分离组分沸点相差较小的液体混合物

装置

无分馏柱

有分馏柱

操作

比较简单，只需控制馏出速度（1-2滴/秒）

较复杂，要选用合适的分馏柱，要控制馏出速度（1滴/秒），且要防止液泛的产生

28.为了提高分馏效率，进行分馏时必须注意哪些事项？

答：

进行分馏时必须注意：

（1）   分馏一定要缓慢进行，要控制好较恒定的馏出速度，即1滴/2秒。

（2）   要保证有相当量的液体自分馏柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比。

（3）   必须尽可能减少分馏柱的热量分散和波动。

因此分馏柱要裹以保温材料（如石棉绳等）以保证柱身温度与待分馏物的沸点相近。

29.分馏时若加热太快，则分馏效果就降低，这是为什么？

答：

加热太快，则蒸汽温度太高，回馏液体减少，气液相之间的热交换就不充分。

高沸点组分不能充分冷凝回流而混入馏分中，因而分馏效率就低，分离效果就差。

五、水蒸气蒸馏

30.  简述水蒸气蒸馏的一般原理。

水蒸气蒸馏的装置包括哪几部分？

T形管在水蒸气蒸馏中起什么作用？

答：

当与水不相混溶的物质与水共存时，根据道尔顿定律：

在一定温度下总蒸汽压应等于各组分气体分压之和。

即P=PH2O+PA（A为不溶或难溶于水的有机物）

P随着加热温度的升高而增大，当温度升至P与外界大气压P外相等时，该气体开始沸腾，这时的温度为该体系的沸点。

此沸点比体系中任一组分的沸点都低。

因为：

纯物质沸腾时：

PAV=nARTA=P外…….

（1）

混合物体系沸腾时：

PV=（nH2O+nA）RT混=P外……….

（2）

综合

（1）和

（2）得T混=[nA/（nH2O+nA）]TA

又因为nA/（nH2O+nA）<1,所以T混

蒸馏时，混合物沸点保持不变，直至该物质随水全部蒸出,温度才会上升到水的沸点。

蒸出的水和与水不混溶的物质很容易进行分离，从而达到纯化有机物的目的。

水蒸气蒸馏装置包括：

水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接收部分。

T形管在水蒸汽蒸馏过程的作用有：

平衡整个系统的内外压力和释放因冷凝在导气管积下的水。

31.   水蒸汽蒸馏有哪些用途？

水蒸气蒸馏对被提纯物有何要求？

答：

用途：

（1）可以在一般蒸馏温度的条件下安全地蒸出那些沸点较高且在其沸点附近温度时不稳定，易分解的有机物。

（2）从不挥发物质或不需要的树脂状物质中分离出所需组分。

（3）从较多的固体反应物中分离出被吸附的液态有机物或除去少量挥发性物质。

对被提纯物的要求：

（1）不溶或难溶于水；

（2）与水共沸时，长时间与水共存而不发生化学反应；

（3）在100oC左右时，必须有一定的蒸汽压（至少有5–10mmHg以上）。

32.在水蒸气蒸馏过程中，发生下列情况应如何处理？

（1）  T形管经常充满冷凝水。

答：

处理：

这可能是水蒸气不足或水蒸气导气管部分距离太长。

若水蒸气不足时，应加大热源温度；若导气管的距离太长，应撤下导气管截断，尽可能使水蒸气迅速进入蒸馏部分。

（2）  蒸馏瓶中的混合物迟迟不翻腾。

处理：

可以用小火在烧瓶底部助热（但不能加热至沸）。

（3）  蒸馏瓶中因水蒸气冷凝速度太快致使液体混合物体积迅速增加。

处理：

提高加热温度，加大水蒸气量；在水蒸气出口至导气管部分采取保温措施（如裹石棉绳等）；在蒸馏部分用小火助热，以提高混合物的温度。

（4）  安全管中的水柱持续上升。

处理：

安全管中的水柱持续上升说明系统发生阻塞。

此时应立即打开T形管的螺旋夹使体系与大气相通，移去热源，排除阻塞，然后装好仪器继续蒸馏。

（5）  加热水蒸气的热源中断。

处理：

应立即打开T形管螺旋夹，使其与大气相通，从而可防止倒吸现象。

（6）  冷凝管里有被蒸馏物的结晶析出或被阻塞。

处理：

可减少冷却水的流量，以提高冷凝管的温度使结晶熔化。

（7）  接受器部分直冒蒸汽。

处理：

应控制水蒸气发生器的加热温度，加大冷却水的流速，使被蒸物的蒸汽能在冷凝管中全部冷凝下来。

33.水蒸气蒸馏时，馏出液中水的含量总是稍高于理论值，为什么？

答：

其原因是：

（1）   在水蒸气蒸馏过程中，有一部分水蒸气来不及与被蒸馏物充分接触就离开蒸馏烧瓶进入冷凝管中；

（2）   被蒸馏物在水中，或多或少会溶解一些。

六、重结晶提纯法

34.简述重结晶提纯固态有机物的基本原理及一般过程。

答：

重结晶提纯法是利于固态混合物中各组分在某溶剂中的溶解度不同使它们相互分离从而达到提纯目的的。

但只适用于纯化杂质含量在其总重量5%以下的固体混合物。

重结晶提纯法的一般过程是：

（1）   选择适当的溶剂。

（2）   将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液。

（3）   趁热过滤除去不溶性杂质。

若溶液带颜色，则应先脱色后过滤。

（4）   冷却过滤液或蒸发溶剂，使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中（或者杂质析出，被提纯物留在溶液中）。

（5）   减压抽滤，分离母液，分出晶体或杂质。

（6）   洗涤晶体，除去表面吸附的母液。

（7）   干燥晶体（风干或烘干）。

（8）   测定熔点，确定是否合乎要求。

若不合格，应进行第二次重结晶。

35.进行重结晶时，选择溶剂是个关键。

那么，适宜的溶剂应符合哪些条件？

答：

作为适宜的重结晶溶剂应符合如下条件：

（1）   与被提纯物不起化学反应。

（2）   对被提纯物应在热时易溶冷时不溶；

（3）   对杂质的溶解度非常大（使杂质留在母液中）或非常小（使杂质在热过滤时被除去）。

（4）   对被提纯物能给出较好的晶体。

（5）   容易挥发，干燥时易与晶体分开除去，但溶剂的沸点不宜太低（太低时溶解度改变不大，操作不方便），也不宜太高（太高时不宜除去晶体表面吸附的溶剂）；同时，溶剂的沸点应低于被提纯物的熔点（防止被提纯物呈油状析出，而固化时包含有较多杂质）。

（6）   价廉易得。

36.  在试验过程中往往需要通过试验来选择适宜的重结晶溶剂。

请你说说试验的方法。

答：

取0.1g固体样品置于小试管中，用滴管逐滴加入溶剂，并不断振摇，待加入的溶剂约1ml时，在水浴上加热至沸（使其溶解），冷却时析出大量晶体，则此溶剂一般认为是合适的。

如果样品在冷却或加热时，都能溶于1ml溶剂中，则说明此溶剂是不合适的。

若固态样品不全溶于1ml沸腾的溶剂中时，则可逐步添加溶剂，每次约为0.5ml并加热至沸腾，若加入溶剂总量达到3ml时，样品在加热时，还不溶解，则说明这种溶剂是不合适的。

若固态样品能溶于3ml以内的沸腾溶剂中，则将其冷却观察有无晶体析出。

还可用玻璃棒摩擦试管壁等方法，促使晶体析出，若仍然未析出晶体，则这种溶剂也是不合适的；若有晶体析出，则以结晶析出的多少来选择溶剂。

按照上述方法逐一试验不同的溶剂，如冷却后有晶体析出，则比较晶体的多少，选择出最佳的重结晶溶剂。

37.  如果几种溶剂都适合作重结晶溶剂时，应根据哪些条件选择溶剂？

答：

在几种溶剂都适合作重结晶溶剂时，则应根据晶体的回收率、操作的难易、溶剂的毒性、易燃性以及价格等方面考虑选择出较合适的溶剂。

38.  什么叫混合溶剂？

用混合溶剂重结晶时应怎样操作？

答:

所谓混合溶剂就是把对此物质溶解度很大的和溶解度很小的而又能互溶的两种溶剂混合起来，这样可获得新的良好的溶解性能。

用混合溶剂进行重结晶时，一般先用适量溶解度大的溶剂，在加热的条件下使样品溶解。

溶液若有颜色，则用活性炭脱色。

趁热过滤除去不溶物。

将滤液加热至接近沸腾时，慢慢滴加溶解度小的溶剂至刚好出现浑浊不消失时，再小心滴入溶解度大的溶剂，直至溶液刚好变澄清。

放置，冷却结晶。

若已知两种溶剂的某一比例适