进出口根茎类中药材中多种有机氯拟除虫菊酯类农药残留量的测定编制说明.docx

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进出口根茎类中药材中多种有机氯拟除虫菊酯类农药残留量的测定编制说明

《进出口根茎类中药材中多种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量的测定》

编制说明

一、标准制定的任务来源及意义

1、任务来源

本标准的制定工作，是按照国家认证认可监督管理委员会国认科[2012]36号文件《关于下达2012年第一批出入境检验检疫行业标准制（修）订计划项目的通知》下达的任务而进行的，项目编号为2012B132，项目名称为《进出口根茎类中药材中多种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量的测定》，由重庆出入境检验检疫局负责起草。

技术归口单位为全国进出口食品安全检测标准化技术委员会（SAC/TC445）。

2、制定标准的意义

中药材疗效温和有效，毒副作用小，是我国人民防治疾病的主要材料，在国内有较大市场，并且迅速走向国际市场[1]。

目前大部分中药材都依赖于人工栽培，为了提高产量，防治病虫害，频繁地使用各种农药，造成中药材农药残留污染[2]，中药材的农药达到一定的残留量后，如果人类长期服用这类中药材，农药就会在体内累积起来，从而引起慢性中毒。

许多国家不仅严格限制使用高毒，高残留的农药，还制定了农药的最高残留限量（Maximumresidueslimits,MRLs），中药材的进出口都要求农药残留量要低于各国的MRLs（各国对各种农药的添加限量见表1~表3）。

表1山药中各国对27种农药的残留限量

农药

中国

（mg/kg）

韩国

（mg/kg）

日本

（mg/kg）

美国

（mg/kg）

欧盟

（mg/kg）

六氯苯

/

/

0.01

/

/

α-六六六

0.2

0.01

/

/

/

五氯硝基苯

0.1

/

/

/

/

γ-六六六

0.2

0.01

/

/

/

七氯

/

/

0.03

/

/

五氯苯胺

/

/

/

/

/

艾氏剂

0.02

/

/

/

/

β-六六六

0.2

0.01

/

/

/

δ-六六六

0.2

0.01

/

/

/

环氧七氯

/

/

/

/

/

三唑酮

/

/

/

/

0.1

α-硫丹

/

/

0.5

/

0.05

p,p′-滴滴伊

0.2

/

/

/

/

狄氏剂

/

/

/

/

/

异狄氏剂

/

/

0.01

/

/

op′-滴滴涕

0.2

/

/

/

/

β-硫丹

/

/

0.5

/

0.05

p,p′-滴滴滴

0.2

/

/

/

/

p,p′-滴滴涕

0.2

/

/

/

/

异狄氏剂醛

/

/

/

/

/

联苯菊酯

/

/

0.05

/

/

胺菊酯

/

/

/

/

/

甲氰菊酯

/

/

/

/

/

氯菊酯

/

/

/

/

/

氯氰菊酯

/

/

/

/

0.05

氰戊菊酯

/

/

0.05

/

/

溴氰菊酯

/

/

/

/

/

表2人参中各国对27种农药的残留限量

农药

中国

（mg/kg）

韩国

（mg/kg）

日本

（mg/kg）

美国

（mg/kg）

欧盟

（mg/kg）

六氯苯

/

/

/

/

/

α-六六六

0.2

0.2

0.2

/

/

五氯硝基苯

0.1

0.1

/

/

/

γ-六六六

0.2

0.2

0.2

/

/

七氯

/

/

/

/

/

五氯苯胺

/

/

/

/

/

艾氏剂

0.02

0.01

/

/

/

β-六六六

0.2

0.2

0.2

/

/

δ-六六六

0.2

0.2

0.2

/

/

环氧七氯

/

/

/

/

/

三唑酮

/

/

/

/

0.2

α-硫丹

/

0.2

/

/

0.5

p,p′-滴滴伊

0.2

0.1

0.2

/

/

狄氏剂

/

0.01

/

/

/

异狄氏剂

/

0.01

/

/

/

op′-滴滴涕

0.2

0.1

0.2

/

/

β-硫丹

/

0.2

/

/

0.5

p,p′-滴滴滴

0.2

0.1

0.2

/

/

p,p′-滴滴涕

0.2

0.1

0.2

/

/

异狄氏剂醛

/

/

/

/

/

联苯菊酯

/

/

/

/

/

胺菊酯

/

/

/

/

/

甲氰菊酯

/

/

/

/

/

氯菊酯

/

/

/

/

/

氯氰菊酯

/

0.5

1.0

/

0.1

氰戊菊酯

/

/

/

/

/

溴氰菊酯

/

/

/

/

0.05

表3中药材中各国对27种农药的残留限量

农药

中国

（mg/kg）

韩国

（mg/kg）

日本

（mg/kg）

美国

（mg/kg）

欧盟

（mg/kg）

六氯苯

/

/

/

/

0.1

α-六六六

0.2

0.2

0.2

/

0.3

五氯硝基苯

0.1

0.1

/

/

/

γ-六六六

0.2

0.2

0.2

/

0.6

七氯

/

/

/

/

0.05

五氯苯胺

/

/

/

/

艾氏剂

0.02

0.01

/

/

0.05

β-六六六

0.2

0.2

0.2

/

0.3

δ-六六六

0.2

0.2

0.2

/

0.3

环氧七氯

/

/

/

/

0.05

三唑酮

/

/

/

/

/

α-硫丹

/

0.2

/

/

/

p,p′-滴滴伊

0.2

0.1

0.2

/

1.0

狄氏剂

/

0.01

/

/

0.05

异狄氏剂

/

0.01

/

/

0.05

op′-滴滴涕

0.2

0.1

0.2

/

1.0

β-硫丹

/

0.2

/

/

p,p′-滴滴滴

0.2

0.1

0.2

/

1.0

p,p′-滴滴涕

0.2

0.1

0.2

/

1.0

异狄氏剂醛

/

/

/

/

/

联苯菊酯

/

/

/

/

/

胺菊酯

/

/

/

/

/

甲氰菊酯

/

/

/

/

/

氯菊酯

/

/

/

/

/

氯氰菊酯

/

0.5

1.0

/

1.0

氰戊菊酯

/

/

/

/

/

溴氰菊酯

/

/

/

/

0.5

注：

六六六：

α、β、γ以及δ-BHC总量

硫丹：

α-硫丹和β-硫丹总量

氯氰菊酯：

包括氯氰菊酯的四种同分异构体

滴滴涕：

pp’-DDT、op’-DDT、pp’-DDE、pp’-DDD总量

“/”表示未有残留限量。

我国现行标准还没有同时对中药材中多种有机氯、拟除虫菊酯农药同时进行检测的方法。

在当前的国际贸易中，一些发达国家以农药残留限量问题作为是否符合WTO/SPS协议的正当理由，设置技术型贸易壁垒，严重影响了我国中药材的出口，对国家及药材产区造成重大经济损失[3]。

为了满足进出口中药材质量检验监管需要，保障人民生活安全，维护国家的利益，提高中药材农药的检测技术水平，打破国外技术性贸易壁垒并促进对外贸易的发展，制定适用于中药材中多种有机氯、拟除虫菊酯同时检测的标准非常必要和紧迫。

本标准通过大量的实验优化，建立了能够同时测定六氯苯、α-六六六、五氯硝基苯、γ-六六六、七氯、五氯苯胺、艾氏剂、β-六六六、δ-六六六、环氧七氯、三唑酮、α-硫丹、p,p′-滴滴伊、狄氏剂、异狄氏剂、op′-滴滴涕、β-硫丹、p,p′-滴滴滴、p,p′-滴滴涕、异狄氏剂醛、联苯菊酯、甲氰菊酯、胺菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的气相色谱法。

表4六氯苯的理化性质

名称

中文名

六氯苯

英文名

hexachlorobenzene

CAS号

118-74-1

表征

分子式

C6Cl6

分子量

284.78

性能

熔点（℃）

226

沸点（℃）

323～326

溶解性

不溶于水，溶于乙醚、氯仿等有机溶剂

表5α-六六六的理化性质

名称

中文名

α-六六六

英文名

α-HCB

CAS号

319-84-6

表征

分子式

C6H6Cl6

分子量

290.83

性能

熔点（℃）

156～161

沸点（℃）

288

溶解性

不溶于水，易溶于氯仿、苯等

表6五氯硝基苯的理化性质

名称

中文名

五氯硝基苯

英文名

quintozene

CAS号

82-68-8

表征

分子式

C6Cl5NO2

分子量

295.34

性能

熔点（℃）

144

沸点（℃）

328

溶解性

不溶于水，溶于有机溶剂

表7γ-六六六的理化性质

名称

中文名

γ-六六六

英文名

γ-HCB

CAS号

58-89-9

表征

分子式

C6H6Cl6

分子量

290.82

性能

熔点（℃）

111.8

沸点（℃）

288

溶解性

在室温水中的溶解度为10ppm，微溶于石油，溶于丙酮、芳烃和氯代烃

表8七氯的理化性质

名称

中文名

七氯

英文名

heptachlor

CAS号

76-44-8

表征

分子式

C10H5Cl7

分子量

373.32

性能

熔点（℃）

95～96

沸点（℃）

135～145

溶解性

不溶于水，溶于一些有机溶剂如乙醇、醚类、芳烃

表9五氯苯胺的理化性质

名称

中文名

五氯苯胺

英文名

pentachloroaniline

CAS号

527-20-8

表征

分子式

C6H2Cl5N

分子量

265.35

性能

熔点（℃）

206

沸点（℃）

321

溶解性

难溶于水，溶于有机溶剂

表10艾氏剂的理化性质

名称

中文名

艾氏剂

英文名

aldrin

CAS号

309-00-2

表征

分子式

C12H8Cl6

分子量

364.91

性能

熔点（℃）

104

沸点（℃）

132～150

溶解性

不溶于水，溶于乙醇、苯、丙酮等多数有机溶剂。

表11β-六六六的理化性质

名称

中文名

β-六六六

英文名

β-HCB

CAS号

319-85-7

表征

分子式

C6H6Cl6

分子量

 290.82

性能

熔点（℃）

112～113

沸点（℃）

288

溶解性

不溶于水，溶于苯和氯仿

表12δ-六六六的理化性质

名称

中文名

δ-六六六

英文名

δ-HCB

CAS号

319-86-8

表征

分子式

C6H6Cl6

分子量

290.82

性能

熔点（℃）

112～113

沸点（℃）

288

溶解性

不溶于水，溶于苯和氯仿

表13环氧七氯的理化性质

名称

中文名

环氧七氯

英文名

heptachlorepoxide

CAS号

1024-57-3

表征

分子式

C10H5Cl7O

分子量

389.32

性能

熔点（℃）

164.5

沸点（℃）

/

溶解性

不溶于水，溶于有机溶剂

表14三唑酮的理化性质

名称