级大气环境监测设计性实验指导书.docx
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级大气环境监测设计性实验指导书
《大气环境监测设计性实验》指导书
（环境科学专业适用）
海洋科学与工程学院环境科学与工程系
2013.10
一、《大气环境监测设计性实验》目的及意义
大气环境监测设计性实验是环境化学、环境监测、环境质量及评价等课堂教学和实验课训练完成的基础上，单独设立的一门综合性、设计性实验课。
该环节要求学生自主进行大气环境监测方案的设计；对环境监测方案的制定、采样点的布设、样品采集方法、分析检验、数据处理、结果分析及环境质量评价进行一次综合训练。
该环节设置的目的如下:
①训练学生独立完成一项模拟或实际监测任务的能力。
②使学生学会合理地选择和确定某监侧任务中所需监测的项目，准确选择样品预处理方法及分析监测方法。
③训练学生科学地处理监测数据的能力，对各项目监测结果的综合分析和评价的能力。
二、《大气环境监测设计性实验》任务
①对监测区域进行现场调查，制订大气监测方案。
②采集大气环境样品。
③对环境样品各进行分析测试。
④数据处理，以合理的方式表示监测结果。
⑤写出大气环境监测设计性实验报告，并对监测区域大气监测组份检出特征、平面分布特征进行分析，最后对环境质量进行简单评价。
三、《大气环境监测设计性实验》内容
（1）校区大气环境影响因素调查
①调查监测区大气污染源、数量、方位、排出口的主要污染物及排放量、排放方式同时了解所用原料、燃料及消耗量等。
将以上内容填表1。
②调查监测区周边大气污染源的类型、数量及排放量。
③调查监测区周边的交通运输引起的污染情况及车流量。
将以上内容填表2。
④测试和收集监测时段内校园气象资料：
风向、风速、气温、气压、降水量、相对湿度。
⑤校园区域划分等其他调查内容。
表1校园内污染物调查情况
污染源
数量
燃料种类
污染物名称
防治措施
排放方式
食堂炉灶
锅炉旁
建筑工地
实验楼
其它
表2校园周围各路段汽车流量
路段
车流量
（辆／h）
大型车
中型车
小型车
（二）大气环境监测因子的确定
大气监测项目根据国家环境空气质量标准及校区及其周边大气污染物排放情况制定。
一般可选TSP、PM10、SO2、NO2、CO等作为大气环境监测项目。
本次实验选TSP、SO2和NOx三项。
（三）大气监测方案设计
①采样点的布设
根据校园各功能区划分、主要污染物及排放量，结合当地地形地貌、气象条件，按功能区划分的布点法和网格布点法相结合的方式布置采样点。
本次实验布设四个采样点：
一层食堂（1站点）、职业技术学院与科大中间的133路公路旁（2站点）、实验楼（3站点）和操场（4站点）。
采用GPS定位、确定采样点高程以及采用点之间的距离和相对位置，绘取样点平面布置图。
②监测项目和分析方法的确定
风向、风速、风级、气温、相对湿度等气象数据采用风速仪测定；监测因子TSP、SO2和NOx的采样分析方法按照《空气和废气监测分析方法》和《环境监测技术规范》进行。
本次实验的检测方法已附在后面或参见《环境监测》教材。
③采样时间和频次
本次实验连续监测四天，由两个班共同完成。
SO2和NOx每天9：
00－11：
00、13：
00－15：
00采样监测一次。
TSP每天15：
00采样监测一次。
④数据处理
1）原始记录要清楚完整，自行设计记录表格，采样记录要包括点位、采样日期和采样时间；仪器型号；检验项目、采样方法、气体流量、采气量、采样量吸收液体积等。
实验记录要记录所有原始数据（质量、体积、浓度、吸光度等）；GPS点坐标；风级、气温、湿度、相对湿度以及天气情况等。
2）监测结果的原始数据要根据有效数字的保留规则记录，监测数据的运算要遵循运算规则。
3）分析数据的统计
计算各站点TSP、SO2、NOx样品数、检出率、日平均浓度范围（最大值、最小值）、小时平均浓度范围（最大值、最小值）、超标率、最大超标倍数等。
“标准值”采用环境空气质量标准（GB3095-1996）二级标准，参见环境监测教材。
（四）结果分析
对所有四个站点的结果进行分析和总结，包括监测站点周围的环境；
监测过程中出现那些异常问题，对本组所得监测结果进行总结；
用环境化学的知识探讨本组各采样时段内不同的大气污染物的变化规律；同—天的不同时段及不同天的同一相应时段各污染物浓度的变化特征。
（五）空气质量评价
将校园的大气质量与国家相应标准比较得出结论；分析校园大气质量现状。
找出出现目前校园空气环境质量现状的原因；提出改善校园空气环境质量的建议及措施。
评价方法的选择：
1单因子评价
②格林大气污染指数
公式：
式中：
S－SO2实测日平均浓度cm3/m3
C－实测日平均烟雾系数（COH），1COH≈125µg/m3TSP。
表3格林SO2和烟雾系数日平均浓度标准
污染物
希望水平
警戒水平
极限水平
SO2
0.06
0.3
1.5
烟雾系数
0.9
3.0
10.0
污染指数
25
50
100
③上海大气污染指数
公式：
表4上海大气污染指数
分级
清洁
轻污染
中污染
重污染
极重污染
I
<0.6
0.6-1
1-1.9
1.9-2.8
>2.8
大气污染水平
清洁
大气污染指数
三级指标
普戒水平
警告水平
紧急水平
四、要求
①要求学生理论联系实际，实地调查，每个学生都自己动手亲自制订方案，设计分析操作过程，处理实验数据，写出实验报告。
②实事求是地报出监测结果，实验结果准确可靠。
③选择的项的要能够反映监测区大气环境质量，选样的采样、分析监测方式要科学合理。
五、时间安排及分工
（1）实验时间安排
周一：
动员；安排实验相关内容；
周二：
现场调查监测区周边环境以及污染源；在调查基础上，制订校园大气的监测方案。
周二、周三、周四：
大气监测实施，获得监测结果。
周五：
开始撰写出实验报告。
（2）大气监测实施分工
本次实验由两个班、分四个站点、在四天内完成，每个班分成六组，四个站点均监测NOX和SO2，两个站点监测TSP。
具体分工见表5。
表5大气监测分工情况
班组时间
第一天上午
第二天上午
第三天上午
第四天上午
1-1
1站点TSP
1站点SO2
1站点NOX
3站点TSP
2站点SO2
1-2
1站点SO2
1站点NOX
3站点TSP
2站点SO2
2站点NOX
1-3
1站点NOX
2站点SO2
2站点NOX
1站点TSP
1-4
2站点SO2
3站点TSP
2站点NOX
1站点TSP
1站点SO2
1-5
2站点NOX
1站点TSP
1站点SO2
1站点NOX
3站点TSP
班组时间
第一天下午
第二天下午
第三天下午
第四天下午
2-1
1站点TSP
3站点SO2
3站点NOX
3站点TSP
4站点SO2
2-2
3站点SO2
3站点TSP
3站点NOX
3站点TSP
4站点SO2
4站点NOX
2-3
3站点NOX
4站点SO2
4站点NOX
1站点TSP
2-4
4站点SO2
4站点NOX
1站点TSP
3站点SO2
2-5
4站点NOX
1站点TSP
3站点SO2
3站点NOX
3站点TSP
六、实验报告编写提纲
1绪论
1.1实习目的
1.2实习地点
校园基本情况；周围的情况等。
1.3实习安排
用简练的语言说明整个实习过程；监测人员分组情况。
2监测区水文气象特征
收集历年塘沽区水文气象资料；详细阐述本次监测结果。
3大气污染源调查
3.1校园内污染源调查
3.2校园周围污染源调查
4大气监测方案设计
4.1采样点布设以
4.1.1站点布设
（做平面布置图）
4.1.2GPS和风速仪的使用方法
4.2采样时间和频次
4.3监测项目和分析方法
4.3.1监测项目
4.3.2分析方法
4.3.2.1大气中总悬浮颗粒物的测定（重量法）
4.3.2.2大气中氮氧化物的测定
4.3.2.3大气中二氧化硫的测定
5监测结果及评价
5.1各污染物检出情况分析
统计分析
5.2校园大气质量评价
5.2.1评价因子和评价方法的选择
5.2.2结果分析
6结论与建议
6.1结论
6.2建议
致谢
参考文献:
（1）《环境监测技术实习》，吴同华主编，化学工业出版社，2003
（2）《污染防治实习》，苏玉玲、董超主编，化学工业出版社，2003
（3）《环境监测与分析实践教程》，聂麦茜主编，化学工业出版社，2003
（4）《环境监测》，奚旦立、孙裕生等高等教育出版社，2004
报告扉页格式:
《大气环境监测设计性实验》报告
专业：
姓名：
学号：
指导教师姓名：
报告提交日期：
目录
1绪论……………………………………………………………………….页码
1.1实习目的…………………………………………………………….页码
1.2实习地点
1.3实习安排
2监测区水文气象特征
3大气污染源调查
3.1校园内污染源调查
3.2校园周围污染源调查
4大气监测方案设计
4.1采样点布设
4.1.1站点布设
4.1.2GPS和风速仪的使用方法
4.2采样时间和频次
4.3监测项目和分析方法
4.3.1监测项目
4.3.2分析方法
4.3.2.1大气中总悬浮颗粒物的测定（重量法）
4.3.2.2大气中氮氧化物的测定
4.3.2.3大气中二氧化硫的测定
5监测结果及评价
5.1各污染物检出情况分析
5.2校园大气质量评价
5.2.1评价因子和评价方法的选择
5.2.2结果分析
6结论与建议
6.1结论
6.2建议
致谢
参考文献
大气中总悬浮颗粒物的测定（重量法）
一、实验目的
掌握重量法测定大气中总悬浮颗粒物的原理；了解2030B型智能TSP采样器及中流量总悬浮颗粒物采样头的使用方法。
二、原理
用重量法测定大气中总悬浮颗粒物的方法一般分为大流量（3.3-3.7）中流量（0.05-0.35m）采样法。
其原理为：
抽取一定体积的空气，使之通过已恒重的滤膜，则悬浮微粒被阻留在滤膜上，根据采样前后滤膜质量之差及采样体积，可计算总悬浮颗粒物的质量浓度。
本实验采用中流量采样法则定。
三、仪器
（1）中流量采样器流量50-350l/min，滤膜直径8－30cm；
（2）流量校准装置经过罗茨流量计校准的孔口校准器
（3）气压计
（4）滤膜超细玻璃纤维滤膜或聚氯乙烯滤膜。
（5）滤膜储存袋及储存盒。
（6）分析天平感量0.3mg
四、测定步骤
1．采样器的流量校准
采样器每日用孔口校准器进行流量校准。
2．采样
（1）每张滤膜使用前均需用光照检查，不得使用有针孔或有任何缺陷的滤膜采样。
（2）迅速称量在平衡室内已平衡24h的滤膜，读数淮确至0.3mg。
记下滤膜的编号及质量，将其平展地放在光滑干净的纸袋内，然后储存于盒内备用。
天平放置在平衡室内，平衡室温度在20－25℃。
之间，温度变化小于+3℃。
相对湿度小于50％，湿度变化小于5％。
（3）将已恒重的滤膜用小镊子取出，“毛”面向上，平放在采样夹的网托上，拧紧采样夹，按照规定的流量采样，
（4）采样5min后和采样结束前5min，各记录一次U形压力计压差值，读数准至3mm。
若有流量记录器．则直接记录流量。
测定日平均浓度时，一般从8：
00开始采样至第二天8：
00结束。
若污染严重，可用几张滤膜分段采样，合并计算日平均浓度。
（5）采样后，用镊子小心取下滤膜，使采样“毛”面向内，以采样有效面积的长边为中线对叠好，放回表面光滑的纸袋并储存于盒内。
将有关参数及现场温度、大气压力等记录填写在表1中。
表1总悬浮颗粒物采样记录
市（县）监测点
年，月
，日
时间
滤膜
编号
流量Qn
（m3/min）
采样
体积
m3
滤膜质量/g
总悬浮颗粒物浓度
采样前
采样后
样品质量
3．样品测定
将采样后的滤膜在平衡室内平衡24h，迅速称量。
结果及有关参数记录于表1中。
五、计算
总悬浮颗粒物（TSP，mg/m3）=W/（Qn*t）
式中W—采集在滤膜上的总悬浮颗粒物质量，mg；
t—采样时间，min；
Qn—标准状态下的采样流量，（m3/min）按下式计算
Qn=Q2[（T3P2/T2P3）-2]*[（273*P3）/（303.3*T3）]
=Q2[（P3P2/T2T3）-2]*（273/303.3）
=2.69*Q2[（P3P2/T2T3）-2]
Q2—现场采样流量，m3/min
P2—采样器现场校准时大气压力，kPa
P3—采样时大气压力，kPa，
T2—采样器现场校准空气温度，K
T3—采样时的空气温度，K。
若T3、P3与采样器校准时的T2、P2相近，可用T2、P2代之。
六、注意事项
1．称量滤膜时的质量控制要严格。
取清洁滤膜若干张，在平衡室内平衡24h，称量。
每张滤膜称30次以上，则每张滤膜的平均值为该张滤膜的原始质量，此为“标准滤膜”。
每次称清洁或样品滤膜的同时，称量两张“标准滤膜”，若称出的质量在原始质量+5mg范围内，则认为该批样品滤膜称量合格，否则应检查称量环境是否复合要求，并重新称量该批样品滤膜。
2.要经常检查采样头是否漏气。
当滤膜上颗粒物与四周白边之间的界线逐渐模糊，则表明应更换面板密封垫。
3.称量不带称纸的聚氯乙烯滤膜是，在取放滤膜用金属镊子触一下天平盘，以消除静电的影响。
大气中氮氧化物的测定
（盐酸萘乙二胺分光光度法）
一、实验目的
掌握溶液吸收富集采样方法对大气中分子态污染物的采集；掌握光度法测定大气中氮氧化物的原理。
二、实验原理
大气中的氮氧化物主要有一氧化氮、二氧化氮、五氧化二氮、一氧化二氮等。
测定大气中的氮氧化物主要是其中的一氧化氮、二氧化氮，如果测定二氧化氮的浓度。
可直接用溶液吸收法采集大气样品。
若测定—氧化氮和二氧化氮的总量，则先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮后．进入溶液吸收瓶。
二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合。
生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法测定。
因为二氧化氮转变为亚硝酸的转换系数为0.76，故在计算结果时乘以0.76。
三、仪器
多孔玻璃吸收管；双球玻璃管（内装二氧化铬—沙子）；空气采样器；分光光度计。
四、试剂
所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配置。
其检验方法是：
所配制的吸收液对540nm光的吸光度不超过0.005（30mm比色皿）。
（1）吸收液称取5.0g对氨基苯磺酸，置于3000ml容量瓶中。
加入50m3冰醋酸和900ml水的混合溶液，盖塞振摇，使其完全溶解。
加入0.05g盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释至标线，此为吸收原液，储于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。
保存时应密封瓶口，防止空气与吸收液接触。
采样时，按4份吸收原液与3份水的比例混合配成采样用吸收液。
（2）三氧化铬—砂子氧化管筛取20－40日海砂（或河砂），用（3+2）的盐酸溶液浸泡3夜，用水洗至中性，烘干。
将三氧化铬与砂子按质量比（3+20）混合，加少量水碉匀，放在红外灯下或烘箱内于305℃烘干。
烘干过程中应搅拌几次。
制备好的二氧化铬—沙子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些沙子，重新制备。
称取约8g三氧化铬—砂子装入双球玻璃管内，两端用少量脱脂棉塞好，用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两瑞密封，备用。
采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相连。
（3）亚硝酸钠标准储备液取0.3500g粒状亚硝酸钠（NaNO2预先在干燥器内放置24h），溶解于水，移入3000mL容量瓶中、用水稀释至标线。
此溶液每毫升含300微克亚硝酸根，储于棕色瓶中，冰箱中保存，可稳定三个月。
（4）亚硝酸钠标准溶液：
吸取储备液5ml于300ml容量瓶中，用水稀释至标线此溶液每毫升含5.0微克亚硝酸根。
五、测定步骤
1.制标曲线的绘制
取7支30ml干的具塞比包管，按下表所列数据配制标准色列
加入溶液
色列管编号
0
1
2
3
4
5
6
亚硝酸钠标准溶液/ml
0
0.3
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
吸收原液/ml
4.00
4.00
4.00
4.00
4.00
4.00
4.00
水/ml
3.00
0.90
0.80
0.70
0.60
0.50
0.40
二氧化氮的量/µg
0
0.5
3.0
3.5
2.0
2.5
3.0
以上溶液摇匀、避开阳光直射放置35min，在540nm波长处，用3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
以吸光度为纵坐标，相应的标准溶液中亚硝酸根含量（µg）为横坐标，绘制标准曲线。
2．采样
将一支内装5.00mL吸收液的多孔玻板吸收管进气口接三氧化铬-砂子氧化管，并使管口略微向下倾斜、以免当湿空气将三氧化铬弄湿时污染后面的吸收液。
将吸气管的出气口与空气采样器相连接。
以0.2-0.3L/min的流量避光采样至吸收液呈微红色为止,记下采样时间,密封好采样管，带回实验室，当日测定。
若吸收液不变色，应延长采样时间，采样量应不少于6l,在采样的同时，应测定采样现场的温度和大气压力,并做好记录。
3．样品的测定
采样后，放置35min，将样品溶液移人lcm比色皿中，按绘制标准曲线的方法和条件测定试剂空白溶液和样品溶液的吸光度。
若样品溶液的吸光度超过标准曲线的测定上限，可用吸收液稀释后再测定吸光度。
计算结果时应乘以稀释倍数。
六、计算
氮氧化物（NO2，mg/m3）=（A-A0）/（0.76b*VN）
A—样品溶剂的吸光度；
A0—试剂空白溶液的吸光度；
b—标准曲线斜率
VN—标准状态下的采样体积,L
七、注意事项
1.吸收液应避光、且不能长时间暴露在空气中,以防止光照使吸收液显色或吸收空气中的氮氧化物而使试剂空白值增高。
2.氧比管适于在相对湿度30%-70%时使用；当空气相对湿度大于70%时,应勤换氧化管；小于30%时，则在使用前，用经过水面的潮湿空气通过氧化管。
平衡3h。
在使用过程中．应经常注意氧化管是否吸湿引起板结，或者变成绿色，若板结会使采样系统阻力增大、影响流量；若变成绿色,表示氧化管已失效。
3.亚硝酸钠（固体）应密封保存，防止空气及湿气侵入，部分氧化成硝酸钠或呈粉木状的试剂都不能用直接法配制标准溶液，若无颗粒状亚硝酸钠试剂，可用高锰酸钾容量法标定出亚硝酸钠储备溶液的准确浓度后，再稀释为含5.0亚硝酸根的标准溶液。
4.溶液若呈黄棕色．表明吸收液已受三氧化铬污染，该样品应报废。
5.绘制标欣曲线，向各比包管中加亚硝酸钠标淮使用溶液时，都应以均匀、缓慢的速度加人。
大气中二氧化硫的测定
一、实验原理
大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氧化硫盐酸配合物,此配合物再与甲醒及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的配合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。
二、仪器
多孔玻板吸收管（用于短时间采样）
空气采样器
分光光度计
三、试剂
（1）0.04mol／l四氯汞钾吸收液称取30.9g氯化汞、6.0g氯化钾和0.070g乙二胺四乙酸二钠盐．溶解于水，稀释至3000ml，此溶液在密闭容器中储存。
可稳定6个月,如发现有沉淀,不能再用。
（2）2.0g/l甲醛溶液量取36％-38％甲醛溶液3.3ml，用水稀释至200ml，临用现配。
（3）6.0g/l氨基苯磺酸铵溶液称取0.6g氨基苯磺酸铵溶解于300ml,临用现配。
（4）碘储备液[C（3/2I2）=0.30mol/l]称取32.7g碘于与烧杯中，加入40g碘化钾和25ml水,搅拌至全部溶解后，用水稀释至3000ml，储于棕色试剂瓶中。
（5）碘使用液[C（3/2I2）=0.030mol/l]量取50ml碘储备液，用水稀释至500ml储于棕包试剂瓶中。
（6）2g/l淀粉指示剂称取0.2g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入300ml沸水中，继续煮沸直至溶液澄清，冷却后储于试剂瓶中。
（7）碘酸钾标准溶液[C（3/6KIO3）=0.3000mol/l]称取3.5668g碘酸钾（优级纯，330℃烘干2h），溶解于水、移入3000ml容量瓶中，用水稀释至标线。
（8）盐酸溶液[C（HCL）=3.2mol/l]量取300ml浓盐酸，用水稀释至l000ml。
（9）硫代硫酸钠储备液[C（Na2S2O3）=0.30mol/l]称取25g五水硫代硫酸钠，溶解于3000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，储于棕色瓶中，放置3周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时,应该过滤。
标定方法：
吸取碘酸钾标准溶液25.00ml，置于250ml碘量瓶中,加70ml新煮沸并已冷却的蒸馏水，加3.0g碘化钾，振荡至完全溶解后，再加3.2mol/l盐酸溶液30.0ml,立即盖好瓶塞，混匀。
在暗处放置5mim后，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加淀粉指示剂3ml，继续滴定至蓝色刚好消失。
按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度
C=25.00*0.3/V
C:
硫代硫酸钠溶液浓度mol/l
V:
消耗硫代硫酸钠溶液体积ml
（10）硫代硫酸钠标准溶液取50.00ml硫代硫酸钠储备液于500ml容量瓶中，用新煮沸并巳冷却的蒸馏水稀释到标线，计算其准确浓度。
（11）亚硫酸钠标准溶液称0.20g亚硫酸钠及0．030g乙二胺四乙酸二钠、将其溶解于200ml新煮沸并已冷却的蒸馏水中，轻轻摇匀（避免振荡,以防充氧）。
放置2-3h后标定。
此溶液每毫升相当于含320-400μg二氧化硫。
标定方法：
取四个250ml碘量瓶，分别加入0.030mol／I碘溶液50ml,在前两个瓶内各加25mL水，在后两个瓶内各加入25.00ml亚硫酸钠标准溶液，盖好瓶塞。
立即吸取2.00ml亚硫酸纳标准溶液于已加有40-50ml四氯汞钾溶液的100mL容量瓶中，使其生成稳定的二氯亚硫酸盐配合物。
然后用四氯汞钾吸收被将300m3容量瓶中的溶液稀释至标线。
将四个容量瓶于暗处放置5分钟，用0.03mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加3ml淀粉指示剂，继续滴定天蓝色刚好褪去。
平行滴定所用硫代硫酸钠溶液体积之差应不大于0.05ml。
所配300ml容量瓶中亚硫酸钠标准溶液相当于二氧化硫的浓度，由下式计算。
SO2（μg/ml）=[（V0-V）*C（Na2S2O3）*32.02*3000*2.00]/25.00*300
V0空白所用硫代硫酸纳标准溶液体积的平均值；
V亚硫酸钠所用硫代硫酸纳标准溶液体积的平均值；
报据以上计算的二氧化硫标准溶液的浓度，
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