化验室相关化验设备资料.docx

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化验室相关化验设备资料

COD分析仪维护规程

一、日常巡视工作内容：

1、取样泵工作情况；

2、排水口出水情况；

3、不锈钢取样口是否有堵塞现象；

4、COD分析仪电源是否正常；

5、参比电极内参比电极液情况；

6、管路连接情况；

7、各种管路是否有结冰情况发生；

8、保护箱温度是否异常；

9、测试数值是否正常，若不正常标定后继续测量一次，误差较大请取样清化验室测定后进行标定。

二、维护工作程序：

1、结束运行模式

2、填充电解液桶

3、填充去离子水桶

4、更新再生液

5、填充再生液桶

6、检查泵的塑胶管

7、检查阀门管道

8、除去参考电极中的结晶颗粒

9、参考电极再填充

10、检查校正

11、开始运行模式

12、观察一个测量循环并检查结果

在进行保养维护第5项时根据情况决定是否执行以下任务：

1、根据需要清洗FlowSampler

2、更换FlowSampler面板上的样品供应管

3、更换试剂桶的供应管道

4、更换排水管道

5、更换去离子水桶的管道

6、排除空气并填充再生液

7、校正分析仪

8、开始运行模式

注：

（1）、观察一个测量循环并检查结果冬季来临时应注意做好取样系统的管道保暖措施；

（2）、防止取样管道结冰，保护箱内的加热器及时打开保持箱内的温度。

（3）、维护任务到填充试剂桶，在更换新的溶液之前首先清洗试剂桶。

DO、MLSS、ORP分析仪维护保养规程

一、日常巡视工作内容

1、传感器及连接附件是否正常；

2、变送器现场示数是否有正常；

3、是否有错误代码。

二、分析仪维护周期

1、在正常情况下，2-3个月清洗一次传感器探头；

2、6个月标定一次传感器探头，一次传感器如有污垢要求进行及时清除。

三、分析仪清洗维护规程

1、将变送器从被测介质中提出；

2、用纯水清理传感器可以加少量的清洗剂；

3、用软布檫干传感器；

4、将传感器放入到被测介质中，观察现场仪表显示情况。

注：

如现场越栏操作，必须穿好救生衣，系好安全带，防止落水，至少有一人现场监护。

PH计维护保养规程

一、日常巡视工作内容

1、传感器及连接附件是否正常；

2、变送器现场PH值、温度示数是否有正常；

3、是否有错误代码。

二、DO分析仪维护周期

1、在正常情况下，2-3个月清洗一次传感器探头；

2、6个月标定一次传感器探头，一次传感器如有污垢要求进行及时清除。

三、DO分析仪清洗维护规程

1、将变送器从被测介质中提出；

2、用纯水清理传感器可以加少量的清洗剂；

3、用软布檫干传感器；

4、将传感器放入到被测介质中，观察现场仪表显示情况。

注：

（1）、如现场越栏操作，必须穿好救生衣，系好安全带，防止落水，至少一人现场监护。

（2）、停止进水时，应对传感器探头进行保护，不能长期暴露在空气中。

电子分析天平操作规程

一、检查上次使用记录

二、检查天平附件是否齐全

三、操作

1、接通电源：

按一下单一控制杆，显示器自动调零。

2、选择称量范围：

按住控制杆直到显示（rng），松开控制杆，再按一下，允许在40g和200g两个量程之间选择。

3、校准：

天平校准之前至少通电60分钟。

4、调零

5、称量：

a减量法称量b快速加料称量

6、关闭电源：

控制杆轻轻上提，关闭显示器。

四、使天平恢复到工作前状态

五、做好使用记录

725N紫外、可见分光光度计操作规程

一、检查上次使用记录

二、检查分光光度计附件是否齐全

三、操作

1、接通电源

2、）预热：

开机预热30分钟后进行工作，如紧急使用时随时调0%T、调100%T。

3、调零：

打开式样盖（关闭光门），按0%键，自动调整零位。

4、调整100%T

5、改变标尺：

用模式键操作并由“透射比”、“吸光度”、“浓度因子”|、“浓度直读”顺序循环。

四、测定

五、测定结束，关闭电源，取出比色皿。

六、使仪器恢复到工作前状态

七、做好使用记录

DK-S24型电热恒温水浴锅操作规程

一、检查上次使用记录

二、检查水浴锅附件是否齐全

三、操作

1、接通电源

2、在水浴锅内加入清洁温水至总高度1/2-2/3处。

3、电源开关拨至“1”处。

4、设定结束后，各项数据长期保存。

5、可把蒸发皿放到顶盖上水浴加热操作。

6、操作结束后，把电源开关拨至“0”处。

7、关闭电源

四、清理仪器使其处于工作前状态。

五、做好使用记录

JB-2A型恒温磁力搅拌操作规程

一、检查上次使用记录

二、检查仪器附件是否齐全

三、操作

1、插上电源，将存有溶液的器皿放置于仪器搅拌位置，插好温度探头。

2、开启电源，顺时针调节调速旋钮。

3、温度调定时，调节温度旋钮至所需温度。

4、定时操作时，开启电源，将定时开关顺时针旋转调至所需搅拌时间的位置上,定时开关转到OFF位置时，搅拌自动停止。

5、工作完毕，切断电源。

四、使仪器恢复到工作前状态

五、做好使用记录

DHG-9076A型电热恒温鼓风干燥箱操作规程

一、检查上次使用记录

二、检查仪器附件是否齐全

三、操作

1、接通电源

2、把需干燥处理的物品放入干燥箱内，关好箱门。

3、把电源开关拨至“1”处，电源指示灯亮，控温仪上有数字显示。

4、温度设定，根据不同需要调节温度。

5、设定结束时，各项数据长期保存。

6、根据不同物品不同的潮湿程度，自行选择不同的干燥时间。

7、干燥结束后，把电源开关拨至“0”处。

四、工作结束后，清理仪器使恢复到工作前状态

五、做好工作记录

YAZDI型不锈钢电热蒸馏水器操作规程

一、检查上次使用记录

二、检查仪器附件是否齐全

三、操作

1、使用前先清洗内部一次，以免产生水垢。

2、先将生活用水源接入进水阀

（1）上，使水源进入冷凝管（3），在从回水管

（2）注如加水杯（4），然后进入蒸水锅（6）直至水位上升到玻璃管水位线（5），可暂将进水阀

（1）关闭。

3、接通电源：

红灯亮，蒸发锅水位不到水位探头时黄灯亮，达到时黄灯灭，绿灯亮，发热元件开始工作。

4、蒸发锅内水沸腾后，开启进水阀

（1），水源不宜过大过小，调节方法一般掌握回水管

（2）进入加水杯的水源不从杯口益处，而从杯子溢水管流出即可，一直调节到蒸馏水从（8）正常流出。

四、关闭电源，使恢复到工作前状态。

五、作好仪器使用记录。

WTW3205溶氧仪操作规程

一、检查仪器上次使用记录

二、检查仪器附件是否齐全

三、操作

连接电极

压“power”键接通电源，激化20分钟以上。

压“power”键关闭电源，然后压“cal”键不动，接着压“power”键接通电源，当屏幕出现“conf”时松开“cal”键，进入功能参数设置菜单。

参数设置完成后，压means键回到溶氧测定状态。

开始测量。

四、压“power”键关闭电源。

五、做好仪器使用记录

奥立龙868A型PH计操作规程

一、检查上次使用记录

二、检查附件是否齐全

三、操作

1、开机，调试至测量状态

2、调整仪器温度补偿，使水样温度和标准溶液温度相同。

3、取出复合电极，用蒸馏水冲洗，再用滤纸轻轻吸干。

4、用待测液浸洗一下后，放入待测液内，从酸度计中读取读数。

5、测完后，用蒸馏水清洗，滤纸吸干。

6、检查电极保护液是否缺少。

套上套子。

四、关闭电源，恢复仪器未使用前的状态。

五、做好使用记录

ZXZ型真空泵操作规程

一、检查上次使用记录

二、检查油位是否在油标2/3处

三、操作

1、把真空橡胶管，抽滤瓶，过滤器等装置安好。

2、检查安全连接管道口是否漏气。

3、插上电源

4、倒入样品，用蒸馏水冲洗两壁

5、对滤纸进行烘干、称重至恒重。

6、把抽滤瓶内的水倒掉。

四、关闭电源，使仪器恢复至恒重

五、做好使用记录

BOD5检测操作细则

方法与原理：

生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质，特别是有机物所进行化学过程中消耗溶解氧的量。

BOD5是指在20℃培养5d分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的mg/L表示，测试范围2mg/l～6000mg/l

仪器

恒温培养箱

20ml系口玻璃瓶

1000ml量筒

玻璃搅棒：

棒的长度长于普通玻璃棒，在棒的底端固定一个直径比量筒底小，并带有几个小孔的硬橡胶板。

溶解氧瓶：

250ml，带有磨口玻璃塞并且有供水封用的钟形口。

移液管：

供分取水样和添加稀释水用。

试剂

磷酸盐缓冲溶液：

将8.5g磷酸二氢钾，21.75g磷酸氢二钾，33.4g七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中，稀释至1000ml，此溶液的pH值应为7.2

硫酸镁溶液：

将22.5g七水合硫酸镁溶于水中，稀释至1000ml。

氯化钙溶液：

将27.5无水氯化钙溶于水，稀释1000mL

氯化铁溶液：

将0.25g六水合氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水中稀释至1000ml

盐酸溶液：

将40ml（

=1.18mg/l）盐酸溶于水，稀释至1000ml

氢氧化钠溶液：

将20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml。

亚硫酸钠溶液：

将1.575g亚硫酸溶于水中，稀释至1000ml。

葡萄糖-谷氨酸标准溶液：

将葡萄糖和谷氨酸在103℃干燥1h后，各称取150mg溶于水中，移入1000ml容量瓶内稀释至标线，混合均匀。

此标准溶液临用前配制。

稀释水：

在5-20L玻璃瓶内装入一定量水。

控制水温在20℃左右，然后用无油空气压缩机，将吸入的空气经活性碳吸附管及洗涤管后，导入稀释水内曝气2.8h。

使稀释水中的溶解氧接近饱和。

放置于20℃培养箱中放置数小时。

使水中的溶解氧达到8mg/l左右，临用前每升加入氯化钙、氯化铁溶液。

磷酸盐缓冲液1ml，并混合均匀的PH值为7.2。

其BOD5应为小于0.2mg/l.

接种液：

城市污水，在室温下放置一昼夜，取上清液使用。

接种稀释水：

分取适量接种液，加入稀释中、混匀。

每升稀释水中接种液加入量为：

生活污水1～10ml.接种液配置后立即使用。

步骤

水样的预处理

调节pH值

保持20℃的水样温度。

水样测定：

按照选定的稀释比例，用虹吸沿筒壁先引入部分稀释水于1000ml中。

加入需要量的均匀水样。

再加入稀释水至800ml，搅拌时防止出现气泡。

另外取两个溶解氧瓶用虹吸法装满稀释水作为空白试验，测定5d前后的溶解氧。

计算

不经稀释直接培养的水样：

BOD5（mg/L）＝

式中：

—水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）;

—水样经5d培养后，剩余溶解氧浓度（mg/L）。

经过稀释后的水样计算：

BOD5＝

式中：

B1—稀释水在培养前的溶解氧；

B2—稀释在培养后的溶解氧；

f1—稀释水在培养液中所占的比例；

f2—水样在培养液中所占的比例。

COD检测操作细则

（重铬酸钾法）

方法于原理

在强酸性溶液中，用一定量的K2CrO7氧化水中还原性物质，过量的K2CrO7以试亚铁灵作指示剂，用（NH4）2Fe（SO4）2溶液回滴。

根据（NH4）2Fe（SO4）2的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量

仪器

回流装置：

带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置

加热装置：

编阻电炉。

50ml酸式滴定管。

试剂

重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.2500mol/l）:

称取预先在1200C烘干2h的基准或优级纯K2CrO712.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。

试亚铁灵指示液：

称取1.458g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。

（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液：

称取39.5g（NH4）2Fe（SO4）2于水中，便至标线，摇

匀。

临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：

准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。

冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）,用（NH4）2Fe（SO4）2溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C[（NH4）2Fe（SO4）2]=0.2500×10.00/V

式中：

C—（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液的浓度（mol/l）；

V—（NH4）2Fe（SO4）2标准滴定溶液的用量（ml）。

H2SO4-Ag2SO4溶液：

于2500ml浓H2SO4中加入25gAg2SO4。

放置1～2d，不时摇动使其溶解。

（或在500ml浓硫酸中加5gAg2SO4）。

Hg2SO4：

结晶活粉末。

步骤

取20.00ml混合均匀的水样至于500ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30mlH2SO4-Ag2SO4溶液轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。

冷却后，用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管，取下锥形瓶。

溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。

溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用（NH4）2Fe（SO4）2溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录（NH4）2Fe（SO4）2溶液的用量。

测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按上述步骤作空白试验。

记录滴定空白时（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液的用量。

计算

CODCr（O2,mg/L）=（V0-V1）·C·8·1000/V

式中：

C—（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液的浓度（mol/l）；

V0—滴定空白时（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液用量（ml）；

V1—滴定水样时（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液用量（ml）；

V—水样的体积（ml）；

8—氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。

DO测定操作细则

方法与原理：

水样中加人MnSO4和KI，水中DO将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。

加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。

以淀粉作指示剂，用Na2S2O3滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。

仪器

250～300ml溶解氧瓶。

试剂

MnSO4溶液：

称取480g（MnSO4·4H2O）或364g（MnSO4·H2O）溶于水，用水稀释至1000ml。

此溶液加至酸化过的KI溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。

碱性KI溶液：

称取500gNaOH溶解于（300～400）ml水中，另称取150gKI（或135gNaI）溶于200ml水中，待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。

如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清夜，贮于棕色瓶中。

用橡皮塞塞紧，避光保存。

此溶液酸化后，遇淀粉不应程蓝色。

（1＋5）硫酸溶液。

1％淀粉溶液：

称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状再用刚煮沸的水冲稀至100ml。

冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4gZnCl2防腐。

K2Cr2O7标准溶液C（1/6K2Cr2O7）0.0250mol:

称取于105～1100C烘干2h并冷却的优级纯K2Cr2O71.2258g,溶于水，移入1000ml容量瓶中用水稀释至标线，摇匀。

Na2S2O3溶液：

称取3.2gNa2S2O3·5H2O溶于煮沸放冷的水中，加入0.2gNa2CO3,用水稀释至1000ml。

贮于棕色瓶中，使用前用0.0250mol/lK2Cr2O7标准溶液标定。

标定方法如下：

于250ml碘量瓶中，加入100ml水中和1gKI，加入10.00ml0.0250mol/lK2Cr2O7标准溶液、5ml（1＋5）硫酸溶液，密塞，摇匀。

于暗处静置5min后，用Na2S2O3溶液滴定至溶液程淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录用量。

M＝10.00×0.0250/V

式中：

M—Na2S2O3溶液浓度（mol/l）；

V—滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积（ml）。

步骤

1、溶解氧的固定

用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mlMnSO4溶液、2ml碱性KI溶液,盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。

待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。

一般在取样现场固定。

2、析出碘

轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。

小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止，防止暗处5min。

3、滴定

移取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用Na2S2O3溶液滴定至溶液程淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录Na2S2O3溶液用量。

计算

DO（O2,mg/L）=M·V·8·1000/100

式中：

M—Na2S2O3溶液浓度（mol/l）；

V—滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积（ml）。

注意事项

1、如果水样中含有氧化性物质（如游离氯大于0.1mg/l时），应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。

即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5ml（1＋5）硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。

以淀粉作指示剂用Na2S2O3溶液滴定至溶液滴定至蓝色刚好退，记下用量（相当于去除游离氯的量）。

于另一瓶水样中，加入同样的Na2S2O3溶液，摇匀后，按操作步骤测定。

2、如果水样程强碱性或强酸性，可用氢氧化钠或硫酸液调至中性后测定。

PH值检测操作细则

（玻璃志极法）

方法与原理：

以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。

在250C理想条件下，氢离子活度变化10倍，使电动势偏移59.16mV,根据电动势的变化测量出pH值。

仪器的校准，选用和水样pH值相近的标准缓冲溶液校准。

仪器

奥立龙868ApH酸度计

pH玻璃复合电极

磁力搅拌器

50ml聚乙烯烧杯

试剂

pH＝4.008标准缓冲溶液：

准确称取邻苯二甲酸氢钾10.12g溶于1000ml的容量瓶内。

移至棕色试剂瓶保存。

pH＝6.86标准缓冲溶液：

准确称取3.388g磷酸二氢钾和3.533磷酸氢二钠，经溶解定容至1000ml。

注：

①药品经过100～130℃烘干2h。

②溶解药品所用的蒸馏水为新煮沸冷却的无二氧化碳水

pH＝9.18标准缓冲溶液：

准确称取3.80g四硼酸钠定容1000ml。

注：

蒸馏水为新煮沸冷却的无二氧化碳水

3mol饱和氯化钾溶液：

准确称取经600℃烘干后得氯化钾22.350g溶于100ml容量瓶内。

检测步骤

1、按奥立龙868酸度计的说明要求开机，调试至测量状态。

2、调整仪器温度补偿，使水样的温度和标准溶液温度相同。

3、取出复电极用蒸馏水冲洗，用滤纸轻轻吸干。

4、用待测液先浸润一下，放入待测液内，从酸度计中读数，若是标准液则通过旋钮使数字（显示）于标准溶液数字一致。

5、取出玻璃电极用蒸馏水冲洗，用滤纸轻轻吸干。

6、将玻璃电极放入待测试样中，可以读取读数，读数便是待测液得pH值。

7、测试完毕后，用蒸馏水冲洗，用滤纸轻轻吸干。

检查玻璃电极保护液是否缺少，缺少则补充3M氯化钾溶液，套上套子。

8、关闭仪器电源，恢复仪器未使用前得状态。

9、填写操作的原始记录和仪器的使用记录。

SS检测细则

方法与原理

SS是指不通过孔径为0.45

m滤膜的固体物。

用0.45

m滤膜过滤水样，经103～1050C烘干后得到SS含量。

试剂

蒸馏水或同等纯度的水。

仪器

全玻璃或有机玻璃微孔滤膜过滤器。

滤膜，孔径0.45

m、直径45～60mm。

过滤器、真空泵。

无齿扁嘴镊子。

称量瓶，内径30～50mm。

步骤

滤膜准备：

用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～1050C烘干0.5h后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。

反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg。

将恒重的滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。

以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。

测定

量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤。

使水分全部通过滤膜。

再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以去除痕量水分。

停止吸滤后，仔细取出载有SS的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～1050C下烘干1h后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量，反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。

计算

SS含量C（mg/L）按下式计算：

C=（A-B）×106/V

式中：

C—水中悬浮物含量（mg/L）；

A—悬浮物＋滤膜＋称量瓶重（g）；

B—悬浮物＋滤膜＋称量瓶重（g）；

V—试样体积（ml）。

TN检测操作细则

（过硫酸钾氧化紫外分光光度法）

在600C以上的水溶液中，K2S2O8按如下反应式分解，生成H+和O2。

K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2

KHSO4→K++HSO4—

HSO4—→H++SO42—

加入NaOH用以中和H+，使K2S2O8分解完全。

在120～1240C的碱性介质中，用K2S2O8作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。

而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm和275nm处测定其吸光度，按A=A220-A275计算硝酸盐氮的吸光度，从而计算总氮的含量。

其摩尔吸光系数为1.47×103L/（mol·cm）。

干扰及消除

1.水样中含有Cr6+及Fe3+时，可加入5％盐酸羟胺溶液1～2ml以消除其对测定的影响。

2.I-及Br-对测定有干优。

测定20

g硝酸盐氮时，I-含量相对于总氮含量的0.2倍时务干扰；Br-含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。

3.碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响在加入一定量的盐酸后可消除。

硫酸盐及氯化物对测定无影响。

仪器

紫外分光光度计。

压力蒸汽消毒器或民用压力锅。

压力为1.1～1.3kg/cm2,相应温度为120～1240C。

25ml具塞玻璃磨口比色管。

试剂

无氨水：

每升水中加入0.1ml农硫酸，蒸馏。

收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。

20%NaOH:

称取20gNaOH，溶于无氨水中，稀释至100ml。

碱性K2S2O8：

称取40gK2S2O8，15gNaOH溶于无氨水水中，稀释至1000ml。

溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。

（1＋9）盐酸。

硝酸钾标准溶液：

标准贮备液：

称取0.7218g经105～1100C烘干4h的优级纯KNO3溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。

此溶液每毫升含100

g硝酸盐氮。

加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。

硝酸钾标准使用液：

将贮备液用无氨水稀释10倍而得。

标准曲线绘制:

分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。

加入5ml碱性K2S2O8溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防迸溅出。

将比色管置于压蒸汽消毒器中，加热0.5h，放气使压力指针回零，然后升温至120～1240C开始计时（或将比色管置于民用压力锅中，加热至顶压阀吹气开始计时），使比色管在过热水蒸气中加热0.5h。

自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。

加入（1＋9）盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。

在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm石英比色管分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。

用校正的吸光度绘制校准曲线。

样品测定步骤：

取10ml水样，或取适量水样（使氮含量为20～80

g）。

按校准曲线绘制步骤②至⑥操作。

然