商品煤样人工采取方法提纲.docx

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商品煤样人工采取方法提纲

商品煤样人工采取方法

GB475－2008

一、基本概念

1采样sampling

从大量煤中采取具有代表性的一部分煤的过程。

采样和制样的目的：

是为了获得一个其试验结果能代表整批被采样煤的试验煤样。

采样的基本要求（或基本原则）：

是被采样批煤的所有颗粒都可能进入采样设备，每一个颗粒都有相等的机率被采入试样中。

采样和制样的基本过程：

是首先从分布于整批煤的许多点收集相当数量的一份煤，即初级子样，然后将各初级子样直接合并或缩分后合并成一个总样，最后将此总样经过一系列制样程序制成所要求数目和类型的试验煤样。

为了保证所得试样的试验结果的精密度符合要求，采样时应考虑以下因素：

a）煤的变异性（一般以初级子样方差衡量）；

b）从该批煤中采取的总样数目；

c）每个总样的子样数目；

d）与标称最大粒度相应的试样质量。

在商品煤的采、制、化验三个环节中，采样引起的误差占整个采制化误差的80%、制样约16%、化验仅占4%，可见采样是非常重要的一个环节。

2煤样coalsample

为确定某些特性而从煤中采取的具有代表性的一部分煤。

3商品煤样sampleofcommercialcoal

代表商品煤平均性质的煤样。

4专用试验煤样testsampleofcoal

为满足某一特殊试验要求而制备的煤样。

5共用煤样commonsampleofcoal

为进行多个试验而采取的煤样。

6全水分煤样moisturesampleofcoal

为测定全水分而专门采取的煤样。

7一般试验煤样generaltestsampleofcoal

为制备一般分析试验煤样而专门采取的煤样。

8一般分析试验煤样general-analysistestsampleofcoal

破碎到粒度小于0.2mm并达到空气干燥状态，用于大多数物理和化学特性测定的煤样。

9粒度分析煤样sizeanalysissampleofcoal

为进行粒度分析而专门采取的煤样。

10子样increment

采样器具操作一次或截取一次煤流全横截段所采取的一份样。

11分样sub-sample

由均匀分布于整个采样单元的若干初级子样组成的煤样。

12总样grosssample

从一采样单元取出的全部子样合并成的煤样。

13初级子样primaryincrement

在采样第1阶段、于任何破碎和缩分前采取的子样。

14缩分后试样dividedsample

为减少试样质量而将之缩分后保留的一部分。

15连续采样continuoussampling

从每一个采样单元采取一个总样，采样时，子样点以均匀的间隔分布。

16间断采样intermittentsampling

仅从某几个采样单元采样。

17批lot

需要进行整体性质测定的一个独立煤量。

18采样单元samplingunit

从一批煤中采取一个总样的煤量。

一批煤可以是一个或多个采样单元。

19标称最大粒度nominaltopsize

与筛上物累计质量分数最接近（但不大于）5％的筛子相应的筛孔尺寸。

20精密度precision

在规定条件下所得独立试验结果间的符合程度。

注1：

它经常用一精密度指数，如两倍的标准差来表示。

注2：

煤炭采样精密度为单次采样测定结果与对同一煤（同一来源、相同性质）进行无数次采样的测定结果的平均值的差值（在95％概率下）的极限值。

21采样精密度samplingprecision

采样精密度是采样、制样和化验总精密度的简称，常用对一批煤进行单次采样、制样和化验所得品质参数值与对同批或同一煤源、相同特性的若干批煤进行大量次数采样、制样和化验所得品质参数的平均值的差值表示。

对同一煤进行一系列测定所得结果间的彼此符合程度就是精密度，而这一系列测定结果的平均值对一可以接受的参比值的偏离程度就是偏倚。

煤炭采样精密度在数值上取各次测定值与平均值的差值、在95％置信概率下的最大值（一般取标准差的两倍）。

例如:

某一品种煤（灰分Ad为20.00%）的采样程序的采样精密度为±1.00%,则对一批该品种煤进行1次采样所得的灰分值,在95%概率下落在（20.00±1.00）%,即19.00%～21.00%之间。

采样精密度与被采样煤的变异性（初级子样方差、采样单元方差）、制样和化验误差、采样单元数、子样数和试样量有关。

如果自同一个采样单元中采取大量的重复样品并分别制样和分析，则单次观测值的精密度（P）由公式

（1）给出：

………………………………………………………………

（1）

式中：

S——样品总体标准差估计值；

VSPT——重复样品的总方差。

对于一个总样，VSPT可用公式

（2）给出：

………………………………………………………………

（2）

式中：

VI——初级子样方差；

VPT——制样和化验方差；

n——总样中的子样数目。

将一批煤分为多个采样单元并从每个采样单元中采取一个总样（即连续采样）时的VSPT结果由公式（3）给出：

……………………………………………………………（3）

式中：

n——单个采样单元中的子样数目；

m——批煤采样单元数目。

因为一个总样相当于一组重复总样中的一员，对于连续采样，合并公式

（1）和（3），得到公式（4）和（5）：

……………………………………………………（4）

…………………………………………………………………（5）

式中：

PL——一批煤在95％置信水平下m个采样单元的平均测定值精密度；

PSL——一个采样单元在95％置信水平下的采样精密度。

当将一批煤分成多个采样单元时，各采样单元平均值间可能有差异。

当所有采样单元都采样并化验时，这种差异不会导致额外的方差。

但是，如果只有部分单元被采样和化验（即间断采样），则应在公式（3）中加入一项采样单元方差校正项，此时VSPT和PL计算按公式（6）和公式（7）进行：

………………………………………………（6）

……………………………………………（7）

式中：

m——批煤采样单元总数；

u——批煤中进行采样的采样单元数目；

Vm——采样单元方差。

22系统采样systematicsampling

按相同的时间、空间或质量间隔采取子样，但第一个子样在第一间隔内随机采取，其余的子样按选定的间隔采取。

23随机采样randomsampling

采取子样时，对采样的部位或时间均不施加任何人为的意志，使任何部位的煤都有机会采出。

24时间基采样time-basissampling

从煤流中采取子样，每个子样的位置用一时间间隔来确定，子样质量与采样时的煤流量成正比。

25质量基采样mass-basissampling

从煤流或静止煤中采取子样，每个子样的位置用一质量间隔来确定，子样质量固定。

26分层随机采样stratifiedrandomsampling

在质量基采样和时间基采样划分的质量或时间间隔内随机采取一个子样。

27误差error

观测值和可接受的参比值间的差值。

注：

在所有的采样、制样和化验方法中，误差总是存在的，同时用这样的方法得到的任一指定参数的试验结果也将偏离该参数的真值。

由于不能确切了解“真值”，常常用相对准确的方法所得测定值作为衡量标准，该值即为可接受的参比值。

28方差variance

分散度的量度。

数值上为观测值与它们的平均值之差值的平方和除以自由度（观测次数减1）。

29标准［偏］差standarddeviation

方差的平方根。

30变异系数coefficientofvariation

标准差对算术平均值绝对值的百分比，又称相对标准偏差。

31随机误差randomerror

统计上独立于先前误差的误差。

注：

这意味着一系列随机误差中任何两个都不相关，而且个体误差都不可能预知。

误差分为系统误差（偏倚）和随机误差，一观测系列中随着观测次数的增加，其随机误差的平均值趋于0。

32偏倚bias

系统误差。

它导致一系列结果的平均值总是高于或低于用一参比方法得到的值。

33实质性偏倚relevantbias

具有实际重要性或合同各方同意的允许偏倚。

二、试样质量

1总样的最小质量

表1　一般分析试验总样、全水分总样/缩分后总样最小质量

标称最大粒度

一般分析和共用试样

全水分试样

150

100

1.0

2600

1025

565

170注

3.75

0.7

0.10

500

190

105

1.25

0.65

—

注：

标称最大粒度50mm的精煤，一般分析和共用试样总样最小质量为60kg。

表2　粒度分析总样的最小质量

标称最大粒度

精密度1%下的质量

精密度2%下的质量

150

100

6750

2215

280

0.65

0.25

1700

570

1.25

0.25

注：

表中精密度为测定筛上物产率的精密度，即粒度大于标称最大粒度的煤的产率的精密度，对其它粒度组成的精密度一般会更好。

2子样的最小质量

子样最小质量按公式（8）计算，但最少为0.5kg。

………………………………………………………………（8）

式中：

ma——子样最小质量，单位为千克（kg）；

d——被采样煤标称最大粒度，单位为毫米（mm）。

表3　部分粒度下初级子样最小质量

标称最大粒度，mm

子样质量参考值，kg

100

6.0

3.0

1.5

0.8

≤6

0.5

对一个采样单元采样时，当按计算得到的子样数和公式（8）规定的最小子样质量所采取的总样质量达不到表1和表2规定的总样最小质量时，应将所采子样质量增加到按公式（9）计算的子样平均质量。

……………………………………………………………………（9）

式中：

——子样平均质量，单位为千克（kg）；

——总样最小质量，单位为千克（kg）；

n——子样数目。

三、基本采样方案

1采样方案的选择

采样原则上按本标准规定的基本采样方案进行。

在下列情况下须另行设计专用采样方案,专用采样方案在取得有关方同意后方可实施。

a）采样精密度用灰分以外的煤质特性参数表示时；

b）要求的灰分精密度值小于表1所列值时；

c）经有关方同意需另行设计采样方案时。

2采样精密度

原煤、筛选煤、精煤和其他洗煤（包括中煤）的采样、制样和化验总精密度（灰分，Ad）如表4规定。

表4　采样精密度（灰分，Ad）

原煤、筛选煤

精煤

其他洗煤

（包括中煤）

≤20％

>20％

但不小于±1％

（绝对值）

±2％

（绝对值）

±1％

（绝对值）

±1.5％

（绝对值）

3采样单元

商品煤分品种以1000t为一基本采样单元。

当发运量不足1000t或大于1000t时，可根据实际情况，以以下煤量为一采样单元：

a）一列火车装载的煤；

b）一船装载的煤；

c）一车或一船舱装载的煤；

d）一段时间内发送或交货的煤。

如需进行单批煤质量核对，应对同一采样单元煤进行采样、制样和化验。

批煤采样单元数的确定

一批煤可作为一个采样单元，也可按公式（10）划分为m个采样单元：

……………………………………………………………………（10）

式中：

M——被采样煤批量，单位为吨（t）。

将一批煤分为若干个采样单元时，采样精密度优于作为一个采样单元时的采样精密度。

4每个采样单元子样数

（1）基本采样单元（1000t时）子样数

表5　基本采样单元最少子样数

品种

灰分范围

，％

采样地点

煤流

火车

汽车

煤堆

船舶

原煤、筛选煤

>20%

≤20%

精煤

－

其它洗煤（包括中煤）

－

（2）采样单元煤量少于1000t时的子样数

采样单元煤量少于1000t时子样数根据按表5规定子样数按比例递减，但最少不能少于表6规定数。

表6　采样单元煤量少于1000t时的最少子样数

品种

灰分范围

，％

采样地点

煤流

火车

汽车

煤堆

船舶

原煤、筛选煤

>20%

≤20%

精煤

－

其它洗煤（包括中煤）

－

（3）采样单元煤量大于1000t时的子样数

采样单元煤量大于1000t时的子样数按公式（11）计算

…………………………………………………………………（11）

式中：

N——应采子样数；

n——表5规定子样数；

M——被采样煤批量，单位为吨（t）；

1000——基本采样单元煤量，单位为吨（t）。

四、专用采样方案

1建立采样方案的基本程序如下

a）确定煤源、批量；

b）确定欲测定的参数和需要的试样类型；

c）确定煤的标称最大粒度、总样和子样的最小质量；

注：

最大标称粒度可参考有关发货单确定或目视估计，最好用筛分试验验证。

d）确定或假定要求的精密度；

e）测定或假定煤的变异性（即初级子样方差），采样单元方差和制样化验方差；

f）确定采样单元数和采样单元的子样数；

g）决定所用的采样方法：

连续采样或间断采样；

h）决定采样方式和采样基：

系统采样、随机采样或分层随机采样；时间基采样或质量基采样，并确定采样间隔（min或t）；

i）决定采样的地点；

j）决定将子样合并成总样的方法和制样方法。

2采样各程序的设计

概述

采样方案的设计是根据实际情况拟定供采样人员使用的作业指导书的第一步。

采样程序设计中，应尽可能保证测定的参数不因采样、制样过程及试验前的试样贮存而产生偏倚。

在某些情况下，需要限定初级子样、缩分后试样和试验样品的质量。

采样精密度确定

在用灰分表示精密度时，一般取干基灰分的十分之一。

精密度确定后，应在例行采样中用多份采样法来确认精密度是否达到要求。

初级子样方差（VI）的确定

初级子样方差可用以下方法之一确定：

a）直接对被采样的煤进行测定：

在一批煤或在同一煤源的几批煤中，至少采取50个子样，每个子样分别制样并化验，测定参数最好是干基灰分。

然后用公式（12）计算初级子样方差：

…………………………………（12）

式中：

VI——初级子样方差；

n——所采的子样数目；

Xi——分析参数测定值；

VPT——制样和化验方差。

b）根据类似的煤炭在类似的采样方案中测定的子样方差确定。

c）在没有子样方差资料情况下，对于灰分，最初可以假定VI＝20，并在采样后进行核对。

采样单元方差（Vm）确定

采样单元方差的影响和初级子样方差相同，只是影响程度较小。

采样单元方差可用以下方法之一确定：

a）直接对被采样的煤进行测定：

从一批煤或在同一煤源的几批煤的至少20个采样单元中，各采取1个总样，将每个总样分别制样并化验，测定参数最好是干基灰分。

然后用公式（13）计算采样单元方差。

……………………………………（13）

式中：

Vm——采样单元方差；

m——采样单元数目；

Xm——总样的分析参数数值。

b）根据类似的煤炭在类似的采样方案中测定的采样单元方差确定。

c）在没有采样单元方差资料情况下，对于灰分，最初可以假定

＝5，并在采样后进行核对。

制样和化验方差（VPT）确定

制样和化验方差可用以下方法之一确定：

a）用下列两种方法之一直接测定

方法一：

从同一批煤或同一种煤的几批中至少采取20个分样，从每个分样缩制出（或在第一缩分阶段取出）两个试样，分别制成分析煤样并用例常分析方法化验品质参数（最好是灰分），然后按公式（14）计算制样和化验方差：

…………………………………………………………………（14）

式中：

VPT——制样和化验方差；

di——每对样品测定值之差；

np——样品对数。

方法二：

将一个或多个总样缩制成至少20个试样，将它们制成分析试样并化验每一个试样的品质参数（最好是灰分）。

然后按公式（15）计算制样和化验方差：

…………………………………………（15）

式中：

VPT——制样和化验方差；

j——试样数目；

Xj——试样分析参数值。

b）根据类似的煤炭在类似的采样方案中测定的制样和化验方差确定。

c）在没有制样和化验方差资料情况下，对于灰分，最初可以假定VPT＝0.2，并在采样后进行核对。

3采样单元数和子样数的确定

VI、Vm和VPT已知下的每个采样单元子样数确定

a）连续采样

按公式（16）计算起始采样单元数：

………………………………………………………………（16）

式中：

m——起始采样单元数；

M——批煤量，单位为吨（t）；

M0——起始采样单元煤量，单位为吨（t）。

对大批量煤（如轮船载煤）

取5000t；对小批量煤（如火车、汽车和驳船载煤）

取1000t。

按公式（17）计算每个采样单元子样数，n：

……………………………………………………………（17）

如计算的n值为无穷大（∞）或负数，则证明制样和化验方差较大，在已设定的采样单元数（m）下，达不到要求的精密度。

此时，或当n大到不切实际时，应用下述方法之一增加采样单元数m：

估计一适当的m值，然后按（17）式计算n，如计算出的n仍不合适，则再给定一m值，重新计算n，直到可接受为止；

或设定一实际可接受的最大n值，然后按公式（18）计算m：

…………………………………………………………（18）

需要时，可将m值调大到一适当值，然后重新计算n。

当计算的n小于10时，取n=10。

当一批量大于起始采样单元量（1000t或5000t）的煤作一个采样单元采样时，按公式（19）计算子样数：

…………………………………………………………（19）

当一批量小于起始采样单元量的煤作一个采样单元采样时，子样数可按比例递减，但各子样合并成的总样质量应符合表1和表2规定，且最少子样数不能少于10个。

b）间断采样

设采样单元总数为m，需进行采样的采样单元数为u，然后按公式（20）式计算n：

…………………………………………（20）

如计算的n为无穷大或负数，则证明制样和化验方差较大，在已设定的实际采样单元数u下，达不到要求的精密度，此时，或当n大到不切实际时，应用下述方式之一，增加实际采样单元数u：

设定一较大的u值，然后按公式（20）计算n，并重复此过程，直到n值可以接受为止；

或设定一实际可接受的最大n值，然后由公式（21）计算u:

…………………………………………………（21）

需要时，可将u值调大到一适当值（有时还需要调大m值），然后按（20）式计算n。

当n小于10时，取n=10。

VI、Vm和VPT未知下的采样单元数和子样数确定

a）设VI=20，Vm=5和VPT=0.2，分别按公式（16）～公式（21）决定采样单元数和每个采样单元的子样数，并在采样后对采样精密度进行核对，需要时对m、u和n进行调整。

b）粒度分析总样的子样数起始数为25。

子样质量、采样单元数量和采样单元子样数的计算举例

B.1概述

计算中将使用下列参数和符号：

PL批煤的采样精密度，以灰分（Ad）绝对值表示；

PSL一个采样单元在95％置信水平下采样精密度；

VI初级子样方差；

Vm采样单元方差；

VPT制样和化验方差；

m采样单元数目；

n每个采样单元的子样数。

B.2例1

a）一批煤，相关参数如下：

标称最大粒度：

50mm；

批量：

20000t；

期望的批煤采样精密度：

PL＝0.4％；

制样和化验方差：

VPT＝0.05；

初级子样方差，VI：

洗煤，VI＝5；未洗煤，VI＝10。

b）可能采取的采样方案

表B.1列出了不同采样方案中各采样参数的计算结果：

表B.1对洗煤和未洗煤，不同采样方案中变量的计算

序号

项目

参照

规定条件下的结果

洗煤（VI=5）

未洗煤（VI=10）

采样单元数

采样单元，t

10000

5000

4000

2000

10000

5000

4000

2000

参考子样质量ma，kg

公式10

初级子样数

公式17

167

333

一般分析试样要求的最小总样质量，kg

表4

170

总样的计算质量，kg

3×4

501

（135）

（99）

（42）

999

273

201

（87）

c）讨论

由表B.1清楚地看出，随着采样单元数的减少，总样质量增加。

这一方面给制样和管理增加麻烦，另一方面会使采样周期延长。

洗煤采样单元数为4、5、和10；未洗煤采样单元数为10时，总样的计算质量都达不到要求（170kg），为确保采样精密度，可按下述方法之一处理：

增加子样数n到n=170/ma=170/3≌57；或

增加子样质量

到

。

B.3例2

一批20000t洗精煤由皮带输送装船，要求采样精密度为0.5%（灰分），已知：

初级子样方差VI=3.0；

制样和化验方差VPT=0.1；

求每一采样单元子样数。

解：

取5000t为起始采样单元，按公式（16）计算采样单元数：

按公式（17）计算每一采样单元子样数：

=120

B.4例3

一列火车，由50节车皮组成，运输3000t筛选煤，要求采样精密度为1.5%（灰分）

已知：

标称最大粒度50mm

初级子样方差VI=20

制样和化验方差VPT=0.15

设计采样方案。

解：

将整批煤作为一个采样单元采样，即m＝1，计算初级子样数：

按每个车厢采一个子样计，n＝50。

按本部分规定，子样最小质量为3kg（见表6），总样最小质量170kg（见表4），则计算总样质量＝3×50＝150（kg），计算总样质量小于规定的总样最小质量170kg，故采用如下方法之一进行调整：

在子样质量为3kg下增加子样数：

故共采取57个子样，每车采1个子样（共50个子样），余下的7个子样按系统分配法，

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