《仪器分析试验》教学大纲 一课程性质 仪器分析实验课是化学专业本科.docx

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《仪器分析试验》教学大纲一课程性质仪器分析实验课是化学专业本科

《仪器分析试验》教学大纲

一课程性质

仪器分析实验课是化学专业本科生的基础课之一，也是非化学类各专业本科生的选修课之一。

仪器分析法是测定物质化学组成、状态、结构的重要方法，也是监测物理、化学等过程的重要手段之一。

由于物理学、电子学的发展促进了分析仪器的发展，从而分析化学已经由以化学分析为主的经典分析向以仪器分析为主的现代分析过渡，随着新材料、新器件、微电子技术、激光技术、人工智能技术、数字图象技术和化学计量学等各方面的成果逐渐融入仪器分析方法，使分析化学技术获取物质定性、定量、形态、形貌、结构、微区等各方面信息的能力得到极大的增强，仪器分析的应用也逐渐扩展到许多相关学科中。

仪器分析是一门实验技术性很强的课程，需要严格的实验相关知识与实验技能训练，仪器分析实验作为仪器分析课程的实践教育环节是不可或缺的，它是化学类本科专业重要的一门核心必修课。

二教学目的

开设《仪器分析实验》的目的是使学生更进一步地理解各种分析方法所依据的原理、该方法的技术特点及操作要领。

学会一些常规分析仪器的使用方法，掌握运用仪器对实际物质进行分析分离的基本思路。

理论可以指导实践，通过实验可以验证和发展理论。

仪器分析实验中一些大型仪器的操作较复杂、影响因素较多、信息量大、技术要求高，还需要通过对大量实验数据细致的分析与图谱解析来获取有用的信息。

通过本门实验课的学习，可以培养学生如何使用分析仪器正确地获取精密实验数据，进而对实验数据进行科学地处理得出有价值信息的能力。

掌握所用仪器的结构和各主要部件的基本功能，理解和掌握相关仪器的实验技术、方法，增强学生独立操作该类仪器进行科学研究的能力。

三教学内容及时数

本《仪器分析实验》大纲是依据华中师范大学、东北师范大学、山西师范大学、北京师范大学合编的面向二十一世纪教材《仪器分析》的理论内容和《仪器分析试验》教材内容进行编排的。

质谱、核磁等仪器分析技术留待其它课程讨论；本大纲注重的内容大致可以分为三大部分：

光谱分析：

包括荧光、紫外分光光度法、原子吸收光谱法等。

电分析：

包括电位法、库仑法、伏安法等。

分离分析：

包括气相色谱法、高效液相色谱法等。

按2002年制订的本科专业学分制教学计划要求，规定化学本科“仪器分析实验”的计划学时数为40学时，可选做实验目录中的12个实验；化学工程与工艺专业本科“仪器分析实验”的计划学时数为32学时，可选做实验目录中的10个实验。

实验内容及时数安排总目录如下：

实验内容及时数安排总目录表

序号

实验项目名称

学时数

项目类别

项目类型

实验一

邻二氮菲吸光光度法测定试样中微量铁

3学时

基础

必做

实验二

食品中亚硫酸盐含量测定

3学时

基础

必做

实验三

汞膜电极阳极溶出伏安法法同时测定铅和镉

3学时

基础

必做

实验四

氟离子选择性电极测定自来水中氟的含量

3学时

基础

必做

实验五

自动电位滴定法测定混合碱的成分及含量

3学时

基础

必做

实验六

食品中有机磷农药残留量

3学时

基础

必做

实验七

气相色谱的定性和定量分析

3学时

基础

必做

实验八

归一化法测定混合芳烃中

各组分的百分含量

3学时

基础

必做

实验九

反相高效液相色谱法分离测定

烷基苯系物

3学时

基础

必做

实验十

火焰原子吸收光谱法测定水中的钙

3学时

基础

必做

实验十一

恒电流库仑滴定法测定维生素C

3学时

基础

必做

实验十二

混合物中铬、锰含量的同时测定

3学时

基础

选做

实验十三

紫外分光光度法测定双组分混合物

3学时

设计

选做

实验十四

苯甲酸的红外光谱分析

3学时

综合

选做

考试

实验理论内容测试

3学时

综合

必做

实验一邻二氮菲吸光光度法测定试样中微量铁

（一）实验目的

1．掌握光度法测定铁的原理及方法。

2．学会VIS-7220分光光度计的正确使用。

3．学习如何选择吸光光度分析的实验条件。

（二）方法原理

邻二氮菲（o-ph）是测定微量铁的较好试剂。

在pH＝2～9的溶液中，试剂与Fe2+生成稳定的红色配合物，其lgK形＝21.3，摩尔吸光系数ε=1.1×104，其反应式如下：

Fe2++3（o-ph）⇌Fe（o-ph）3

红色配合物的最大吸收峰在510nm波长处。

当铁为+3价时，可用盐酸羟胺还原，本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-，20倍Cr3+、Mn2+、V（V）、PO43-，5倍Co2+、Cu2+等均不干扰测定。

（三）主要仪器及试剂

1.7220分光光度计，10mL吸量管，50mL比色管8支，1cm比色皿，瓷坩埚，电炉，马弗炉。

2．铁标准溶液：

含铁0.1mg/ml。

准确称取0.8634g的NH4Fe（SO4）2·12H2O，置于烧杯中，加入20ml1:

1HCl和少量水,溶解后,定量地转移至１升容量瓶中，以水稀释之刻度，摇匀。

3．邻二氮菲：

0.15％（10-3mol/L）新配制的水溶液。

4．盐酸羟胺：

10％水溶液（临用时配制）

5．醋酸钠溶液1mol/L

6．NaOH1mol/L

7．HCl6mol/L

8．工业盐酸

（四）测定步骤

1．吸收曲线的制作和测量波长的选择：

用吸量管吸取0.0，1.0mL铁标准溶液，分别注入两个50mL比色管中，各加入1mL盐酸羟胺溶液，2mL邻二氮菲，5mLNaAc，用水稀释至刻度，摇匀。

放置10min后，用1cm比色皿，以试剂空白（即0.0mL铁标准溶液）为参比溶液，在440～560nm之间，每隔10nm测一次吸光度，在最大吸收峰附近，每隔5nm测定一次吸光度。

在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A和λ关系的吸收曲线。

从吸收曲线上选择测定Fe的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax。

2．标准曲线的制作：

用移液管吸取100μg·mL-1铁标准溶液10mL于100mL容量瓶中，加入2mL2mol·L-1的HCl，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液每毫升含Fe3+10μg。

在6个50mL比色管中，用吸量管分别加入0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL10μg·mL-1铁标准溶液，分别加入1mL盐酸羟胺，2mLPhen，5mLNaAc溶液，每加一种试剂后摇匀。

然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。

用1cm比色皿，以试剂为空白（即0.0mL铁标准溶液），在所选择的波长下，测量各溶液的吸光度。

以含铁量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。

用绘制的标准曲线，重新查出相应铁浓度的吸光度，计算Fe2+－Phen络合物的摩尔吸光系数

3．试样中铁的测定

准确移取5mL样液至50mL容量瓶后，加盐酸羟胺2mL，Phen2mL，1mol·L-1NaAc10mL，加水稀释至刻度，摇匀。

测量吸光度A。

根据标准曲线求出试样中铁的含量（μg·mL-1）。

实验二食品中亚硫酸盐含量测定

（一）目的要求

学习盐酸副玫瑰苯胺显色比色法测定食品中亚硫酸盐的实验原理，掌握实验的操作要点及测定方法。

（二）实验原理

亚硫酸盐与四氯汞钠反应，生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，此络合物于波长550nm处有最大吸收峰，且在一定范围内其颜色的深浅与亚硫酸盐的浓度成正比，可以比色定量。

结果以试样中二氧化硫的含量表示。

（三）仪器与试剂

1、试剂

1）四氯汞钠吸收液：

称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL放置过夜，过滤后备用。

2）1.2%氨基磺酸铵溶液（12g/L）。

3）甲醛溶液（2g/L）：

吸取0.55mL无聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀释至100mL，混匀。

4）淀粉指示液：

称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，搅拌煮沸，放冷备用，此溶液临用时配制。

5）亚铁氰化钾溶液：

称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100mL

6）乙酸锌溶液：

称取22g乙酸锌溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100mL。

7）盐酸副玫瑰苯胺溶液：

称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺（C19H18N2CL.4H2O:

p-rosanilinehydrochlo-ride）于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100mL。

取出20mL，置于100mL容量瓶中，加盐酸（1+1）充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用。

8）碘溶液[c（1/2I2）=0.100mol/L]。

9）硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3·5H2O）=0.100mol/L]。

10）二氧化硫标准溶液：

称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200mL四氯汞钠吸收液中，放置过液，上清液用定量滤纸过滤备用。

吸取10.0mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中，加100mL水，准确加入20.00mL碘溶液（0.1mol/L），5mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2min后迅速以0.100mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加0.5mL淀粉指示剂，继续滴定至无色。

另取100mL水，准确加入0.1mol/L碘溶液20.0mL、5mL冰醋酸，按同一方法做试剂空白试验。

二氧化硫标准溶液的浓度按下式下式进行计算：

式中X——二氧化硫标准溶液浓度（mg/mL）；

V1——测定用亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）；

V2——试剂空白消耗代硫酸钠标准溶液体积（mol/L）；

C——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度（mol/L）；

32.03——每毫升硫代硫酸钠[c（Na2S2O3·5H2O）=1.000mol/L]标准溶液相当于二氧化硫的质量（mg）。

11）二氧化硫使用液：

临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当于2μg二氧化硫。

12）氢氧化钠溶液（20g/L）。

13）硫酸（1+71）。

2、仪器分光光度计。

（四）实验步骤

1、样品处理

1）水溶性固体试样如白砂糖等可称取约10.00g均匀试样（试样量可视含量高低而定），以少量水溶解，置于100mL容量瓶中，加入4mL氢氧化钠溶液（20g/L），5min后加入4mL硫酸（1+71），然后加入20mL四氯汞钠吸收液，以水稀释至刻度。

2）固体试样如饼干、粉丝等可称取5.0g～10.0g研磨均匀的试样，以少量水湿润并移入100mL容量瓶、中，然后加入20mL四氯汞钠吸收液，浸泡4h以上，若上层溶液不澄清可加入亚铁氰化钾溶液及乙酸锌溶液各2.5mL，最后用水稀释至100mL刻度，过滤后备用。

3）液体试样如葡萄酒等可直接吸取5.0～10.0mL试样，置于100mL容量瓶中，以少量水稀释，加20mL四氯汞钠吸收液，摇匀，最后加水至刻度，混匀，必要时过滤备用。

2、测定

吸取0.50ml～5.0mL上述试样处理液于25mL带塞比色管中。

另吸取0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.50、2.00mL二氧化硫标准使用液（相当于0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0μg二氧化硫），分别置于25mL带塞比色管中。

于试样及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至10mL，然后再加入1mL氨基磺酸铵溶液（12g/L）、1mL甲醛溶液（2g/L）及1mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置20min。

用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。

（五）结果计算

式中X——测试样中二氧化硫的含量（g/kg）；

A——测定用样液中二氧化硫的质量（μg）；

m——试样质量（g）；

V——测定用样液的体积（mL）。

计算结果表示到三位有效数字。

（六）注意事项及说明

1、本实验法检出浓度为1mg/kg。

2、要求在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过10%。

3、亚硫酸和食品中的醛、酮和糖相结合，以结合型的亚硫酸存在于食品中。

加碱是将食品中的二氧化硫释放出来，加硫酸是为了中和碱，这是因为总的显色反应是在微酸性条件下进行的。

4、显色时间时显色有影响，所以在显色时要严格控制显色时间。

5、盐酸副玫瑰苯胺的精制方法如下：

称取20g盐副玫瑰苯胺于400mL水中，用50mL盐酸（1+5）酸化，徐徐搅拌，加4g～5g活性炭，加热煮沸2mm。

将混合物倒入大漏斗中，过滤（用保温漏斗趁热过滤）。

滤液放置过夜，出现结晶，然后再用布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于1000mL乙醚-乙醇（10:

1）的混合液中，振摇3min～5min，以布氏漏斗抽滤，再用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止，于硫酸干燥器中干燥，研细后贮于棕色瓶中保存。

6、如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替。

7、氯化高汞试剂有毒，使用时应注意。

8、氨基磺酸铵溶液不稳定，宜随配随用，隔绝空气保存，可稳定一周。

（七）思考题

1、二氧化硫标准溶液使用时为何要对其浓度进行标定？

2、饼干、粉丝等样品处理时，加入亚铁氰化钾溶液以及乙酸锌溶液的目的是什么？

3、做好本实验的操作要点是什么？

实验三汞膜电极阳极溶出伏安法法同时测定铅和镉

（一）实验目的

1、熟悉溶出伏安法的基本原理

2、掌握汞膜电极的使用方法

3、了解一些新技术在溶出伏安法中的应用

（二）方法原理

溶出伏安法根据溶出时工作电极发生氧化反应还是还原反应，分为阳极溶出伏安法（ASV）和阴极溶出伏安法（CSV）。

本实验采用阳极溶出伏安法，其两个过程可表示为：

（三）实验步骤

1、工作电极处理

将玻碳电极先用1200#金相砂纸上打磨，然后分别用1μm，0.3μm，0.05μmAl2O3进行抛光处理，用蒸馏水清洗干净后，在1:

1HNO3、无水乙醇、蒸馏水中各超声清洗5min，室温晾干备用。

2、试液配制

取两份25.0mL水样置于2个50mL容量瓶中，分别加入1mLHCl5mL，5×10-3mol/L硝酸汞1.0mL。

在其中一个容量瓶中加入1.0×10-5mol/L的铅离子标准液1.0mL和1.0×10-5mol/L的镉离子标准液1.0mL（铅镉标准试液用标准贮备液稀释配制）。

均用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

3、测定

将未添加铅镉标准液的水样置于电解池中，通氮气5min后，放入清洁的搅拌磁子，插入电极系统。

将工作电极电位恒于-0.1V处再通氮气2min。

在搅拌条件下，将工作电极调至-1.0V处通氮气3min。

之后，静止30-60s，由-1.0V反向扫描至-0.1v,记录伏安图，保存图和数据。

（

4、测定完一试样后，将电极在-0.1V电位停留，起动搅

拌器1min，解脱电极上的残留物。

按步骤3再测二、三次。

（四）数据处理

1、列表记录所测定的实验结果

2、以峰电流对溶液浓度作图，得到标准曲线。

3、取测定的平均峰高，按下述公式计算水样中Pb2+、Cd2+浓度：

实验四氟离子选择性电极测定自来水中氟的含量

（一）实验原理

两支电极与待测溶液组成工作电池（原电池）通过测定电动势，获得待测物质的含量

（二）实验特点

1．准确度较高

2．灵敏度高，10-4～10-8mol/L

3．选择性好（排除干扰）

4．应用广泛

5．仪器设备简单，易于实现自动化

（三）基本操作

1、氟离子选择电极的准备:

（1）使用前浸泡于10-4mol/LF-或更低F-溶液中浸泡活化。

（2）使用时，先用去离子水吹洗电极，再在去离子水中洗至电极的纯水电位，一般在300mV左右。

2、标准曲线法:

在5只100mL容量瓶中，用10.00mL移液管移取0.100moL.L-1F-标准溶液于第一只100mL容量瓶中，加入TISAB10.00mL，去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00×10-2mol.L-1F-溶液；在第二只100mL容量瓶中，加入1.00×10-2mol.L-1F-溶液10.00mL和TISAB9.00mL，去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00×10-3mol.L-1F-溶液。

按上述方法依次配制1.00×10-6～1.00×10-4mol.L-1F-标准溶液。

将适量F-标准溶液（浸没电极即可）分别倒入5只塑料烧杯中，放入磁性搅拌子，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，连接好离子计，开启电磁搅拌器，由稀至浓分别进行测量，在仪器指针不再移动或数字显示在±1mV内，读取电位值。

再分别测定其他F-浓度溶液的电位值。

准确吸取自来水样50.0mL于100mL容量瓶中，加入TISAB10.00mL，去离子水稀释至标线，摇匀。

全部倒入一烘干的烧杯中，按上述实验方法测定电位值，记为E1（此溶液继续做下一步实验），平行测定三份。

绘制

标准曲线，确定该氟离子选择电极的线性范围及实际能斯特响应斜率。

并从标准曲线，查出被测试液F-浓度（cx），计算出试样中氟含量。

3、标准加入法：

在实验

（2）测量后，再分别加入1.00mL1.00×10-3mol.L-1F-溶液后，再测定其电位值，记为E2。

由标准加入法测得的结果，计算出试样中氟含量。

4、两点法：

在实验

（2）测量后，取最接近水样的标准F-溶液，将低浓度溶液的浓度标定为1，将高浓度溶液的浓度标定为10，然后测定水样中的F-离子浓度，由仪器直接读出水样的浓度。

（四）注意事项和问题

1.通常由稀至浓分别进行测量。

2.若水样中氟离子含量较低，则可用其他含氟离子溶液作标准加入法。

3.用氟离子选择电极法测定水中氟离子含量时，加入的TISAB的组成和作用各是什么？

4.标准曲线法、两点法和标准加入法各有何特点？

比较本实验用这三种方法测得的结果是否相同。

如果不相同，说明其原因。

实验五自动电位滴定法测定混合碱的成分及含量

（一）实验目的

1.了解ZDJ—4A型自动电位滴定仪的基本结构，学会仪器操作方法。

2.掌握以Na2CO3作基准物自动pH滴定标定HCL溶液浓度的方法。

3.掌握用HCL标准溶液自动电位pH滴定测定混合碱的组分及含量的方法。

（二）实验原理

混合碱中可能含有NaOH、Na2CO3以及NaHCO3中的一种或者两种的混合物，测定其组分及含量。

化学计量点（pH）

NaOHNa2CO3NaHCO3

V1HCL

H2ONaHCO3NaHCO38.3

V2HCL

H2OH2CO3H2CO33.9

比较V1和V2的大小关系,可判断混合碱的组成

V1和V2的大小关系组成

V1=V2Na2CO3

V1＞V2＞0Na2CO3和NaOH

V2＞V1＞0Na2CO3和NaHCO3

V1=0,V2＞0NaHCO3

V1＞0,V2=0NaOH

本实验在测定时pH玻璃电极与饱和甘汞电极组成电池：

pH玻璃电极│H+║KCL（饱和）│Hg2CL2│Hg,

若Ew表示pH玻璃电极的电极电位,Er表示饱和甘汞电极的电位，则有

E=Er－Ew

又有Ew=K＋（RT/ZF）lna（H+）=K－spH

所以E=E0＋spH

测定前须对电极进行标定，用两种标准缓冲溶液来进行定位，即可得E0。

这样，在滴定过程中仪器即可根据检测到的电动势自动判断溶液的pH值，从而可根据预设的终点pH值来控制滴定终点。

（三）仪器和试剂

1.ZDJ—4A型自动电位滴定仪

2.玻璃电极、饱和甘汞电极

3.容量瓶100mL

4.移液管10mL

5.标准缓冲溶液pH4.00pH9.18

6.Na2CO3基准物

7.0.1moL/LHCL溶液

8.混合碱液

（四）实验步骤

1.安装电极，打开开关，仪器预热。

2.准确称量Na2CO3基准物0.8～1.0克，加水溶解后转移到100mL容量瓶中定容；计算其物质的量浓度。

3.分别用蒸馏水和滴定液清洗滴定管3次。

4.电极标定。

5.0.1moL/LHCL溶液浓度的标定

移取10.00mNa2CO3标准溶液2份，各加蒸馏水60mL,用HCL溶液自动滴定，求出HCL溶液浓度的平均值。

6.混合碱的测定

移取10.00mL混合碱2份，各加蒸馏水60mL，采用预设终点模式（第一终点PH为8.3，消耗HCL溶液V1mL；第二终点PH为3.9，消耗HCL溶液V2mL）用HCL溶液自动滴定。

7.清洗仪器

实验六食品中有机磷的残留量

（一）目的与要求

1．掌握气相色谱仪的工作原理及使用方法。

2．学习食品中有机磷农药残留的气相色谱测定方法。

（二）原理

食品中残留的有机磷农药经有机溶剂提取并经净化、浓缩后，注入气相色谱仪，气化后在载气携带下于色谱柱中分离，由火焰光度检测器检测。

当含有机磷的试样在检测器中的富氢焰上燃烧时，以HPO碎片的形式，放射出波长为526nm的特性光，这种光经检测器的单色器（滤光片）将非特征光谱滤除后，由光电倍增管接收，产生电信号而被检出。

试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。

（三）仪器与试剂

1．仪器

1）气相色谱仪：

附有火焰光度检测器（FPD）。

2）电动振荡器

3）组织捣碎机

4）旋转蒸发仪

2．试剂

1）二氯甲烷

2）丙酮

3）无水硫酸钠：

在700℃灼烧4h后备用。

4）中性氧化铝：

在550℃灼烧4h。

5）硫酸钠溶液

6）有机磷农药标准贮备液：

分别准确称取有机磷农药标准品敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲拌磷、稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷及虫螨磷各10.0mg，用苯（或三氯甲烷）溶解并稀释至100mL，放在冰箱中保存。

7）有机磷农药标准使用液：

临用时用二氯甲烷稀释为使用液，使其浓度为敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲拌磷每毫升各相当于1.0μg，稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷及虫螨磷每毫升各相当于2.0μg。

（四）实验步骤

1．样品处理

1）蔬菜：

取适量蔬菜擦净,去掉不可食部分后称取蔬菜试样，将蔬菜切碎混匀。

称取10.0g混匀的试样，置于250mL具塞锥形瓶中，加30g～100g无水硫酸钠脱水，剧烈振摇后如有固体硫酸钠存在，说明所加无水硫酸钠已够。

加0.2g～0.8g活性炭脱色。

加70mL二氯甲烷，在振荡器上振摇0.5h，经滤纸过滤。

量取35mL滤液，在通风柜中室温下自然挥发至近干，用二氯甲烷少量多次研洗残渣，移入10mL具塞刻度试管中，并定容至2mL，备用。

2）谷物：

将样品磨粉（稻谷先脱壳），过20目筛，混匀。

称取10g置于具塞锥形瓶中，加入0.5g中性氧化铝（小麦、玉米再加0.2g活性炭）及20mL二氯甲烷，振摇0.5h，过滤，滤液直接进样。

若农药残留过低，则加30mL二氯甲烷，振摇过滤，量取15mL滤液浓缩，并定容至2mL进样。

3）植物油：

称取5.0g混匀的试样，用50mL丙酮分次溶解并洗入分液漏斗中，摇匀后，加10mL水，轻轻旋转振摇1min，静置1h以上，弃去下面析出的油层，上层溶液自分液漏斗上口倾入另一分液漏斗中，当心尽量不使剩余的油滴倒入（如乳化严重，分层不清，则放入50mL离心管中，于2500r/min转速下离心0.5h，用滴管吸出上层清夜）。

加30mL二氯甲烷，100mL50g/L硫酸钠溶液，振摇1min。

静置分层后，将二氯甲烷提取液移至蒸发皿